YS/T 536.3-2009鉍化學(xué)分析方法銻量的測定孔雀綠分光光度法

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛／犜５３６．３—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３６．３—２００６

鉍化學(xué)分析方法

銻量的測定孔雀綠分光光度法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３６．３—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３６—２００９《鉍化學(xué)分析方法》分為１３個部分：

———ＹＳ／Ｔ５３６．１鉍化學(xué)分析方法銅量的測定雙乙醛草酰二腙分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．２鉍化學(xué)分析方法鐵量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．３鉍化學(xué)分析方法銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．４鉍化學(xué)分析方法銀量的測定火焰原子吸收光譜法和電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．５鉍化學(xué)分析方法鋅量的測定固液萃取分離火焰原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．６鉍化學(xué)分析方法鉛量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．７鉍化學(xué)分析方法砷量的測定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．８鉍化學(xué)分析方法氯量的測定硫氰酸汞分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．９鉍化學(xué)分析方法碲量的測定砷共沉淀示波極譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１０鉍化學(xué)分析方法錫量的測定鈹共沉淀分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１１鉍化學(xué)分析方法汞量的測定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１２鉍化學(xué)分析方法鎳量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１３鉍化學(xué)分析方法鎘量的測定電熱原子吸收光譜法。

本部分為第３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３６．３—２００６（原ＧＢ／Ｔ８２２０．３—１９９８）《鉍化學(xué)分析方法孔雀綠光度法測定

銻量》。與ＹＳ／Ｔ５３６．３—２００６相比，本部分主要有如下變動：

———補充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款；

———對文本格式進行了修改。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分由株洲冶煉集團股份有限公司負責起草。

本部分由陜西東嶺冶煉有限責任公司起草。

本部分由株洲冶煉集團股份有限公司、廣州有色金屬研究院參加起草。

本部分主要起草人：車紅芳、周偉、付國秀。

本部分主要驗證人：姜晴、戴鳳英、李小玲。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５３６．３—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３６．３—２００９

鉍化學(xué)分析方法

銻量的測定孔雀綠分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了鉍中銻量的測定。

本部分適用于鉍中銻量的測定。測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）：０．０００２％～０．００２５％。

２方法提要

－

試料用硝酸溶解，在鹽酸介質(zhì)中，五價銻的絡(luò)陰離子［ＳｂＣｌ６］與孔雀綠生成難溶性化合物，用甲苯

萃取后于分光光度計波長６４０ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

３．１市售試劑

３．１．１甲苯。

３．１．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．１．３硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．２溶液

３．２．１鹽酸（２＋１）。

３．２．２氯化亞錫溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱取１０ｇ氯化亞錫（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ）于２５０ｍＬ燒杯中，加入５０ｍＬ鹽

酸（３．２．１）攪拌使之溶解，并用鹽酸（３．２．１）稀釋至１００ｍＬ，混勻。

３．２．３亞硝酸鈉溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．２．４尿素飽和溶液。

３．２．５孔雀綠溶液（２ｇ／Ｌ），配置一周后使用。

３．３標準溶液

３．３．１銻標準貯存溶液：稱取０．１０００ｇ金屬銻（銻的質(zhì)量分數(shù)≥９９．９％）于２５０ｍＬ燒杯中，加入

２０ｍＬ硫酸（３．１．３）加熱溶解，取下，冷卻。加入５ｍＬ鹽酸（３．２．１）微熱溶解鹽類，冷卻至室溫，以鹽酸

（３．２．１）移入１０００ｍＬ容量瓶中并稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