第九章、礦物質(zhì)的測(cè)定

第九章、礦物質(zhì)常元素的檢驗(yàn)

2/4/20231

第一節(jié)、樣品中有機(jī)物質(zhì)的破壞

礦物元素多數(shù)以結(jié)合的形式存在于有機(jī)物中。有的與其他元素共同組成有機(jī)物質(zhì)，有的以無(wú)機(jī)鹽的形式存在。當(dāng)分析測(cè)定某些元素時(shí)，首先必須將有機(jī)物破壞，使其從各種化合物中游離出來(lái)。根據(jù)被測(cè)元素的性質(zhì)，選擇適宜的有機(jī)物破環(huán)方法，以使絕大部分有機(jī)物被破壞，而被檢測(cè)元素不損失。2/4/20232

1、干法(灰化法)

（1）直接灰化法適用于檢驗(yàn)銅、鐵、鋅等元素。稱(chēng)取均勻樣品置電爐上低溫炭化，待濃煙揮盡，放高溫爐(500℃)中灰化2—4h，冷卻后加(1十1)鹽酸或硝酸2mL，置水浴上加熱至干。將生成的氯化鹽或硝酸鹽加適量去離子水溶解，并用玻璃棒攪拌，待溶解完畢后將溶液轉(zhuǎn)移到50m1容量瓶中，用去離子水少量多次洗滌，洗液合并到容量瓶中，加水至刻度，備用。2/4/20233（2）氫氧化鈣灰化

適用于含砷樣品的有機(jī)物破壞。取均勻樣品5g置瓷坩鍋中，加入無(wú)砷氫氧化鈣5g，固體樣品需加少量水，液體樣品不用加水，用玻璃棒攪拌均勻后，用濾紙擦凈玻璃棒上的沾物一起放入坩鍋中，在電爐上低溫炭化至不再有煙時(shí)，置500一580℃的高溫爐中加熱至完全灰化，冷卻后加入鹽酸至灰分完全溶解、轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶?jī)?nèi)，用去離子水少量多次洗滌坩鍋，合并洗被于容量瓶中，加水至刻度，備用。同時(shí)做一空白試驗(yàn)。2/4/20234（3）、氫氧化鈉法

適用于含錫樣品的有機(jī)物破壞。稱(chēng)取樣品5g，加入10％氫氧化鈉溶液3ml，置水浴上蒸干，于電爐電低溫炭化至不再冒煙時(shí)，放入高溫爐中在600℃灰化，冷卻后加入5m1水，齊水浴上蒸干，然后加人10mL濃鹽酸使殘?jiān)咳芙?，再加?0m1去離子水，轉(zhuǎn)移到50m1容量瓶中，然后以(1十1)的鹽酸少量多次洗滌瓷坩鍋，合并洗液于容量瓶中，加(1十1)鹽酸至刻度，搖勻，備用。做一空白試驗(yàn)。2/4/20235（4）．干灰化法注意事項(xiàng)

(1)有些元素在灰化過(guò)程中要受到不同程度的損失，例如銀、鎘、鉛、鉻等，其損失的程度與灰化溫度、時(shí)問(wèn)及各種元素的存在形式有關(guān)。(2)如有條件可使用鉑坩鍋或石英坩鍋。

2/4/20236二、濕法(消化法)

