干擾及消除技術 省賽獲獎

第四章原子吸收分光光度法——原子吸收的干擾及抑制

5.電離干擾

4.背景干擾

3.光譜干擾

2.化學干擾1.物理干擾3.4原子吸收的干擾及抑制一、物理干擾(基體效應)產(chǎn)生：試液與標準溶液物理性質的差異而產(chǎn)生的干擾（結果偏低）。特點：非選擇性，對試樣中各種元素的影響基本相同。消除：配制與待測試樣具有相似組成的標準溶液。1采用標準加入法。23.4原子吸收的干擾及抑制二、化學干擾產(chǎn)生：待測元素與共存組分發(fā)生了化學反應，生成了難揮發(fā)或難解離的化合物，使基態(tài)原子數(shù)目減少所產(chǎn)生的干擾。特點：原子吸收分析的主要干擾來源，具有選擇性。消除：與干擾組分形成更穩(wěn)定的或更難揮發(fā)的化合物，使待測元素釋放出來。加入釋放劑13.4原子吸收的干擾及抑制常用的釋放劑：LaCl3、Sr(NO3)2。例如：加入釋放劑LaCl3

LaPO4的熱穩(wěn)定性高于Ca2P2O7，相當于從Ca2P2O7中釋放出Ca。2CaCl2+2H3PO4=Ca2P2O7+4HCl+H2OLaCl3+H3PO4=LaPO4+3HClPO43-

干擾Ca的測定3.4原子吸收的干擾及抑制加入保護劑2能與被測元素或干擾元素形成穩(wěn)定的絡合物，避免測定元素與干擾元素生成難揮發(fā)的化合物。常用的保護劑：EDTA、8-羥基喹啉、氰化物。例：PO43-干擾Ca2+的測定—加入EDTA—EDTA-Ca絡合物(易于原子化)Al干擾Mg的測定(MgO·Al2O3)—加入8-羥基喹啉—Al(C9H6ON)3

絡合物(熱穩(wěn)定性強)3.4原子吸收的干擾及抑制加入緩沖劑3

在試樣與標準溶液中均加入超過緩沖量（即干擾不再變化的最低限量）的干擾元素。

此外，還有提高火焰溫度、加入基體改進劑、采用化學分離法、標準加入法等方法抑制化學干擾。3.4原子吸收的干擾及抑制三、光譜干擾來源：1.元素分析線附近有單色器不能分離的非待測元素的鄰近線。2.試樣中含有能部分吸收待測元素共振線的元素，使結果偏高。消除：減小狹縫寬度、選用高純度的單元素燈等方法。3.4原子吸收的干擾及抑制四、背景干擾背景干擾是指原子化過程中產(chǎn)生的光譜干擾。1.分子吸收與光散射分子吸收：在原子化過程中生成的分子對輻射的吸收。光散射：原子化過程中產(chǎn)生的微小的固體顆粒使光發(fā)生散射，造成透射光減弱，吸收值增加，結果偏高。3.4原子吸收的干擾及抑制2.背景吸收校正方法有儀器調零吸收法、鄰近線校正背景法、連續(xù)光源(氘燈)校正背景法、塞曼(Zeeman)效應校正背景法等。1)連續(xù)光源校正背景法旋轉斬光器交替使連續(xù)光源（氘燈）和共振線通過火焰進入檢測器。當共振線通過火焰時：吸光度是基態(tài)原子和背景吸收的總吸光度。3.4原子吸收的干擾及抑制兩次測定差值是待測元素的真實吸光度。當氘燈通過火焰時：吸光度是背景吸收（基態(tài)原子吸收忽略不計）。2)塞曼效應校正背景法利用光的偏振特性。校正波長范圍寬（190–900nm）、準確度高。3.4原子吸收的干擾及抑制五、電離干擾產(chǎn)生：在高溫下易電離元素在火焰中電離，使基態(tài)原子數(shù)減少，吸光度下降。消除：加入消電離劑(比被測元素電離電位低的元素)。例：測定Ca時，加入大量KCl。測定鉀時，加入銫鹽。()4.在原子吸收分光光度法中，物理干擾是非選擇性的，對試樣中各種元素的影響基本相同。

3.4原子吸收的干擾及抑制()1.由于電離干擾的存在，原子吸收法的工作曲線將向橫軸彎曲。

()2.釋放劑能消除化學干擾，是因為它能與干擾元素形成更穩(wěn)定的化合物。

()3.原子吸收法測定血清鈣時，加入EDTA作為釋放劑?！?.4原子吸收的干擾及抑制()5.化學干擾是非選擇性的，對試樣中所有元素的影響基本相同?！?)6.在原子吸收分光光度法中可以用連續(xù)光源校正背景吸收，因為被測元素的原子蒸氣對連續(xù)光源不產(chǎn)生吸收?！?)7.原子吸收分光光度法測定試樣時，采用標準加入法可以有效地消除物理干擾。

()8.背景吸收在原子吸收光譜分析中會使吸光度增加，導致結果偏高。

3.4原子吸收的干擾及抑制()9.在使用原子吸收光譜法測定樣品時，有時加入鑭鹽是為了消除化學干擾，加入銫鹽是為了消除電離干擾。

()10.在原子吸收分光光度法中，可消除物理干擾的定量方法是

A.標準曲線法B.標準加入法

C.內標法D.直接比較法B()11.在原子吸收分光光度法中，配制與待測試樣具有相似組成的標準溶液，可減小

A.光譜干擾

B.基體干擾C.背景干擾D.電離干擾B3.4原子吸收的干擾及抑制()12.用火焰原子吸收法測定食品中鈣時，常加入鑭鹽或鍶鹽溶液是為了消除下列哪種物質的干擾？

A.PO43-B.F-C.K+D.Al3+A()13.用原子吸收分光光度法測定血清鈣時，加入EDTA是為了消除

A.物理干擾

B.化學干擾C.電離干擾D.背景吸收B()14.原子吸收分光光度法測定鈣時，PO43-有干擾，消除的方法是加入

A.LaCl3B.NaClC.CH3COCH3D.CHCl3A3.4原子吸收的干擾及抑制()15.在原子吸收分光光度法中，利用塞曼效應可扣除

A.光譜干擾

B.電離干擾C.背景干擾D.物理干擾C()16.原子吸收分光光度法測定鉀時，加入質量分數(shù)為1%銫鹽的作用是

A.減少鉀的電離B.減少背景吸收

C.提高火焰溫度D.提高鉀的濃度A()17.原子吸收中的背景干擾主要來源于

A.火焰中待測元素發(fā)射的譜線B.干擾元素發(fā)射的譜線

C.光源輻射的非共振線D.分子吸收D3.4原子吸收的干擾及抑制()19.消除物理干擾常用的方法是

A.加入釋放劑和保護劑

B.采用標準加入法

C.使用高溫火焰

D.配制與被測試樣組成相似的標準樣品BD()18.原子吸收的定