儀器分析化學(xué)期末考試試題及答案

2009——2010學(xué)年度第一學(xué)期《儀器分析》考試答案（A）一、填空題（20分，每空1分）1.常用的原子化方法分為火焰原子化和非火焰原子化。2.紫外吸收光譜基本上反映的是分子中生色團(tuán)及助色團(tuán)的特征，所以它在研究化合物的結(jié)構(gòu)中所起的主要作用是推測官能團(tuán)以及共軛體系的大小。3.H2O的振動自由度是__3，在IR圖上出現(xiàn)3____個吸收帶。4.氣相色譜中兩組分能否很好的分離主要決定于固定相的選擇，其次決定于實驗操作條件的選擇，定性分析的依據(jù)是保留值，定量分析的依據(jù)是峰面積。5.原子吸收法是用空心陰極燈作為光源的，它的陰極由被測元素的材料組成，該光源屬于一種銳線光源。6.原子吸收分析中的干擾主要有物理，化學(xué)，電離，譜線和背景。7.以測量沉積與電極表面的沉積物的質(zhì)量為基礎(chǔ)的方法稱為電重量分析法。二、選擇題（40分，每題2分）1.水分子有幾個紅外譜帶，波數(shù)最高的譜帶對應(yīng)于何種振動(C)

(A)2個，不對稱伸縮(B)4個，彎曲(C)3個，不對稱伸縮(D)2個，對稱伸縮2.礦石粉末的定性分析，一般選用下列哪種光源為好（B）（A）交流電?。˙）直流電?。–）高壓火花（D）等離子體光源3.原子吸收分析法中測定銣（Rb）時，加入1％鈉鹽溶液其作用是（C）（A）減少背景（B）提高火焰溫度（C）減少銣電離（D）提高Rb+的濃度4.反應(yīng)色譜柱柱型特性的參數(shù)是（D）（A）分配系數(shù)（B）分配比（C）相比（D）保留值5.在極譜分析中，所謂可逆波指的是（A）（A）氧化波與還原波具有相同的半波電位（B）氧化波半波電位為正，還原波半波電位為負(fù)（C）氧化波半波電位為負(fù)，還原波半波電位為正（D）都不是6.光譜儀的線色散率常用其倒數(shù)來表示，即?／mm，此數(shù)值愈小，表示此儀器色散率愈（A）（A）大（B）小（C）不確定（D）恒定7.空心陰極燈中對發(fā)射線寬度影響最大的因素是（C）（A）陰極材料（B）填充氣體（C）燈電流（D）陽極材料8.在吸光光度分析中，需要選擇適宜的讀數(shù)范圍，這是由于（A）（A）吸光度A=0.70～0.20時，誤差最?。˙）吸光度A=10%～80%時，誤差最小（C）吸光度讀數(shù)越小，誤差越?。―）吸光度讀數(shù)越大，誤差越小9.下列分子中，不能產(chǎn)生紅外吸收的是（D）（A）CO（B）H2O（C）SO2（D）H210.某化合物在紫外光區(qū)未見吸收帶，在紅外光譜的官能團(tuán)區(qū)3400~3200cm-1有寬而強(qiáng)的吸收帶，則該化合物最可能是（C）（A）醛（B）伯胺（C）醇（D）酮11.在電位滴定中，以Δ2E/ΔV2～V（E為電位，V為滴定劑體積）作圖繪制滴定曲線，滴定終點(diǎn)為（C）（A）Δ2E/ΔV2為最正值時的點(diǎn)（B）Δ2E/ΔV2為最負(fù)值時的點(diǎn)（C）Δ2E/ΔV2為零時的點(diǎn)（D）Δ2E/ΔV2接近零時的點(diǎn)12.原子吸收光譜線的絡(luò)侖磁變寬是由下列那種原因產(chǎn)生的（C）（A）原子的熱運(yùn)動（B）原子在激發(fā)態(tài)時的停留時間（C）原子與其它粒子的碰撞（D）原子與同類原子的碰撞13.根據(jù)色譜速率理論，當(dāng)載氣流速較低時，影響柱效的主要因素是（C）（A）分子擴(kuò)散（B）渦流擴(kuò)散（C）傳質(zhì)阻力（D）柱長14.下列化合物中含有n→p*，p→p*，s→s*躍遷的化合物是（B）（A）一氯甲烷（B）丙酮（C）丁二烯（D）二甲苯15.ClCH=CH2（190nm）比H2C=CH2（185nm）吸收波長長5nm，其主要原因是（B）（A）共軛作用（B）助色作用（C）溶劑效應(yīng)（D）中介效應(yīng)16.下列參數(shù)中，會引起分配系數(shù)變化的是（B）（A）柱長縮短（B）固定相改變（C）流動相速度增加（D）相比減小17.