藥物的鑒別試驗

藥物的鑒別試驗第一頁，共二十八頁，2022年，8月28日

它是藥檢工作的首藥檢工作中的首先項任務(wù)，只有在藥物鑒別無誤的情況下，才能進行藥物的雜質(zhì)檢查、含量測定。藥物鑒別試驗是用來證實貯藏在有標簽容器中的藥物是否為其所表示的藥物，而不是對未知物進行定性分析，因為這些鑒別試驗雖有一定的專屬性，但不具備進行未知物確證的條件，故不能鑒別未知物。

一、藥物鑒別試驗的意義與目的返回第二頁，共二十八頁，2022年，8月28日二、藥物鑒別的項目藥物的鑒別試驗包括：性狀和鑒別（一）性狀（definition)聚集狀態(tài)、晶形

外觀色澤臭、味第三頁，共二十八頁，2022年，8月28日:、

極易溶：1份溶質(zhì)在不到1份溶劑中溶解易溶：1份溶質(zhì)在1份~不到10份溶劑中溶解溶解:1份溶質(zhì)在10份~不到30份溶劑中溶解

溶解度略溶:1份溶質(zhì)在30份~不到100份溶劑中溶解微溶:…..在100份~不到1000份溶劑中溶解極微溶解:在1000份~不到10000份溶劑中溶解幾乎不溶或不溶：…10000份溶劑中不完全溶

第四頁，共二十八頁，2022年，8月28日物理常數(shù):

相對密度、餾程、熔點、比旋度、吸收系數(shù)、折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羥值

第一法：測定易碎的固體藥品熔點第二法：測定不易碎的固體藥品（脂肪酸、石蠟等）

第三法：測定凡士林或其他類似的物質(zhì)第五頁，共二十八頁，2022年，8月28日比旋度：指在一定波長下，偏振光透過1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液時測得的旋光度?？捎糜阼b別藥物、檢查藥物的純度和含量測定。[n]TD=100α/dL摩爾吸收系數(shù)ε=A/CL吸收系數(shù)百分吸收系數(shù)（Ch.P收載的方法）E1%1cm=A/CL

第六頁，共二十八頁，2022年，8月28日（二）一般鑒別試驗（generalidentificationtest）

是指依據(jù)藥物的化學結(jié)構(gòu)或理化特性，通過化學反應(yīng)類鑒別藥物的真?zhèn)?。ChP附錄中有：丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類、有機氟類、無機金屬類（Na,K,Li,Ca,Ba,Fe.,Al,Zn,Cu,Ag,Hg等）、有機酸鹽類（水楊酸鹽）、無酸鹽類。

第七頁，共二十八頁，2022年，8月28日1.有機氟化物有機氟氧瓶燃燒無機氟離子pH4.3

茜素氟藍硝酸亞鈰藍紫色絡(luò)合物第八頁，共二十八頁，2022年，8月28日2.有機酸鹽(1)水楊酸水楊酸+FeCl3中性條件弱酸性條件紅色配位化合物紫色配位化合物第九頁，共二十八頁，2022年，8月28日(2)酒石酸鹽供試品溶液（中性）+氨制硝酸銀水浴中銀鏡第十頁，共二十八頁，2022年，8月28日3.芳香第一胺類供試品+稀鹽酸亞硝酸鈉堿性-萘酚試液紅色到猩紅色第十一頁，共二十八頁，2022年，8月28日4.托烷生物堿類

此類生物堿中具有莨菪酸結(jié)構(gòu)，有Vitali反應(yīng),顯紫色。

5.無機金屬鹽（Na,K,Ca)

焰色反應(yīng)：Na顯鮮黃色；K顯紫色；Ca顯磚紅色

銨鹽：

供試品+NaOH氨臭使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色第十二頁，共二十八頁，2022年，8月28日6.無機酸根氯化物：Cl-+Ag+AgCl乳白色

硫酸鹽：SO42-+Ba2+BaSO4

白色第十三頁，共二十八頁，2022年，8月28日（三）專屬鑒別試驗(specificidentificationtest)

是證實某一種藥物的依據(jù)，是根據(jù)每一種藥物的化學結(jié)構(gòu)的差異或理化性質(zhì)的不同，選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)，來鑒別藥物的真?zhèn)?。返回第十四頁，共二十八頁?022年，8月28日三、鑒別方法（一）化學鑒別法

