第一章樣品的采取和制備

2/5/2023第一章試樣的采取和制備Chapter2Collectionandpreparationoftestsamples教學(xué)目標(biāo)1.熟悉采樣的專業(yè)術(shù)語。2.理解采樣的目的和意義。3.理解固液氣三種形態(tài)物料采樣特點(diǎn)。重點(diǎn)采樣的專業(yè)術(shù)語，固、液、氣三種形態(tài)物料采樣。

2/5/2023第一章試樣的采取和制備Chapter2Collectionandpreparationoftestsamples

§1.1概述一、采樣的基本術(shù)語在工業(yè)分析工作中，常需要從大批物料中或大面積的礦山上采取實(shí)驗(yàn)室樣品。實(shí)驗(yàn)室樣品就必須有較高的代表性.2/5/2023子樣:在采樣點(diǎn)上采集一定量的物料；原始平均試樣:合并所有的子樣；分析化驗(yàn)單位:應(yīng)采取一個(gè)原始平均試樣的物料的總量；實(shí)驗(yàn)室樣品：為送實(shí)驗(yàn)室供檢驗(yàn)或測(cè)試而制備的樣品。1.基本術(shù)語2/5/20232.采樣注意的問題應(yīng)根據(jù)①物料的堆放情況，②顆粒大小，③從不同部位和深度，④選取多個(gè)采樣點(diǎn)，⑤采取一定量的樣品，混合均勻。采取的份數(shù)越多越有代表性，但是采樣量過大，會(huì)給后面的制樣帶來麻煩。2/5/2023二、采樣技術(shù)1.采樣原則①均勻物料：物料任意部位采樣②不均勻物料：隨機(jī)采樣2.確定樣品數(shù)和樣品量⑴樣品數(shù)按照相關(guān)規(guī)定⑵樣品量應(yīng)滿足如下要求：①至少滿足三次重復(fù)檢測(cè)的需要②滿足備考樣品的需要③滿足加工處理的要求2/5/2023三、采樣記錄和采樣安全1.采樣記錄和采樣報(bào)告記錄項(xiàng)目如：物料的名稱，來源，編號(hào)，數(shù)量，包裝情況，存放環(huán)境，采樣部位，樣品數(shù)和樣品量，采樣日期，采樣人等2.采樣安全①采樣地點(diǎn)有安全通道、照明和通風(fēng)條件②防止倒塌③了解被采物料的性質(zhì)④需要有陪伴著2/5/2023采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式對(duì)于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式：mQ≥kda式中d—實(shí)驗(yàn)室樣品中最大顆粒的直徑，mmmQ—采取實(shí)驗(yàn)室樣品的最低可靠質(zhì)量，kgk、a—經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，由實(shí)驗(yàn)室求得一般k值在0.02~1之間，樣品越不均勻，k值越大，物料均勻0.1~0.3，物料不太均勻0.4~0.6，物料極不均勻0.7~1.0；a=1.8~2.5，地質(zhì)部門一般規(guī)定為22/5/2023結(jié)論：物料的顆粒越大，則最低采樣量品越多；樣品越不均勻，最低采樣量也越多。因此，對(duì)塊狀物料，應(yīng)在破碎后再采樣。2/5/2023例如：采集某礦石樣品時(shí)，若此礦石的最大顆粒直徑為20mm，k值為0.06kg/mm2mQ≥0.06kg/mm2×(20mm)2＝24kg如果將上述礦石最大顆粒破碎至4mmmQ≥0.06kg/mm2×(4mm)2＝0.96kg≈1kg結(jié)論：樣品的顆粒越大，稱樣量越大2/5/2023§1.2采樣方法

采樣對(duì)象不同，采樣方法也不相同：一、氣態(tài)物料樣品的采集二、液態(tài)物料樣品的采集三、固態(tài)物料樣品的采集四、生物樣品的采集2/5/2023一、氣態(tài)物料樣品的采集

1.特點(diǎn)

由于氣體物料易于擴(kuò)散，而容易混合均勻。工業(yè)氣體物料存在狀態(tài)如：動(dòng)態(tài)、靜態(tài)、正壓、常壓、負(fù)壓、高溫、常溫、深冷等，且許多氣體有刺激性和腐蝕性，所以，采樣時(shí)一定要按照采樣的技術(shù)要求，并且注意安全。

