YS/T 536.8-2009鉍化學(xué)分析方法氯量的測定硫氰酸汞分光光度法

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３６．８—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３６．８—２００６

鉍化學(xué)分析方法氯量的測定

硫氰酸汞分光光度法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３６．８—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３６—２００９《鉍化學(xué)分析方法》分為１３個部分：

———ＹＳ／Ｔ５３６．１鉍化學(xué)分析方法銅量的測定雙乙醛草酰二腙分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．２鉍化學(xué)分析方法鐵量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．３鉍化學(xué)分析方法銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．４鉍化學(xué)分析方法銀量的測定火焰原子吸收光譜法和電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．５鉍化學(xué)分析方法鋅量的測定固液萃取分離火焰原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．６鉍化學(xué)分析方法鉛量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．７鉍化學(xué)分析方法砷量的測定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．８鉍化學(xué)分析方法氯量的測定硫氰酸汞分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．９鉍化學(xué)分析方法碲量的測定砷共沉淀示波極譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１０鉍化學(xué)分析方法錫量的測定鈹共沉淀分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１１鉍化學(xué)分析方法汞量的測定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１２鉍化學(xué)分析方法鎳量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１３鉍化學(xué)分析方法鎘量的測定電熱原子吸收光譜法。

本部分為第８部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３６．８—２００６（原ＧＢ／Ｔ８２２０．８—１９９８）《鉍化學(xué)分析方法硫氰酸汞分光光度

法測定氯量》。與ＹＳ／Ｔ５３６．８—２００６相比，本部分主要有如下變動：

———對文本格式進行了修改；

———補充了精密度、質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分由株洲冶煉集團股份有限公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由株洲冶煉集團股份有限公司起草。

本部分由北京有色金屬研究總院、湖南柿竹園有限責(zé)任公司參加起草。

本部分主要起草人：向德磊、姜晴。

本部分主要驗證人：臧慕文、廖國寶。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５３６．８—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３６．８—２００９

鉍化學(xué)分析方法氯量的測定

硫氰酸汞分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了鉍中氯量的測定。

本部分適用于鉍中氯量的測定。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．００１％～０．００６％。

２方法提要

試料用硝酸溶解，在硝酸介質(zhì)中，在溫度２５０℃±２０℃時進行蒸餾，逸出物吸收于氫氧化鈉溶液

中。加入硫氰酸汞及高氯酸鐵，所形成的氯化物與硫氰酸汞反應(yīng)，游離出硫氰酸根與鐵（Ⅲ）顯色。于分

光光度計波長４６０ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

試劑配制及測定過程均加入用少量氫氧化鈉蒸餾的一級水。

３．１市售試劑

３．１．１還原鐵粉。

３．１．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），超純。

３．１．３高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．１．４氮氣，高純。

３．２溶液

３．２．１硫氰酸汞甲醇溶液（５ｇ／Ｌ）：稱?。埃担缌蚯杷峁冢玻担埃恚虩校尤耄保埃埃恚碳状?，溶解完

全后，移入棕色瓶中保存。

３．２．２高氯酸鐵溶液：稱?。罚邕€原鐵粉于４００ｍＬ燒杯中，加入２００ｍＬ硝酸（２＋１，超純），加熱溶

解。加入６０ｍＬ高氯酸（３．１．３），加熱至高氯酸冒煙并繼續(xù)加熱至溶液呈紅棕色，冷卻。用水稀釋至

５００ｍＬ，混勻。

３．２．３氫氧化鈉溶液（０．２ｍｏｌ／Ｌ），優(yōu)級純。

３．３標(biāo)準(zhǔn)溶液

３．３．１氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取經(jīng)５００℃灼燒３０ｍｉｎ，并置于干燥器中冷卻至室溫的０．２１０２ｇ氯化鉀

（優(yōu)級純），置于２５０ｍＬ燒杯中，以適量水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中