藥物分析課件13

第十八章糖類藥物的分析

第一節(jié)糖類藥物的分析葡萄糖

乳糖

蔗糖一、藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)葡萄糖單糖蔗糖乳糖

雙糖淀粉多糖賦形劑和矯味劑醫(yī)學(xué)上的糖類葡萄糖屬單糖，是人體能量的主要來(lái)源之一。乳糖（半乳糖-葡萄糖）蔗糖（葡萄糖-果糖）乳糖、蔗糖屬雙糖，淀粉屬多糖，它們常被用作藥物制劑的賦形劑或矯味劑。

分類

糖類就其化學(xué)結(jié)構(gòu)來(lái)看，屬于多羥基醛或多羥基酮以及它們的多縮聚體.

依其是否能水解及水解產(chǎn)生簡(jiǎn)單糖分子多少，可分為：（1）

單糖類：a、戊糖：5個(gè)C原子b、己糖：6個(gè)C原子c、醛糖d、酮糖（2）

雙糖類：乳糖，蔗糖（3）

多糖類：淀粉，纖維素葡萄糖

葡萄糖為醛糖，具有還原性；葡萄糖還有多個(gè)不對(duì)稱碳原子，具有旋光性，為右旋體。葡萄糖（glucose）無(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶性或顆粒性粉末；無(wú)嗅，味甜

OH

H

C

|

H—C—OH

|OH—C—HO

|

H—C—OH

|

H—C

|

CH2OH

H

OH

C

|

H—C—OH

|OH—C—HO

|

H—C—OH

|

H—C

|

CH2OH

CHO

|

H—C—OH

|OH—C—H

|

H—C—OH

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H—C—OH

|

CH2OH

a-葡萄糖開(kāi)鏈葡萄糖?-葡萄糖葡萄糖投影結(jié)構(gòu)式示意圖5蔗糖（sucrose）無(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶性的松散粉末；無(wú)嗅，味甜

乳糖（sucrose）白色的結(jié)晶性顆?；蚍勰粺o(wú)嗅，味微甜。

性質(zhì)1.溶解性：?jiǎn)翁?、雙糖均易溶于水，微溶于乙醇，不溶于氯仿或乙醚等有機(jī)溶劑；多糖在冷水或乙醇中均不溶解。2.旋光性：?jiǎn)翁呛碗p分子中有不對(duì)稱碳原子，均具有一定的比旋度，可用于鑒別、純度檢查及含量測(cè)定。3.還原性：?jiǎn)翁腔蚝邪肟s醛基的雙糖分子結(jié)構(gòu)中，均有醛基或酮基，都具有還原性。單糖于水溶液中主要呈半縮醛的環(huán)狀結(jié)構(gòu)。一、比旋度測(cè)定

比旋度可以反映其純度，故藥典不作專項(xiàng)含量測(cè)定，只規(guī)定比旋度范圍（一）葡萄糖比旋度測(cè)定ChP

計(jì)算g/mlg/100ml（二）乳糖比旋度測(cè)定（三）蔗糖比旋度測(cè)定二、鑒別

與Cu2+的反應(yīng)還原性（Fehling反應(yīng)）△CuO2↓Fehling試液△CuO2↓△中和

蔗糖分子中為半縮酮基，無(wú)還原性，需酸水解后才有上述反應(yīng)半縮酮半縮醛三、雜質(zhì)檢查

（一）葡萄糖的檢查可能引入的雜質(zhì)△△△葡萄糖的制備工藝1、溶液的澄清度與顏色

檢查水中不溶性雜質(zhì)或有色雜質(zhì)2、蛋白質(zhì)（靈敏度法）原料植物引入（不得發(fā)生沉淀）檢查原理

3、乙醇溶液的澄清度

檢查乙醇中不溶性雜質(zhì)，如糊精、蛋白質(zhì)、脂肪等

葡萄糖在90%沸乙醇中能完全溶解4、亞硫酸鹽與可溶性淀粉檢查原理方法（二）葡萄糖注射液中5-羥甲基糠醛

(5-HMF)的檢查

引入途徑高溫滅菌時(shí)分解產(chǎn)生，為葡萄糖的特殊雜質(zhì)四、葡萄糖注射液的含量測(cè)定

*≤10%的葡萄糖注射液直接測(cè)定*＞10%的葡萄糖注射液可加氨試液后測(cè)定

加氨試液可加速、兩種異構(gòu)體達(dá)到旋光平衡加熱、加酸亦可加速平衡的到達(dá)計(jì)算1、

葡萄糖注射液的含量測(cè)定方法為A.酸堿滴定法B.旋光度法C.銀量法D.紫外分光光度法E.可見(jiàn)分光光度法2、用旋光度測(cè)定法測(cè)定葡萄糖氯化鈉注射液時(shí)，加入氨試液的作用A、分離氯化鈉B、提高靈敏度C、產(chǎn)生旋光性D、加速D—葡萄糖和兩種互變異構(gòu)體互變平衡的到達(dá)E、加速異構(gòu)體變?yōu)楫悩?gòu)體3、葡萄糖的Fehling反應(yīng)所需要的試劑是A、硝酸銀B、堿性酒石酸銅C、硫酸銅D、三氯化鐵E、四氮唑鹽4、葡萄糖中加入碘試液可檢查的雜質(zhì)是A.重金屬B.亞硫酸鹽C.可溶性淀粉D.鐵鹽E.砷鹽

(BC)

5、葡萄糖酸鈣中蔗糖或還原糖類檢查用的試劑是

A、堿性焦性沒(méi)食子酸試液

B、堿性亞硝基鐵氰化鈉試液

C、堿性-萘酚試液

D、堿性碘化汞鉀試液

E、堿性酒石酸銅試液6、蔗糖加硫酸煮