復(fù)混肥的有效磷測定

復(fù)混肥中有效磷含量的測定

（1）原理：用水、檸檬酸銨溶液和EDTA溶液提取復(fù)混肥料中水溶性磷和枸溶性磷，提取液中正磷酸離子在酸性介質(zhì)中與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，用磷鉬酸喹啉重量法測定磷的含量。

（2）主要浸提劑

a、水：提取水溶性磷

b、中性檸檬酸銨pH7，20C,=1.09g/cm3含重鈣、硝酸磷肥。

c、堿性檸檬酸銨溶液含過磷酸鈣、氨化過磷酸鈣

d、檸檬酸溶液：20g/LpH2.1含鈣鎂磷肥的復(fù)混肥

e、EDTA溶液（乙二胺四乙酸鈉）c(EDTA)=0.2mol/L含磷酸銨的復(fù)混肥料（3）分析步驟

I、試樣制備采樣與制取實驗室樣品

a.含有效五氧化二磷大于10%(m/m)的復(fù)混肥料，稱取1g實驗室樣品，精確到0.001g。

b.含有效五氧化二磷小于10%(m/m)的復(fù)混肥料，稱取2g實驗室樣品,精確到0.001g。

II、有效磷的提取

a.含過磷酸鈣或氨化過磷酸鈣的復(fù)混肥料：試樣置于75ml的瓷蒸發(fā)皿中，加25ml水研磨將清液傾注過濾于預(yù)先加入5ml硝酸溶液的250ml容量瓶中，繼續(xù)用水研磨三次，每次用25ml水，然后將水不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上，并用水洗滌水不溶物，待容量瓶中溶液達200ml左右為止，最后用水稀釋至刻度，混勻，即為溶液A，供測定水溶性磷用。將含有水不溶物的濾紙，轉(zhuǎn)移到干燥的250ml量瓶中，加入100ml堿性檸檬酸銨溶液，蓋緊瓶塞，振蕩到濾紙分裂為纖維狀為止，將量瓶置于601C的振蕩器保溫1h，或用水浴保溫，人工振蕩，開始時每隔5min振蕩一次，振蕩三次后，每隔15min振蕩一次，然后取出量瓶，冷卻至室溫，用水稀釋到刻度，混勻，用干燥漏斗和濾紙過濾，濾液濾入干燥燒杯中棄去最初部分濾液，即得溶液B，供測定枸溶性磷用。b.含磷酸銨的復(fù)混肥料：試樣置于75ml的瓷蒸發(fā)皿中，加25ml水研磨，加入5ml硝酸溶液的500ml量瓶中，繼續(xù)用水研磨三次，每次用25ml水，然后將水不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上，并用水洗滌水不溶物，待量瓶中溶液達400ml左右為止，最后用水稀釋至刻度，混勻，即為溶液C，供測定水溶性磷用。將含有水不溶物的濾紙，轉(zhuǎn)移到干燥的250ml量瓶中，加入150ml預(yù)先加熱到90C和EDTA溶液，蓋緊瓶塞，振蕩到濾紙分裂為纖維狀為止，將量瓶置于901C的振蕩器保溫15min，或用水浴保溫，人工振蕩，開始時每隔5min振蕩一次，振蕩三次后，每隔15min振蕩一次，然后取出量瓶，冷卻至室溫，用水稀釋到刻度，混勻，用干燥漏斗和濾紙過濾，濾液濾入干燥燒杯中棄去最初部分濾液，即得溶液D，供測定枸溶性磷用。c.含重過磷酸鈣的復(fù)混肥料：試樣置于75ml的瓷蒸發(fā)皿中，加25ml水研磨，加入5ml硝酸溶液的500ml量瓶中，將清液傾注過濾于預(yù)先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中繼續(xù)用水研磨三次，每次用25ml水，然后將水不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上，并用水洗滌水不溶物，量瓶中溶液達200ml左右為止，最后用水稀釋至刻度，混勻，即為溶液E，供測定水溶性磷用。將含有水不溶物的濾紙，轉(zhuǎn)移到干燥的250ml量瓶中，加入100ml堿性檸檬酸銨溶液，蓋緊瓶塞，振蕩到濾紙分裂為纖維狀為止，將量瓶置于601C的振蕩器保溫1h，或用水浴保溫，人工振蕩，開始時每隔5min振蕩一次，振蕩三次后，每隔15min振蕩一次，然后取出量瓶，冷卻至室溫，用水稀釋到刻度，混勻，用干燥漏斗和濾紙過濾，濾液濾入干燥燒杯中棄去最初部分濾液，即得溶液F，供測定枸溶性磷用。d.