2/5/20232.采樣設(shè)備

一般運(yùn)行的生產(chǎn)設(shè)備上安裝有采樣閥。氣體采樣裝置一般有采樣管、過濾器、冷卻器及氣體容器組成。采樣管用玻璃、瓷或金屬制成。氣體溫度高時(shí)，應(yīng)以流水冷卻器將氣樣降至常溫。冷卻器有玻璃制的和金屬制的。玻璃冷卻器適用于氣溫不太高的氣體物料，金屬冷卻器適用于氣溫很高的氣體物料。2/5/2023

3.氣體物料的三種采樣方法

2/5/20234.采樣方法的詳細(xì)介紹

eg.常壓狀態(tài)氣體采樣氣體狀態(tài)：等于大氣壓或低正壓或低負(fù)壓采樣方法：封閉液采樣法使用容器：采樣瓶或采樣管2/5/20232/5/2023①采樣瓶采樣的步驟2/5/20232/5/2023②抽氣泵減壓法采樣（適用于低氣壓或負(fù)壓不太高的負(fù)壓狀態(tài)氣體）2/5/20232/5/20232020空氣采樣器2/5/2023二、液態(tài)物料樣品的采集

（一）采樣工具⑴采樣勺深水采樣用帶垂直把的圓筒形采水勺，淺水采樣用半圓筒形采水勺。⑵采樣管可采全液層子樣。⑶水質(zhì)采樣器可進(jìn)行一定深度的液層采樣，也可采全液層子樣。⑷液態(tài)石油產(chǎn)品采樣器⑸石油液化氣采樣鋼瓶⑹金屬杜瓦瓶從貯罐中采取低溫液化氣體（如液氮、液氧等）樣品時(shí)使用⑺有毒化工液化氣采樣鋼瓶

2/5/20231.上浮球2.支撐桿3.高液位取樣管4.中間取樣管5.低液位取樣管6.罐壁

7.取樣泵8.支座液體樣品采樣工具示例一HFCY油罐自動(dòng)采樣器原理圖2/5/2023液體樣品采樣工具示例二ZSC-II智能恒溫水樣采樣器2/5/2023（二）、一般液體樣品的采集⑴從貯運(yùn)工具中采樣①從大貯存容器中采樣一般是用采樣器或采樣管在容器的上、中、下部采取子樣并混合成一個(gè)總樣。②從小貯存容器中采樣一般是將采取的子樣數(shù)目平均分配于總件數(shù)中，用吸管吸出或直接倒出等量液體混合均勻。③從槽車中采樣可從頂部進(jìn)口采取上、中、下部位樣品混勻，或采取全液位樣品，也可用采樣瓶在槽車的排料口采樣。④從輸送管道中采樣可用裝在輸送管道上的采樣閥采樣，用取樣瓶接取試樣。2/5/2023⑵水樣的采取①從自來水或有抽水設(shè)備的井水中取樣先將水龍頭或泵打開，讓水流出數(shù)分鐘，使積留在水管中的雜質(zhì)沖冼掉后用干凈瓶收集水樣。②從井水、泉水中采樣③從河水、湖水中采樣④生活污水的采樣⑤工業(yè)廢水的采樣采樣地點(diǎn)分別為車間、工段以及工廠廢水總排出口、廢水處理設(shè)施的排出口等，一般可用取樣瓶或采樣勺直接采取。⑥自然降水的采樣2/5/2023ü⑶易揮發(fā)液體的采樣——如石油化工低碳烴類液化氣體、低溫液化氣體、有毒化工液化氣體等易揮發(fā)液體的采樣必須使用特定的采樣設(shè)備和采樣方法，按有關(guān)規(guī)定進(jìn)行采樣。ü⑷高粘度液體的采樣——如樹脂、密封膠等最好在生產(chǎn)廠的交貨容器罐裝過程中用采樣管、勺或其它適宜的采樣工具從容器的各個(gè)部位采樣?；蛘咴诮回浫萜髦袛嚢柚辆鶆驙顟B(tài)時(shí)，用金屬管或其它合適的采樣工具從容器內(nèi)不同部位采得部位樣品，混合成平均樣品。2/5/2023三、固體樣品的采集和制備v基本知識(shí)固體工業(yè)產(chǎn)品的化學(xué)組成和粒度比較均勻且雜質(zhì)少，因此采樣方法比較簡(jiǎn)單。固體礦物則相反，采樣過程較為繁瑣、困難。以商品煤樣的采取為例，重點(diǎn)介紹不均勻固體物料的采樣方法。1、采樣工具2、采樣方法3、樣品制備2/5/20231.采樣工具⑴自動(dòng)采樣器適用于從運(yùn)輸皮帶、鏈板運(yùn)輸機(jī)等輸送狀態(tài)的固體物料流中定時(shí)定量地連續(xù)采樣。⑵舌形鏟適用于運(yùn)輸工具、物料堆或物料流中進(jìn)行人工采樣。⑶取樣鉆適用于從包裝袋或桶內(nèi)采取細(xì)粒狀工業(yè)產(chǎn)品的固體料。⑷雙套取樣管適用于易變質(zhì)（如吸濕、氧化、分解等）粉粒狀物料的人工采樣。2/5/20232.采樣方法⑴不同包裝中固態(tài)工業(yè)產(chǎn)品的采集如對(duì)于袋裝化肥，通常規(guī)定50件以內(nèi)抽取5件；51～100件，每增10件，加取1件；101～500件，每增50件，加取2件；501～1000件以內(nèi)，每增100件，加取2件；1001～5000件以內(nèi)，每增100件，加取1件。將子樣均勻地分布該批物料中，然后用采樣工具進(jìn)行集。2/5/2023取樣鉆

