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word文檔可自由復(fù)制編輯word文檔可自由復(fù)制編輯word文檔可自由復(fù)制編輯表面活性劑含量測定方法1.陰離子表面活性劑含量測定(兩相滴定)1.1主要試劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),分析純;十二烷基磺酸鈉,分析純;二氯甲烷(CHCl)、硫酸鈉、濃硫酸,百里酚藍(lán)(T.B.)、次甲基藍(lán)22B.)分析純;百里酚藍(lán)(T.B.)貯藏液:稱取0.05g百里酚藍(lán),溶于50ml20%乙醇中,待溶解后過濾,濾液用水稀釋至500ml;次甲基藍(lán)(M.B.)貯藏液:稱取0.036g次甲基藍(lán),用蒸餾水溶解合并,轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,加水稀釋至刻度;混合指示劑:混合225ml百里酚藍(lán)(T.B.)貯藏液和30ml次甲基藍(lán)B.)貯藏液,用水稀釋至500ml;酸性硫酸鈉溶液:稱取100g硫酸鈉和12.6ml濃硫酸,用蒸餾水溶解合并,轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,加水稀釋至刻度;十二烷基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.06~1.12g十二烷基磺酸鈉(準(zhǔn)確至0.0001g),用蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,加水稀釋至刻度,其濃度為C=取樣質(zhì)量*樣品純度/272.38,單位mol/L;1CTAB陽離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取CTAB0.36~0.37g(準(zhǔn)確至0.0001g),用蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,加水稀釋至刻度,其準(zhǔn)確濃度C可用十二烷基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定;21.2實(shí)驗(yàn)原理陰離子型表面活性劑的測量,其原理是亞甲基藍(lán)無機(jī)酸鹽屬于陽離子染料,溶于水而不溶于氯仿,但陰離子活性物與亞甲基藍(lán)反應(yīng)生成的絡(luò)合物溶于氯仿。用CTAB陽離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液中的陰離子活性物,當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí),陽離子表面活性劑與絡(luò)合物發(fā)生復(fù)分解反應(yīng),釋放出亞甲基藍(lán),藍(lán)色逐漸從氯仿層轉(zhuǎn)移到水層,當(dāng)氯仿層與水層為同一藍(lán)色時(shí)為滴定終點(diǎn)。1.3實(shí)驗(yàn)步驟取10ml陰離子表面活性劑溶液于100ml具塞量筒中(或碘量瓶、分液漏斗),加入混合指示劑及酸性硫酸鈉各5ml,加水使水相保持在30ml,加入15ml二氯甲烷,搖勻后靜置,用濃度為C的CTAB標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,下相由淺紫灰色變?yōu)?明亮的黃綠色即為終點(diǎn),臨近終點(diǎn)時(shí)上相逐漸變?yōu)闊o色,有助于避免滴定過量。測定樣品的濃度C=CTAB標(biāo)準(zhǔn)溶液體積*C/102注意:二氯甲烷具有弱毒性,且易于揮發(fā),滴定過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,操作人員需戴手套。2.兩性離子表面活性劑含量測定2.1所需試劑磷鎢酸、鹽酸、硝酸、硫酸、硝基苯均為分析純;乙醇95%;海明1622、二硫化藍(lán)VN-150;十二烷基硫酸鈉,分析純;溴化底米迪鎓;剛果紅指示劑;苯并紅紫4B指示劑(溶解0.1g苯并紅紫4B(特級(jí)試劑)于純水中,稀釋至100mL)。2.2.方法原理在酸性條件下甜菜堿類兩性活性劑和苯并紅紫4B絡(luò)合成鹽。這種絡(luò)鹽溶在過量的兩性表面活性劑中,即使酸性,在苯并紅紫4B的變色范圍也不呈酸性色。兩性表面活性劑在等電點(diǎn)以下的pH溶液中呈陽離子性,所以同樣能與磷鎢酸定量反應(yīng),并生成絡(luò)鹽沉淀,而使色素不顯酸性色。用磷鎢酸滴定含苯并紅紫4B的兩性活性劑鹽酸酸性溶液時(shí),首先和未與色素結(jié)合的兩性活性劑絡(luò)合成鹽,繼而兩性表面活性劑-苯并紅紫4B的絡(luò)合物被磷鎢酸分解,在酸性溶液中游離出色素,等電點(diǎn)時(shí)呈酸性色。2.3.