1．硝酸—硫酸消化法適用于含銅、鋅、砷等樣品的檢驗(yàn)取固體樣品置于凱氏燒瓶中，加去離于水10m1(液體樣品不加水)，加硝酸15m1，再加硫酸10ml，緩慢加熱，加入2—5粒玻璃珠防止暴沸，當(dāng)凱氏瓶中的溶液顏色呈深棕色時(shí)，及時(shí)加入硝酸2—5ml，使凱氏瓶中的溶液始終保持棕色或談棕色，直到有機(jī)物分解完全(不再見(jiàn)棕紅色氧化氮?dú)怏w產(chǎn)生)，繼續(xù)加熱至發(fā)生三氧化硫白色煙霧，溶液應(yīng)為無(wú)色或微帶黃色，放冷，加草酸銨飽和溶液或者去離于水（保持還原態(tài)），加熱煮沸．除去殘留的硝酸至發(fā)生三氧化硫白色煙霧為止。冷卻后加入去離于水稀釋?zhuān)D(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，以少量大離子水多次洗滌凱氏瓶，定容，同時(shí)做—空白試驗(yàn)。2/4/202372．硝酸—高氯酸消化法適用于含鎘、鋅等樣品，要求樣品脂肪含量不能太高3、硫酸—過(guò)氧化氫消化法適用于含鐵或含脂肪高的樣品的消化方法。2/4/20238三、測(cè)定中干擾得消去

在用化學(xué)法滴定時(shí)，樣品中的其他離子會(huì)產(chǎn)生干擾，用以下方法消去（1）

選擇特異性更強(qiáng)的試劑；（2）

改變?cè)鼗蟽r(jià)（3）

加入屏蔽劑（4）

改變PH2/4/20239第二節(jié)、測(cè)定

一、鉀、鈉的火焰發(fā)射光譜法測(cè)定(GBl2397—90)本方法適用于各種食物中鉀、鈉的測(cè)定。1．原理樣品經(jīng)處理后，導(dǎo)入火焰光度計(jì)中經(jīng)火焰原子化后，分別測(cè)定鉀、鈉的發(fā)射強(qiáng)度。鉀的發(fā)射波長(zhǎng)為766.5nm，鈉的發(fā)射波長(zhǎng)為589nm。其發(fā)射強(qiáng)度與它們的含量成正比，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)系列比較可以定量。2/4/2023102．儀器試劑(1)儀器所有玻璃儀器均以硫酸—重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時(shí)，再用洗衣粉充分洗刷后復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗晾干或烘干?；鹧婀舛戎?/4/202311

(2)試劑要求使用去離子水硝酸，優(yōu)級(jí)純。高氯酸，優(yōu)級(jí)純混合酸消化液硝酸與高氯酸比為4：1。鈉及鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mg鉀或鈉/ml鈉工作溶液：100ug鈉/ml鉀工作溶液：100ug鉀/ml2/4/2023123．操作步驟

(1)樣品處理：混酸消化，定容。(2)測(cè)定：將標(biāo)準(zhǔn)稀釋液、試劑空白液、消化樣液分別導(dǎo)入火焰，測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度。測(cè)定條件：鉀波長(zhǎng)766.5nm，或用鉀濾光片。鈉波長(zhǎng)589nm，或用鈉濾光片空氣壓力0.4×105’Pa，燃?xì)獾恼{(diào)整以火焰中不出現(xiàn)黃火焰為準(zhǔn)。以鉀含量對(duì)應(yīng)濃度的發(fā)射強(qiáng)度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出樣品消化液中鉀的含量。2/4/2023134、計(jì)算

x—樣品中元素的含量，mg／100g；C一測(cè)定用樣品液中元素的濃度(由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得)，ug／m1C0—試劑事已液中元素的濃度(由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得)，ug／m1V—樣品定容體積，m1，f—樣品液稀釋倍數(shù)；m—樣品質(zhì)量，2/4/202314二、、水的總硬度測(cè)定水的硬度主要由水中所含的鈣鹽和鎂鹽所形成。鈣和鎂的酸式碳酸鹽加熱能被分解，析出沉淀除去，這種鹽所形成的硬度為暫時(shí)硬度。鈣和鎂的其他鹽如硫酸鹽、氯化物等，加熱不能分解，所形成的硬度為永久硬度。暫時(shí)硬度與永久硬度之和稱(chēng)為總硬度。硬水不宜作釀造用水。對(duì)于鍋爐用水，硬水經(jīng)燒煮開(kāi)，會(huì)形成鍋垢，阻塞水管，影響鍋爐效率。所以硬水作鍋爐用水、啤酒釀造用水、飲料用水等必需加以處理。水處理的方法有電滲析法、離子交換樹(shù)脂法和沉淀等。2/4/202315

