• 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 1994-12-07 頒布
  • 1995-05-01 實(shí)施
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MT/T 385-1994煤中釩的測(cè)定方法_第1頁
MT/T 385-1994煤中釩的測(cè)定方法_第2頁
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D2中華人民共和國煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)MT/385-94煤中釩的測(cè)定方法1994-12-07發(fā)布1995-05-01實(shí)施中華人民共和國煤炭工業(yè)部發(fā)布

中華人民共和國煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)MT/T385-94煤中釩的測(cè)定方法主題內(nèi)客與適用范圖本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤中釩測(cè)定用的試劑、材料、儀器、設(shè)備、煤樣、測(cè)定步驃、結(jié)果表述和允許差本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤。！方法提要煤樣灰化，然后用堿熔融、沸水浸取。沒取液中加掩蔽劑以除去干擾元素。在磷酸介質(zhì)中，五價(jià)釩與2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(Br-PADAP)和過氧化氫形成有色的三元絡(luò)合物,然后進(jìn)行光度測(cè)量，求得釩含量。引用標(biāo)準(zhǔn)GB474煤樣的制備方法武劑和材料41過氧化鈉：粒狀、4.2！氫氧化鈉(GB629)粒狀。4.3硫酸(GB625)溶液：c(1/2H.SO,)=1mol/L和1+6兩種。4.4混合掩蔽劑：稱取2.5g1.2-環(huán)己二胺四乙酸(CYDTA）用少量氫氧化鈉(4.2)溶液Le<NaOH)1mol/LJ溶解，加5g氰化鈉(GB1264)、25g焦磷酸鈉(GB3107),用水溶解并稀釋至500mL.購于塑料瓶中。4.5緩沖溶液(pH=1.7):稱取110g磷酸氫二鈉(GB1263)溶于水中，加100mL磷酸(GB282),用水稀釋至1L。磷酸應(yīng)進(jìn)行如下預(yù)處理：取一定量的磷酸，加熱至冒泡，滿加30g/L的高鈺酸鉀（GB643)溶液至溶液呈穗定微紅色，裝瓶備用。4.6過氧化氫溶液：3%（V/V)取3mL過氧化氫(GB6684），加97mL水,現(xiàn)用現(xiàn)配。4.7Br-PADAP乙醇溶液：稱取0.2582-(5-漠-2-吡院偶氮)-5-2二乙胺基苯酚(Br-PADAP)溶于500mL無水乙醇（GB678)中4.8五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1000g(精確至0.0002g)五氧化二釩(HG3-1218)，加入10mL氫氧化鈉溶液Lc(NaOH)=1mol/LJ溶解,然后用10mL硫酸(4.3)溶液c(1/2H.SO,=1mol/LJ中和并過量5mL,將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋到刻度（此溶液1mL含100gV.O.)。取上述溶液50.0mL于500mL容量瓶中，用水稀釋到刻度(此溶液1mL含10gV.O,)。4.9對(duì)硝基苯酚指示劑：0.01g

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