含有鈣鎂磷肥的復(fù)混肥料：試樣置于干燥250ml的量瓶中，加150ml預(yù)先加熱到28~30C和20g/L檸檬酸溶液，蓋緊瓶塞，將量瓶置于28~30C的振蕩器保溫1h，然后取出量瓶，冷卻至室溫，用水稀釋到刻度，混勻，用干燥漏斗和濾紙過濾，濾液濾入干燥燒杯中棄去最初部分濾液，即得溶液G，供測定枸溶性磷用。e.含過磷酸鈣(或重過磷酸鈣)以及含少量鈣鎂磷肥或少量骨粉、魚粉的復(fù)混肥料試樣，按a水溶性提取方法操作,即為溶液H,供測定水溶性磷用。用細玻璃棒戳破含有水不溶物的濾紙，用100預(yù)先加熱到60C和20g/L檸檬酸銨溶液，仔細沖洗水不溶物到干燥的量瓶中，蓋緊瓶塞，振蕩到濾紙分裂為纖維狀為止，將量瓶置于651C的振蕩器保溫1h，或用水浴保溫，人工振蕩，開始時每隔5min振蕩一次，振蕩三次后，每隔15min振蕩一次，然后取出量瓶，提取液過濾到另一只250ml量瓶中，用水洗滌水不溶物數(shù)次，洗滌液并入濾液中，冷卻到室溫，用水稀釋到刻度，混勻，即得溶液I，供測定中性檸檬酸銨溶性磷用。濾紙和水不溶物轉(zhuǎn)移到原250ml的量瓶中，加150ml預(yù)先加熱到28~30C和20g/L檸檬酸溶液，蓋緊瓶塞，將量瓶置于28~30C的振蕩器保溫1h，然后取出量瓶，冷卻至室溫，用水稀釋到刻度，混勻，用干燥漏斗和濾紙過濾，濾液濾入干燥燒杯中棄去最初部分濾液，即得溶液J，供測定枸溶性磷用。III、水解對經(jīng)過干燥工序加工后制得的復(fù)混肥料,一部分正磷酸鹽要脫水聚合,在提取液中,可能有偏磷酸、焦磷酸或聚磷酸鹽存在。需對所取測定磷的提取液，在加入沉淀劑之前，在電爐上緩慢煮沸幾分鐘進行水解。IV、磷的測定a.含過磷酸鈣或氨化過磷酸鈣復(fù)混肥料中水溶性磷的測定：用單標線吸管吸取含10-20mg五氧化二磷的溶液A，移入500ml燒杯中，加入10mL硝酸（1+1）溶液，用水稀釋至100mL，預(yù)熱近沸（如需水解，在電爐上煮沸幾分鐘），加入35ml喹鉬檸酮試劑，蓋上表面皿，在電熱板上微沸1min，或置于近沸水浴中保溫至沉淀分層，取出燒杯，冷卻至室溫，冷卻過程中轉(zhuǎn)動燒杯3~4次。用預(yù)先在1802C干燥箱內(nèi)干燥至恒重的玻璃坩堝式濾器過濾，先將上層清液濾完，然后用傾瀉法洗滌1~2次，每次約用25mL水，將沉淀移入濾器中，再用水洗滌，所用水共125-150mL，將沉淀連同濾器置于1802C干燥箱內(nèi)，待溫度達到180C后，干燥45min，移入干燥器內(nèi)。冷卻至室溫，稱量。b.含磷酸銨的復(fù)混肥料水溶性磷的測定:用單標線吸管吸取含10-20mg五氧化二磷的溶液C，移入500ml燒杯中。以下按上述a中規(guī)定的操作步驟進行。c.含重過磷酸鈣或硝酸磷肥的復(fù)混肥料中水溶性磷的測定:用單標線吸管吸取含10-20mg五氧化二磷的溶液E，移入500ml燒杯中。以下按上述a中規(guī)定的操作步驟進行。d.含過磷酸鈣(或重過磷酸鈣)以及少量鈣鎂磷肥或少量骨粉、魚粉的復(fù)混肥料水溶性磷的測定：用單標線吸管吸取含10-20mg五氧化二磷的溶液H，移入500ml燒杯中。以下按上述a中規(guī)定的操作步驟進行。e.含過磷酸鈣或氨化過磷酸鈣的復(fù)混肥料中有效磷的測定:用單標線吸管吸取等體積的溶液A和溶液B，一并放入500ml燒杯中,使在燒杯內(nèi)的試液所含五氧化二磷總量為10-20mg。以下按上述a中規(guī)定的操作步驟進行。f.含磷酸銨的復(fù)混肥料中有效磷的測定:用單標線吸管吸取等體積的溶液C和溶液D，一并放入500ml燒杯中,使在燒杯內(nèi)的試液所含五氧化二磷總量為10-20mg。以下按上述a中規(guī)定的操作步驟進行。g.

含重過磷酸鈣或硝酸磷肥的復(fù)混肥料中有效磷的測定:用單標線吸管吸取等體積的溶液E和溶液F，一并放入500ml燒杯中，使在燒杯內(nèi)的試液所含五氧化二磷總量為10-20mg。以下按上述a中規(guī)定的操作步驟進行。i.含過磷酸鈣(或重過磷酸鈣0以及含少量鈣鎂磷肥或少量骨粉\魚粉的復(fù)混肥料中有效磷的測定:用單標線吸管吸取等體積的溶液H、溶液I、溶液J，