硬度各國(guó)有不同的表示方法，我國(guó)一般用水中所含鈣、鎂離子的總量、以CaO毫克當(dāng)量/L表示。也有用德國(guó)度表示的，它指每升水中含10mg氧化鈣為1度。1毫克當(dāng)量/L相當(dāng)于2.8度。2/4/2023161、原理

水的總硬度測(cè)定，一般采用絡(luò)合滴定法。用EDTA(乙二胺四乙酸)二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水中Ca2＋、Mg2＋離子總量，然后換算為相應(yīng)的硬度單位。

用EDTA滴定Ca2＋、Mg2＋離子總量時(shí)，一般在PH10的氨性緩沖液中進(jìn)行，用鉻黑T作指示劑。由于EDTA與Ca2＋、Mg2＋離于所形成的絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)大于鉻黑T與Ca2＋、Mg2＋離于形成的絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)，所以，等當(dāng)點(diǎn)前，Ca2＋、Mg2＋離子與鉻黑T形成紫紅色絡(luò)合物，等當(dāng)點(diǎn)時(shí)．生成無(wú)色的EDTA與Ca2＋、Mg2＋離子的絡(luò)合物，游離出鉻黑T指示劑，溶液至純藍(lán)色，以指示終點(diǎn)。2/4/202317

2/4/2023182、試劑PH10氨緩沖液混合酸消化液硝酸與高氯酸比為4：1。EDTA二鈉溶液：儲(chǔ)于聚乙烯瓶中；鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：碳酸鈣用鹽酸溶解，容量，儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相當(dāng)于100ug鈣鉻黑T指示劑2％Na2S溶液。三乙醇胺水溶液．鹽酸。2/4/2023193、操作

將水樣置入250mL錐形瓶中，加1—2滴鹽酸使之酸化(用剛果紅試紙檢驗(yàn))，煮沸數(shù)分鐘，以除去CO2。冷卻后，加入3mL三乙醇胺溶液，5mL氨性緩沖液，1mL2％Na2S溶液，2—3滴鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶距滴定主溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。2/4/2023204、計(jì)算

濕法消化的注意點(diǎn)2/4/2023215、說(shuō)明

（1）水中Ca(HCO3)2含量高時(shí)，在氨性溶液中，可慢慢析出CaC03沉淀，使終點(diǎn)拖長(zhǎng)。變色不敏銳，故滴定前用鹽酸酸化，煮沸以除去CO2。但鹽酸不可多加，否則影響水樣的pH值。（2）鋁離子等干擾用三乙醇氨掩蔽，鐵、銅、鋅加氰化鈉或硫化鈉掩蔽（3）嚴(yán)格控制pH2/4/202322三、鈣的測(cè)定(GBl2398—90)

(一)EDTA滴定法1．原理樣品中的鈣與氨羧絡(luò)合劑能定量形成金屬絡(luò)合物，其穩(wěn)定性較鈣與指示劑所形成的絡(luò)合物為強(qiáng)。在適當(dāng)PH值范圍內(nèi)，以氨羧絡(luò)合劑EDTA淌定，在達(dá)到當(dāng)量點(diǎn)時(shí)，EDTA就從指示劑絡(luò)合物中奪取鈣離子，使溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色(終點(diǎn))。根據(jù)EDTA絡(luò)合劑用量，可計(jì)算鈣的含量。2、試劑2/4/2023232、試劑1.25M氫氧化鉀溶液1％氰化鈉溶液；0.05M檸檬酸鈉溶液混合酸消化液硝酸與高氯酸比為4：1。EDTA二鈉溶液：儲(chǔ)于聚乙烯瓶中；鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：碳酸鈣用鹽酸溶解，容量，儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相當(dāng)于100ug鈣鈣紅指示劑；2/4/2023243操作步驟