三氯化鐵呈色反應(yīng)(Ar-OH,Ar-OCOCH3)

異羥戊酸鐵反應(yīng)(Ar-COOH;-COOR)

1.顯色反應(yīng)鑒別法茚三酮呈色反應(yīng)(脂肪氨基，α－氨基酸）重氮化-偶合呈色反應(yīng)(Ar-NH2;-NHCOR)氧化還原顯色反應(yīng)及其它顏色反應(yīng)與金屬離子的沉淀反應(yīng)第十五頁，共二十八頁，2022年，8月28日

2.沉淀生成鑒別法與硫氰化鉻銨的沉淀反應(yīng)其它沉淀反應(yīng)(如生物堿沉淀劑）

第十六頁，共二十八頁，2022年，8月28日

藥物本身在可見光下發(fā)射熒光藥物溶液加硫酸后在可見光下發(fā)射熒光3.熒光反應(yīng)鑒別法藥物與溴反應(yīng)后，在可見光下發(fā)出熒光藥物與間苯二酚溴反應(yīng)后，發(fā)射出熒光藥物其它反應(yīng)后，發(fā)射出熒光

制備衍生物：藥物＋試劑具有熒光的衍生物第十七頁，共二十八頁，2022年，8月28日

胺類、酰脲類、酰胺類藥物經(jīng)強堿處理生成氨氣(NH3；NH(C2H5)2)含硫藥物經(jīng)強酸處理后，加熱，生成硫

4.氣體生成反應(yīng)鑒別法化氫氣體(H2S+Pb2+PbS+2H+)含碘有機藥物，加熱。生成紫色碘蒸汽含醋酸酯和乙酰胺類藥物酸水解后，加乙醇可產(chǎn)生乙酸乙酯第十八頁，共二十八頁，2022年，8月28日制備衍生物測定熔點法

藥物＋試劑新化合物有一定mp;藥物酸化或堿化生成游離酸或堿。操作繁瑣費時間，應(yīng)用較少。第十九頁，共二十八頁，2022年，8月28日（二）光譜鑒別法

測定最大吸收波長，或同時測定最小吸收波長規(guī)定濃度的供試液在最大吸收波長測定吸收度1.紫外光譜鑒別法規(guī)定吸收波長和吸收系數(shù)法規(guī)定吸收波長和吸收度比值法經(jīng)化學處理后,測定其反應(yīng)產(chǎn)物吸收光譜特性

第二十頁，共二十八頁，2022年，8月28日

壓片法2.紅外光譜鑒別法糊法膜法溶液法第二十一頁，共二十八頁，2022年，8月28日

TLC法（Rf樣＝Rf對）

3.色譜鑒別法

PC法

HPLC法（tR樣＝tR對）

GC法第二十二頁，共二十八頁，2022年，8月28日

4.生物學法

是利用微生物或?qū)嶒瀯游镨b別法儀器鑒別方法增加快（2：1）

UV,IR,HPLC(USP),TLC,PC(BP)

5.藥物鑒別方法新動向

制劑廣泛采用IR法鑒別

鑒別方法簡練，專屬性強平均每個品種收載2個鑒別反應(yīng)返回第二十三頁，共二十八頁，2022年，8月28日四、鑒別試驗條件（一）溶液的濃度

溶液的濃度主要指被鑒別物質(zhì)的濃度，其大小影響結(jié)果的判斷。（如化學法中要觀察沉淀、顏色；UV法中λmax,A,E1%1cm)（二）溶液的溫度

溫度過高可使產(chǎn)物分解，導(dǎo)致顏色變淺，甚至觀察不到結(jié)果。第二十四頁，共二十八頁，2022年，8月28日

（三）溶液的酸堿度

試反應(yīng)物處于活化狀態(tài)、反應(yīng)產(chǎn)物處于穩(wěn)定和以觀察狀態(tài)。

（四）試驗時間

有機化合物的化學反應(yīng)較慢，需要一定的反應(yīng)時間和條件。

（五）干擾成分的存在

藥物制劑的鑒別，其它成分則會干擾檢查結(jié)果的現(xiàn)象觀察。

返回第二十五頁，共二十