不能被氫火焰檢測器檢測的組分是：（A）（A）四氯化碳（B）烯烴（C）烷烴（D）醇系物18.不影響速率方程式中分子擴(kuò)散項大小的因素（D）（A）載氣流速（B）載氣相對分子質(zhì)量（C）柱溫（D）柱長19.電位分析法主要用于低價離子測定的原因是（D）2009——2010學(xué)年度第一學(xué)期《儀器分析》考試答案（B）一、填空題（20分，每空1分）1.原子吸收分光光度計主要由光源，原子化器，單色器以及檢測顯示系統(tǒng)四個部分組成。2.pH玻璃電極屬于非晶體膜電極電極，氟電極屬于單晶膜電極電極。3.常用的原子化方法分為火焰原子化和非火焰原子化。4.在進(jìn)行光譜定性分析時，夾縫寬度宜___小_，原因是減小譜線間重疊干擾；而在定量分析是，夾縫寬度宜__大__，原因是_提高譜線強(qiáng)度_______。5.當(dāng)羰基鄰位連有電負(fù)性大的原子或吸電子基團(tuán)時，由于誘導(dǎo)效應(yīng)使特征頻率減小。隨著取代原子電負(fù)性的增大或取代數(shù)目的增加，誘導(dǎo)效應(yīng)越強(qiáng)，吸收峰向小波數(shù)移動的程度越顯著。6.紫外吸收光譜基本上反映的是分子中生色團(tuán)及助色團(tuán)的特征，所以它在研究化合物的結(jié)構(gòu)中所起的主要作用是推測官能團(tuán)以及共軛體系的大小。7.H2O的振動自由度是__3，在IR圖上出現(xiàn)3____個吸收帶。二、選擇題（40分，每題2分）1.下列分子中，不能產(chǎn)生紅外吸收的是：（D）（A）CO（B）H2O（C）SO2（D）H22.丙酮的紫外吸收光譜中，對于吸收波長最大的那個吸收峰，在下列四種溶劑中吸收波長最短的是（D）（A）環(huán)己烷（B）氯仿（C）甲醇（D）水3.某化合物在紫外光區(qū)未見吸收帶，在紅外光譜的官能團(tuán)區(qū)3400~3200cm-1有寬而強(qiáng)的吸收帶，則該化合物最可能是（C）（A）醛（B）伯胺（C）醇（D）酮4.原子吸收光譜線的絡(luò)侖磁變寬是由下列那種原因產(chǎn)生的（C）（A）原子的熱運(yùn)動（B）原子在激發(fā)態(tài)時的停留時間（C）原子與其它粒子的碰撞（D）原子與同類原子的碰撞5.在原子吸收光譜中，對于堿金屬元素，可選用（B）（A）化學(xué)計量火焰（B）貧燃火焰（C）電火花（D）富燃火焰6.在電位滴定中，以Δ2E/ΔV2～V（E為電位，V為滴定劑體積）作圖繪制滴定曲線，滴定終點(diǎn)為（C）（A）Δ2E/ΔV2為最正值時的點(diǎn)（B）Δ2E/ΔV2為最負(fù)值時的點(diǎn)（C）Δ2E/ΔV2為零時的點(diǎn)（D）Δ2E/ΔV2接近零時的點(diǎn)7.氣相色譜法測定啤酒中微量硫化物的含量，最合適的檢測器（C）（A）熱導(dǎo)池（B）電子捕獲（C）火焰光度（D）紫外8.衡量色譜柱效能的指標(biāo)是：（C）（A）相對保留值（B）分離度（C）塔板數(shù)（D）分配系數(shù)9.下列化合物中含有n→p*，p→p*，s→s*躍遷的化合物是（B）（A）一氯甲烷（B）丙酮（C）丁二烯（D）二甲苯10.ClCH=CH2（190nm）比H2C=CH2（185nm）吸收波長長5nm，其主要原因是（B）（A）共軛作用（B）助色作用（C）溶劑效應(yīng)（D）中介效應(yīng)11.SO2分子的紅外活性震動形式數(shù)目為（B）：（A）2（B）3（C）4（D）512.某化合物的紅外光譜上3000-2800cm-1、1450cm-1、1375cm-1和720cm-1等處有主要吸收帶，該化合物可能是(A)（A）烷烴（B）烯烴（C）炔烴（D）芳烴13.在原子吸收光譜法中，對光源進(jìn)行調(diào)制的目的是（C）（A）校正背景干擾（B）消除物理干擾（C）消除原子化器的發(fā)射干擾（D）消除電離干擾14.原子吸收光譜法中背景干擾主要表現(xiàn)為（C）（A）火焰中待測元素發(fā)射的譜線（B）火焰中干擾元素發(fā)射的譜線（C）火焰中產(chǎn)生的分子吸收（D）光源產(chǎn)生的非振線15.