(1)樣品消化：混酸消化(2)測(cè)定EDTA標(biāo)定：用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品及空白溶液滴定：吸取0.1一1.5m1(根據(jù)鈣含量而定)樣品消化液及空白于試管中,，加1滴氰化鈉溶液和0.1m1檸檬酸鈉溶液，加入孔雀綠指示劑，用滴定管加氫氧化鉀溶液至無(wú)色，加3滴鈣紅指示劑，立即以稀釋10倍EDTA二鈉溶液滴定，至指示劑由紫紅色變藍(lán)為止。2/4/2023254．計(jì)算

2/4/2023265、討論（1）

當(dāng)PH為10時(shí)，鈣和鎂都可以和EDTA反應(yīng)，結(jié)果是兩者之和，在當(dāng)PH為13時(shí)（孔雀綠指示），鎂不能和EDTA反應(yīng)，結(jié)果是鈣的量。（2）

加氰化鈉是屏蔽銅、鐵、鋅離子的干擾；加檸檬酸鈉是防止鈣離子和磷酸根結(jié)合；

2/4/202327（二）原子吸收分光光度法樣品干法或濕法消化，用火焰原子分光光度法測(cè)定，空氣—乙炔火焰，吸收波長(zhǎng)422.7nm,氧化鑭消除磷酸根干擾。2/4/202328四、鎂含量的測(cè)定（一）、滴定法1、原理：以鉻黑T作指示劑，在PH10測(cè)鈣、鎂總量，在PH13測(cè)鈣含量，兩者之差為鎂含量。2、操作（1）

樣品消化（同鈣含量測(cè)定）（2）

鈣、鎂總量的測(cè)定（同水硬度測(cè)定）（3）

鈣含量測(cè)定（同鈣含量測(cè)定）2/4/202329（二）、原子吸收分光光度法樣品干法或濕法消化，用火焰原子分光光度法測(cè)定，空氣—乙炔火焰，吸收波長(zhǎng)285.2nm。

鎂標(biāo)準(zhǔn)液：氧化鎂用鹽酸溶解，定容，鎂含量：1mg/ml，使用時(shí)稀釋100倍。2/4/202330五、鋅含量的測(cè)定

鋅是人體所必需的微量元素之一，對(duì)機(jī)體的正常生長(zhǎng)和發(fā)育十分重要。金屬鋅本身無(wú)毒，但其化合物有毒。以鍍鋅鐵皮作容器可使產(chǎn)品遭受污染。食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)鋅的限量規(guī)定為：味精、食鹽＜5mg/kg；生活飲用水＜1.0mg/kg。