溶液配制(1)0.006mol/L磷鎢酸溶液將25g磷鎢酸(特級(jí)試劑PO﹒24WO﹒mHO,25 8 2m=26~30)溶液于1000ml蒸餾水中(如有沉淀,需過濾),放置數(shù)天待標(biāo)定。海明1622溶液0.02mol?L稱取9g1622用蒸餾水配制在1000ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻配用。混合指示劑溶液稱取0.5±0.005g溴化底米迪鎓于50ml燒杯中,在另一個(gè)50ml燒杯中,稱取0.25±0.005g二硫化藍(lán)VN-150,各加入20~30ml熱的10%(體積比)乙醇水溶液,攪拌,攪拌至完全溶解,在將兩種溶液轉(zhuǎn)移至同一個(gè)250ml容量瓶中,用10%乙醇水溶液沖洗燒杯數(shù)次,溶液并入容量瓶中,然后稀釋至刻度,搖勻配用。酸性混合指示劑量取20ml混合指示劑貯配液,移入500ml容量瓶中,加入200ml蒸餾水,加20ml2.5mol?L硫酸,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻配用。(5)0.004mol?L十二烷基硫酸鈉溶液溶液稱取基準(zhǔn)十二烷基硫酸鈉0.557g,稱準(zhǔn)至0.2mg,溶于蒸餾水,準(zhǔn)確配制成500ml濃度C為:1摩爾濃度按下式計(jì)算:C=0.557×2/288.4(mol?L)1(6)0.004mol?L海明1622溶液配制用20ml移液管吸取0.02mol?L海明1622溶液于100ml容量瓶內(nèi),并用蒸餾水稀釋至刻度。(7)0.004mol?L海明1622溶液標(biāo)定用20ml移液管吸取0.04mol?L十二烷基硫酸鈉溶液至1000ml具塞比色管中,加10ml蒸餾水、15ml氯仿和10ml酸性指示劑,然后用0.004mol?L海明1622溶液滴定。開始階段,每次加入2ml左右滴定溶液后,塞上塞子,充分搖勻,靜置分層。當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí),振蕩后形成乳化液,很容易破乳,繼續(xù)滴加,每次數(shù)滴后振蕩靜置,當(dāng)粉紅色完全從氯仿層中消失,氯仿層變?yōu)槟:幕宜{(lán)色,即為終點(diǎn)。若滴定過量,則氯仿層呈藍(lán)色。海明1622溶液濃度C為:2C=C×20/V2 1式中V---海明1622消耗毫升數(shù),ml.(8)未稀釋前海明1622溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度應(yīng)為:C=5×C 3 2(9)0.006mol?L磷鎢酸溶液的標(biāo)定用20ml移液管吸取已知濃度海明1622溶液20ml于100ml三角燒杯中,加2~3滴0.1%剛果紅指示劑,加1mol?L鹽酸10滴,加硝基苯6~8滴,然后用磷鎢酸滴定,由紅色變?yōu)樗{(lán)色,即為終點(diǎn)。 C =C×20/3V 4磷鎢酸 3式中V----消耗磷鎢酸毫升數(shù),ml。2.4測定步驟稱取樣品約0.2g于100ml三角燒杯內(nèi),加蒸餾水約40ml,加入4B指示劑2~3滴,加1mol?L鹽酸10滴,加硝基苯6~8滴,用0.006mol?L磷鎢酸溶液滴定至由紅色變?yōu)樗{(lán)色,即為終點(diǎn)?;钚晕锖?=C﹒V﹒M×100×3/1000m4式中V----耗用磷鎢酸摩爾濃度,mol?L;m-----樣品內(nèi)的質(zhì)量,g;M-----兩性表面活性劑的摩爾質(zhì)量,g?mol;3.非離子表面活性劑含量測定(光度法)3.1主要試劑及儀器紫外-可見分光光度計(jì);3,5-二溴-4-羥基苯基卟啉(T(DBHP)P)鉛配合物顯色劑:在250mL燒杯,依次加入80mL0.04%T(DBHP)P,1600LgPb2+,30mL1.0mol/LNaOH,20mL5%Na2SO3,加水200mL,電爐上加熱煮沸5min即可,冷卻定容至250mL于冰箱內(nèi)備用;空白液:與配制顯色液的方法相同,僅不加鉛離子;非離子表面性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取一定量化學(xué)純的表面活性劑溶于水配1.0mg/mL的水溶液;3.2實(shí)驗(yàn)原理根據(jù)朗伯(Lambert)-比爾(Beer定律):A=abc,式中A為吸光度,b為溶液層厚度(cm),c為溶液的濃度(g/L),a為吸光系數(shù)。其中吸光系數(shù)與溶液的本性、溫度以及波長等因素有關(guān)。溶液中其他組分(如溶劑等)對(duì)光的吸收可用空白液扣除。由上式可知,當(dāng)固定溶液層厚度b和吸光系數(shù)a時(shí),吸光度A與溶液的濃度成線性關(guān)系。在定量分析時(shí),首先需要測定溶液對(duì)不同波長光的吸收情況(吸收光譜),從中確定最大吸收波長,然后以此波長

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