自袋、罐、桶中采集粉末裝物料樣品時(shí)，通常采用取樣鉆。取樣鉆為鉆身750mm，外徑18mm，槽口寬12mm，下端30角錐的不銹鋼管或銅管取樣時(shí)，將取樣鉆由袋（罐、桶）口的一角沿對(duì)角線插入袋（罐、桶）內(nèi)的1/3～3/4處，旋轉(zhuǎn)180后抽出，刮出鉆槽中物料作為一個(gè)子樣。2/5/2023⑵商品煤樣品的采集①物料流中采樣

在物料流中采樣，通常采用舌形鏟，一次橫斷面采取一個(gè)子樣。采樣應(yīng)按照左、中、右進(jìn)行布點(diǎn)，然后采集。在橫截皮帶運(yùn)輸機(jī)采樣時(shí)，采樣器必須緊貼皮帶，而不能懸空鏟取物料。②運(yùn)輸工具中的物料當(dāng)車皮容量為30t以下時(shí)，沿斜線方向，采用三點(diǎn)采樣；當(dāng)車皮容量為40t或50t時(shí)，采用四點(diǎn)采樣；當(dāng)車皮容量為50t以上時(shí)，采用五點(diǎn)采樣。2/5/2023商品煤采樣點(diǎn)圖30t以下40t-50t50t以上2/5/2023③.物料堆中采樣

進(jìn)廠的成批物料，如果在運(yùn)輸過程中沒有取樣，進(jìn)廠后可在分批存放的料堆上取樣。

方法是：在料堆的周圍，從地面起每隔0.5m左右，用鐵鏟劃一橫線，然后每隔1～2m劃一豎線，間隔選取橫豎線的交叉點(diǎn)作為取樣點(diǎn)，如圖所示。在取樣點(diǎn)取樣時(shí)，用鐵鏟將表面刮去0.1m，深入0.3m挖取一個(gè)子樣的物料量，每個(gè)子樣的最小質(zhì)量不小于5kg。最后合并所采集的子樣。2/5/20231～2mh=0.3mm=5kg0.5m

料堆上采樣點(diǎn)的分布

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⑶礦石物料樣品的采集

礦山取樣一般采用刻槽取樣、鉆孔取樣、炮眼取樣、揀塊取樣或沿礦山開采面分格取樣等方法。2/5/20233.樣品制備1.破碎按規(guī)定用適當(dāng)機(jī)械（顎式破碎機(jī)或球磨機(jī)、圓盤粉碎機(jī)）或人工（壓磨、研磨）減小樣品粒度的過程2.篩分一般要求分析試樣能通過100～200號(hào)篩按規(guī)定用適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)篩對(duì)樣品進(jìn)行分選的過程篩號(hào)（網(wǎng)目）20406080100120200篩