微量鋅的測(cè)定通常采用雙硫腙比色法，鋅含量較高或干擾物質(zhì)較多時(shí)采用濁度法。近年來(lái)也常采用原子吸收分光光度法測(cè)定2/4/202331（一）、雙硫腙比色法1、原理樣品經(jīng)消化后，在pH值為4.0一5.5時(shí)，鋅離子與雙硫腙作用生成紫紅色絡(luò)合物，在530nm有特征光吸收，此絡(luò)合物能溶于氯仿、四氯化碳等有機(jī)溶劑，其顏色深淺與鋅離子濃度成正比，故可進(jìn)行比色測(cè)定。2/4/2023322/4/202333雙硫蹤(DZ)又名鉛試劑．學(xué)名二苯基硫卡巴腙，系藍(lán)黑色結(jié)晶狀粉末?？扇苡谌燃淄榧八穆然贾校芤撼示G色?？膳c多種金屬離子結(jié)合，產(chǎn)生特殊顏色反應(yīng)，常用于金屬離子測(cè)定。雙硫腙易被氧化，當(dāng)它與游離鹵素、高價(jià)金屬、過(guò)氧化物等共存時(shí)，或在光照下，可生成黃色的氧化雙硫腺(二苯硫卡巴二腙)：2/4/2023342/4/202335生成的氧化物不溶于酸和堿，但能溶于氯仿和四氯化碳中，不僅產(chǎn)生干擾，且失去與金屬絡(luò)合的能力。因此，應(yīng)嚴(yán)格檢查所用試劑，必要時(shí)用下述方法進(jìn)行純化。稱(chēng)取研細(xì)的雙硫腙，溶解于50mL氯仿中，如不全溶，可用濾紙過(guò)濾于250ml分液漏斗中。加氨水，振搖。此時(shí)，雙硫腙轉(zhuǎn)入氨液，而氧化物則殘留在氯仿中。待溶液分層后，將氯仿放入另一分液漏斗中。重復(fù)用氨水提取2—3次，直至氨液不再變橙色為止。2/4/202336將提取液用棉花過(guò)濾至500mL分液漏斗中，用鹽酸(1十1)調(diào)至酸性。將沉淀出的雙硫腙用三氯甲烷提取2—3次，每次用量20mL。收集提取液于另一分液漏斗巾，用水洗滌數(shù)次，直至水不呈黃色。棄去洗滌液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷，精制的雙硫腙置于硫酸干燥器中干燥備用。2/4/2023372、試劑（1）乙酸—乙酸鈉緩沖溶液：PH4.7，配置時(shí)用雙硫腙除去金屬離子，四氯化碳除去殘留的雙硫腙；（2）雙硫蹤—四氯化碳溶液；（3）鹽酸羧胺溶液：PH4.0一5.5，配置時(shí)用雙硫腙除去金屬離子，四氯化碳除去殘留的雙硫腙；（4）硫代硫酸鈉溶液(25％)：PH4.0一5.5，配置時(shí)用雙硫腙除去金（5）鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液：鋅溶于鹽酸中，定容，含量100mg/ml，使用時(shí)稀釋100倍。（6）硝酸—高氯酸混合液(4十1)：12/4/2023383、操作（1）樣品預(yù)處理濕法消化：硝酸—高氯酸—硫酸法；硝酸—硫酸法2/4/202339吸取定容后的樣品消化液和同量的試劑空白液，分別置于分液漏斗中，加水5mL、鹽酸羥胺溶液，搖勻后再加酚紅指示劑2滴，用氨水調(diào)至紅色，再多加2滴。然后加雙硫腙—四氯化碳溶液劇烈振括2min。靜置分層后，將四氯化碳層移入另一分液漏斗中，水層再用少量雙硫腙—四氯化碳溶液提取，每次用量，直至雙硫腙—四氯化碳層綠色不變?yōu)橹埂＃ㄤ\離子轉(zhuǎn)移到四氯化碳層中，除去在堿性條件下不和雙硫腙結(jié)合的離子和酯溶性色素）合并提取液，用5mL水洗滌，四氯化碳層用0.02M鹽酸溶液提取兩次，每次用量10mL，提取時(shí)劇烈振搖2min（鋅離子轉(zhuǎn)移到鹽酸層中，除去在酸性條件下不和雙硫腙結(jié)合的離子和水溶性色素）。合并鹽酸提取液，用少量四氯化碳洗去殘留的雙硫腙。2/4/202340（3）測(cè)定

準(zhǔn)確吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液系列，分別置于125mL分液漏斗中，各加0.02M鹽酸溶液至20mL。

于樣品消化液、試劑空白和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液各分液漏斗中加乙酸—乙酸鈉緩沖溶液、硫代硫酸鈉溶液搖勻。再各加入雙硫腙使用液，劇烈振括2min。靜置分層后，將四氯化碳層經(jīng)脫脂棉濾入1cm比色皿中，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)530nm處測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)難曲線(xiàn)并進(jìn)行比較。2/4/2023414、計(jì)算

2/4/2023425、說(shuō)明及注意事項(xiàng)（1）測(cè)定時(shí)所用的玻璃儀器需用10％一20％HN03浸泡24h以上，并用不含鋅的蒸餾水沖洗干凈。（2）在加入硫代硫酸鈉、鹽酸羧胺（還原三價(jià)鐵離子）和控制PH值的條件下，可防止銅、汞、鉛、銀、鎘等金屬離子的干擾，并可防止雙硫蹤被氧化破壞。但硫代硫酸鈉也能絡(luò)合鋅，故其用量不能任意增加，否則會(huì)造成測(cè)定結(jié)果偏低。（3）