下列參數(shù)中，會引起分配系數(shù)變化的是（B）（A）柱長縮短（B）固定相改變（C）流動相速度增加（D）相比減小16.不能被氫火焰檢測器檢測的組分是：（A）（A）四氯化碳（B）烯烴（C）烷烴（D）醇系物17.不影響速率方程式中分子擴(kuò)散項大小的因素（D）（A）載氣流速（B）載氣相對分子質(zhì)量（C）柱溫（）D柱長18.熒光分析法是通過測定（C)而達(dá)到對物質(zhì)的定性或定量分析。（A）激發(fā)光（B）磷光（C）發(fā)射光（D）散射光19.當(dāng)電位讀數(shù)誤差為1mV時，引起的測量相對誤差(A)（A）對一價離子為3.9%；對二價離子為7.8%（B）對一價離子為7.8%；對二價離子為3.9%（C）對各種離子均為3.9%（D）對各種離子均為7.8%20.提高庫侖滴定準(zhǔn)確度的關(guān)鍵因素之一是(D)（A）保持電壓恒定（B）保證足夠的電解時間（C）加入支持電解質(zhì)（D）保證高的電流效率三、簡答題（20分，每題5分）1.原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置由哪幾部分構(gòu)成？其主要作用是什么？2.控制電位庫侖分析法和庫侖滴定法在分析原理上有何不同？3.假設(shè)下列電池兩個溶液的濃度相同，且溶液的活度系數(shù)很接近，請通過計算說明此鋅銅電池的電動勢是多少，并指明電極的正負(fù)。（）Cu|Cu2+‖Zn2+|Zn4.在極譜分析法中，為什么要使用汞微電極？1.答：原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置通常包括光源，分光儀和檢測器三部分。光源作用是提供能量，使物質(zhì)蒸發(fā)和激發(fā)。分光儀作用是把復(fù)合光分解為單色光，即起分光作用。檢測器是進(jìn)行光譜信號檢測。2.答：控制電位庫侖分析法是直接根據(jù)電解過程中所消耗的電量來求得被測物質(zhì)含量的方法。而控制電流庫侖分析法即庫侖滴定法是以100％的電流效率進(jìn)行電解，使在電解中產(chǎn)生一種物質(zhì)（庫侖滴定劑），庫侖滴定劑與被測物質(zhì)進(jìn)行定量化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)計量點(diǎn)可借助于指示劑或其它電化學(xué)方法來指示。3.解：根據(jù)兩個電極反應(yīng)，分別求得其電極電位為：

和電池的電動勢為：Ecell<0，故銅電極為正極，鋅電極為負(fù)極。4.答：因為汞微電極具有如下一些優(yōu)點(diǎn)：滴汞電極由于汞滴不斷滴落，使電極表面保持新鮮，重現(xiàn)性好。汞與許多金屬生成汞齊，降低了這些金屬的析出電位，使許多金屬都能用極譜法測定。氫在汞電極上有較大的過電位，其析出電位一般負(fù)于1.2V，即使在酸性溶液中，氫波也不產(chǎn)生干擾。滴汞電極表面積很小，因此電解時的電流密度很大，易于產(chǎn)生濃差極化現(xiàn)象。四、計算題（12分，每題6分）1.已知物質(zhì)A和B在一根30.00cm長的柱上的保留時間分別為16.40min和17.63min。不被保留組分通過該柱的時間為1.30min。峰底寬度分別為1.11min和1.21min，計算：（1）柱的分離度；（2）柱的平均塔板數(shù)；（3）達(dá)到1.5分離度所需的柱長度。解：（1）柱的分離度R=2（17.63-16.40）/（1.11+1.21）=1.06（2）柱的平均塔板數(shù)n=16(16.40/1.11)2=3493n=16(17.63/1.21)2=3397n平均=（3493+3397）/2=3445（3）達(dá)到1.5分離度所需的柱長度R1/R2=(n1/n2)1/2n2=3445(1.5/1.06)2=6898L=nH=6898′(300/3445)=60cm2.原子吸收