食品檢測(cè)技術(shù)(實(shí)驗(yàn)部分)

實(shí)驗(yàn)油脂新鮮度的檢驗(yàn)

--酸價(jià)、過氧化值的測(cè)定感官指標(biāo)凝固時(shí)色澤、組織狀態(tài)：白色或帶黃色，組織細(xì)膩，呈軟膏狀。融化時(shí)色澤、透明度：微黃色，澄清透明。氣味及滋味：有豬油固有的香味及滋味理化指標(biāo)：如表10-2所示：1.油脂酸價(jià)測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理油脂暴露于空氣中一段時(shí)間后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所產(chǎn)生的酶作用下，部分甘油酯會(huì)分解產(chǎn)生游離的脂肪酸，使油脂變質(zhì)酸敗。通過測(cè)定油脂中游離脂肪酸含量反映油脂新鮮程度。酸價(jià)過高對(duì)人體的危害：在一般情況下，酸價(jià)和過氧化值略有升高不會(huì)對(duì)人體的健康產(chǎn)生損害。但如果酸價(jià)過高，則會(huì)導(dǎo)致人體腸胃不適、腹瀉并損害肝臟。酸價(jià)的影響因素：油脂酸價(jià)的大小與制取油脂的原料、油脂制取與加工的工藝、油脂的貯運(yùn)方法與貯運(yùn)條件等有關(guān)。如：成熟油料種子較不成熟或正發(fā)芽生霉的種子制取油脂的酸價(jià)要小。甘油三酸酯在制油過程受熱或解脂酶的作用而分解產(chǎn)生游離脂肪酸，從而使油中酸價(jià)增加。油脂在貯藏期間，由于水分、溫度、光線、脂肪酶等因素的作用，被分解為游離脂肪酸。于油中而使酸價(jià)增大，貯藏穩(wěn)定性降低。實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆沼盟釅A滴定油脂中游離脂肪酸含量的原理與操作技能。明確測(cè)定酸價(jià)的意義，并通過測(cè)定，以評(píng)定該食品是否符合國(guó)家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。酸價(jià):中和1g油脂所需的氫氧化鉀mg數(shù)，即來(lái)表示。通過測(cè)定酸價(jià)的高低來(lái)檢驗(yàn)油脂的質(zhì)量。操作步驟準(zhǔn)備樣品：取潔凈的三角瓶?jī)芍环謩e準(zhǔn)確稱取油脂樣品2.0克，另取一只三角瓶不加油樣作為空白對(duì)照。在三只瓶中分別加入30毫升乙醚-乙醇混合液，仔細(xì)搖動(dòng)混勻。滴定：油脂溶解后加入1％酚酞指示劑1-2滴，用0.1N標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀溶液進(jìn)行滴定至溶液出現(xiàn)淺紅色，30s不褪色為止。計(jì)算酸價(jià)(mgKOH/g油)=

式中：V——滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積，ml;

N——?dú)溲趸浫芤寒?dāng)量濃度；

56.1——?dú)溲趸浀暮量水?dāng)量；

W——試樣重量，g。

雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過0.2mgKOH/g油，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果，測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。

V×N×56.1W8表10-2豬油理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)酸價(jià)/（mgKOH/g）≤1.5過氧化值(meq/kg）

≤16丙二醛(mg%）≤0.25折射率（40℃）1.458-1.462食用豬油酸價(jià)指標(biāo)注意事項(xiàng)測(cè)定深色油的酸價(jià)，可減少試樣用量，或適當(dāng)增加混合溶劑的用量，以酚酞為指示劑，終點(diǎn)變色明顯。測(cè)定蓖麻油的酸價(jià)時(shí)，只用中性乙醇不用混合溶劑。2.過氧化值（PeroxideValue,簡(jiǎn)稱Po.V）定義：100g油脂中所含的過氧化物與碘化鉀作用，析出游離的碘用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉滴定測(cè)得碘的毫克當(dāng)量數(shù)（mg/kg）過氧化物的產(chǎn)生：油脂在敗壞的過程中，不飽和脂肪酸的被氧化，形成活性很強(qiáng)的過氧化物，進(jìn)而聚合或分解，醛、酮和低分子量的有機(jī)酸類。測(cè)定原理：油脂在氧化過程中，氧與不飽和碳鏈化合而生成過氧化物。碘化鉀與過氧化物反應(yīng)可釋放出碘，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘以求得析出的碘量，間接得知油脂的過氧化物的含量。

R—CH—CH—R'+2KI→R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O

OOO

I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI操作步驟用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘1mL碘化鉀飽和溶液迅速蓋好瓶塞，混勻溶液1分鐘15-25℃避光靜置5分鐘加入約75mL蒸餾水，以0.5%淀粉溶液為指示劑加入30mL三氯甲烷-乙酸混合液取樣（2-3g）實(shí)驗(yàn)操作1、稱取油樣2~3g，加入30mL氯仿-冰乙酸混合液(12ml氯仿+18ml冰乙酸)，輕輕搖動(dòng)混合；

2、加入1mL飽和碘化鉀溶液搖勻，在暗處放置5min；

3、加入50mL蒸餾水混合后，立即用0.01mol/L

Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至水層呈淺黃色時(shí)，加入1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止，記下體積V1，并計(jì)算POV。

4、同時(shí)做不加油樣的空白試驗(yàn)，記下體積V2。結(jié)果計(jì)算

PV(meq/kg)=×1000式中：V1——用于測(cè)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLV0——用于空白的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLC——硫代硫酸鈉標(biāo)定濃度mol/L；M——試樣的質(zhì)量，g。平行測(cè)定結(jié)果符合允許差要求時(shí)，以其算術(shù)平均值作為結(jié)果。結(jié)果小于12時(shí)保留一位小數(shù)，大于12時(shí)保留到整數(shù)位。c(V1-V0)m判斷標(biāo)準(zhǔn)新鮮程度過氧化值新鮮油脂<0.03尚新鮮，但不宜貯藏0.03~0.06新鮮度可疑0.06~0.15變

質(zhì)>0.15注意事項(xiàng)估計(jì)值小于12時(shí)用0.002mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，大于12時(shí)用0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定過程要用力振搖。以同一試驗(yàn)進(jìn)行平行測(cè)定?？瞻自囼?yàn)：測(cè)定的同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，如