雙硫腙和鋅結(jié)合在PH4.7左右。2/4/202343（二）、原子吸收分光光度法樣品干法或濕法消化，用火焰原子分光光度法測(cè)定，空氣—乙炔火焰，吸收波長(zhǎng)213.8nm。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)定量標(biāo)準(zhǔn)液：鋅鹽酸溶解，定容，含量：1mg/ml，使用時(shí)稀釋100倍。2/4/202344六、銅含量的測(cè)定

銅是人體必需的微量元素，對(duì)細(xì)胞生長(zhǎng)、某些酶的活件及內(nèi)分泌等有重要作用，但攝人過(guò)多則會(huì)發(fā)生中毒。銅鹽的毒性比金屬銅大，尤其是磷酸銅和硫酸銅的毒性比較大。食品加工中由于使用銅器，或在加上中使用硫酸銅和明礬混合液進(jìn)行青豆、菠菜等護(hù)色處理時(shí)可造成制品中銅含量增加。經(jīng)常食用含銅量高的食品，會(huì)圍蓄積而中毒。食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)銅的限量規(guī)定為：豆類(lèi)＜20mg/kg；其他糧食、蔬菜、水果、肉類(lèi)＜10mg/kg；蛋類(lèi)＜5mg/kg;水產(chǎn)類(lèi)＜50＜10mg/kg;綠茶、紅茶＜60mg/kg。2/4/202345銅的測(cè)定通常采用二乙氨基二硫代甲酸鈉DDTC比色法和原子吸收分光光度法。2/4/202346（一）、DDTC比色法1、原理樣品經(jīng)消化后，在堿性溶液中與二乙氨基二硫代甲酸鈉(銅試劑)作用，生成棕黃色絡(luò)合物。在440nm有特征光吸收，此絡(luò)合物能溶于四氯化碳中，可用于比色測(cè)定。2/4/2023472、試劑

（1）檸檬酸銨—乙二胺四乙酸二鈉溶液：（2）硫酸溶液；（3）硝酸；（4）酚紅指示劑(18·[。’]。（5）二乙氨基二硫代甲酸鈉溶液；（6）氨水；（7）四氯化碳。（8）銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液：金屬銅用硝酸溶解，定容，含量1mg/ml。（9）銅標(biāo)準(zhǔn)使用液：10ug/ml2/4/2023483、操作方法樣品處理：硝酸—硫酸法，消化方法同鋅的測(cè)定。測(cè)定：準(zhǔn)確吸取消化定容后的溶液和試劑空白液，分別置于125mL分液漏斗中，加水稀釋至20mL。分別吸取系列銅標(biāo)準(zhǔn)使用液置于125mL分液漏斗中，加硫酸溶液至20mL。2/4/202349于樣品消化液、試劑空白和銅標(biāo)準(zhǔn)液中，各加檸檬酸銨—乙二胺四乙酸二鈉溶液5mL和酚紅指示劑3滴，混勻后用氨水(1十1)調(diào)至紅色。再各加2mL銅試劑和10mL四氯化碳，劇烈振搖2min。靜置分層后，將四氯化碳層經(jīng)脫脂棉濾入2cm比色皿中，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)440nm處測(cè)定吸光廢，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行比較。2/4/2023504、計(jì)算

2/4/2023515、注意事項(xiàng)（1）

鋅、鎘、汞(II)、鉛、錫、鐵、鈷、鎳、鉍等均可與銅試劑作用，但鋅、銀、汞(II)、鉛、錫生成的絡(luò)合物可溶于四氯化碳中，幾乎無(wú)色或根本無(wú)色，沒(méi)有干擾。加入檸檬酸銨可防止鐵、鋁、鈣的干擾，加入EDTA則可掩蔽鎳、鈷等金屬；食品中一舶不存在鉍，如果有可加氰化鉀掩蔽。（2）

用四氯化碳萃取絡(luò)合物可防止形成膠體懸浮物，并起到富集的作用，以提高靈敏度。（3）

加氨水調(diào)PH值時(shí)不能超過(guò)8.5，否則EDTA會(huì)妨礙銅與銅試劑的絡(luò)合，使結(jié)果偏低。2/4/202352（二）、原子吸收分光光度法樣品干法或濕法消化，用火焰原子分光光度法測(cè)定，空氣—乙炔火焰，吸收波長(zhǎng)324.8nm。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)定量標(biāo)準(zhǔn)液：氧化鎂用鹽酸溶解，定容，含量：1mg/ml，使用時(shí)稀釋100倍。2/4/202353七、鐵含量的測(cè)定啤酒工藝過(guò)程中，因接觸鐵質(zhì)而將微量鐵帶入啤酒中的可能。鐵能引起啤酒渾濁、促進(jìn)氧化及使乙酰乳酸鹽變成雙乙酸，影咱啤酒的貯存和口味。正常情況下啤酒中鐵的含量＜1ppm。

味精成品含鐵過(guò)量會(huì)影響色澤，也引起維生素分解。部頒標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定味精成品中鐵含量的指標(biāo)，99％味精＜5ppm。2/4/202354微量鐵的測(cè)定目前常用的有鄰二氮菲法、磺基水楊酸法及硫氰酸鹽法等。前者測(cè)定二價(jià)鐵，后兩種測(cè)定三價(jià)鐵。2/4/202355（一）、鄰二氮菲比色法1、原理鄰二氮菲是測(cè)定微量鐵的較好試劑，在PH值為2—9的溶液中，F(xiàn)e2＋可與鄰二氮菲生成極穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，該絡(luò)合物在波長(zhǎng)510nm處有最大吸收，其吸光度與鐵含量成正比，可用比色法測(cè)定。在顯色前，可用鹽酸羥胺把Fe3＋還原為Fe2＋。2/4/2023562/4/2023572、試劑

（1）鹽酸羥胺溶液；（2）鄰二氮菲溶液；（3）乙酸鈉溶液；（4）鹽酸溶液；（5）鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液：100ug/ml;（（6）

鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液：10ug/ml;2/4/2023583、測(cè)定方法（1）樣品處理稱(chēng)取均勻樣品，干灰化法灰化后，加鹽酸(1十1)溶液，置水浴上蒸干，再加入5mI，加熱煮沸，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液，置于6個(gè)50ml容量瓶中，分別加入鹽酸羥胺、鄰二氮菲、5mL乙酸鈉溶液，每加入一種試劑都要搖勻。然后用水稀釋至刻度，以不加鐵標(biāo)的試劑空白作參比，在5l0nm波長(zhǎng)處到定測(cè)各溶液的吸光度。以含鐵量為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。2/4/202359（3）樣品測(cè)定準(zhǔn)確吸取適量樣液(視鐵含量的高低)于50mL容量瓶中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作步驟．加入各種試劑，測(cè)定吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出相對(duì)應(yīng)的鐵含量。

2/4/2023604、計(jì)算

2/4/2023615、討論

（1）Cu2+、Ni2+、Co2+、Zn2+、Hg2+、Cd2+、Mn2+等離子也能與菲繞琳生穩(wěn)定的絡(luò)合物，少量時(shí)不影響測(cè)定，量大時(shí)可用EDTA掩蔽或預(yù)先分離。（2）加入試劑的順序不能任意改變，否則會(huì)因?yàn)镕e3+水解等原因造成較誤差。（3）微量元素分析的樣品制備過(guò)程中應(yīng)特別注意防止各種污染，所用各種設(shè)必須是不銹鋼制品。所用容器必須使用玻璃聚乙烯制品。(4)Fe2+與鄰二氮菲在pH2—9的能顯色，但為了減少其他離予影響,通常在