土壤學試驗講義

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吳彩霞岳利君

蘭州大學草地農(nóng)業(yè)科技學院

2023.10

目錄

試驗一、土壤分析樣品采集與制備

試驗二、土壤全氮的測定—凱氏定氮法

試驗三、土壤速效鉀的測定

試驗四、土壤有效磷的測定

試驗五、土壤有機質的測定

試驗六、土壤酸度的測定

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試驗一土壤分析樣品采集與制備

一、試驗目的和說明

為開展土壤科學試驗，合理用土和改土，除了野外調查和鑒定土壤基礎性狀外，還須進行必要的室內常規(guī)分析測定。而要獲得可靠的科學分析數(shù)據(jù)，必需從正確地進行土壤樣品(簡稱土樣)的采集和制備做起。一般土樣分析誤差來自采樣、分樣和分析三個方面，而采樣誤差往往大于分析誤差，假使采樣缺乏代表性即使室內分析人員的測定技術如何熟練和任何高度縝密的分析儀器，測定數(shù)據(jù)相當確鑿，也難于如實反映客觀實際狀況。故土樣采集和制備是一項十分細致而重要的工作。二、試驗方法步驟(一)土樣采集

分析某一土壤或土層，只能抽取其中有代表性的少部份土壤，這就是土樣。采樣的基本要求是使土樣具有代表性，即能代表所研究的土壤總體。根據(jù)不同的研究目的，可有不同的采樣方法。

1.土壤剖面樣品

土壤剖面樣品是為研究土壤的基本理化性質和發(fā)生分類。應按土壤類型，選擇有代表性的地點挖掘剖面，根據(jù)土壤發(fā)生層次由下而上的采集土樣，一般在各層的典型部位采集厚約l0厘米的土壤，但耕作層必需要全層柱狀連續(xù)采樣，每層采一公斤；放入清白的布袋或塑料袋內，袋內外均應附有標簽，標簽上注明采樣地點、剖面號碼、土層和深度。

圖1土壤剖面坑示意圖

2.土壤混合樣品

混合土樣多用于耕層土壤的化學分析，一般根據(jù)不同的土壤類型和土壤肥力狀況，按

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地塊分別采集混合土樣。一般要求是：

(1)采樣點應避免田邊、路旁、溝側、糞底盤以及一些特別的地形部位。

(2)采樣面積一般在20—50畝的地塊采集一個混合樣可根據(jù)實際狀況酌情增加樣品數(shù)。(3)采樣深度依不同分析要求而定，一般土壤表層取0-10cm，取樣點不少于5點?？捎猛零@或鐵鏟取樣，特別的微量元素分析，如鐵元素需改用竹片或塑料工具取樣，以防污染。(4)每點取樣深度和數(shù)量應相當，集中放入一土袋中，最終充分混勻碾碎，用四分法取對角二組，其余淘汰掉。取樣數(shù)量約1公斤左右為宜。

(5)采樣線路尋常采用對角線、棋盤式和蛇形取樣法。

(6)裝好袋后，栓好內外標簽。標簽上注明采樣地點、深度、采集人和日期，帶回室內風干處理

(二)土壤樣品制備樣品制備過程中的要求：

(1)樣品處理過程中不能發(fā)生任何物理和化學變化，以免造成分析誤差。(2)樣品要均一化，使測定結果能代表整個樣品和田間狀態(tài)。

(3)樣品制備過程包括：風干一分選一去雜一磨碎一過篩—混勻一裝瓶一保存一登記。風干一將取回的土樣放在通風、枯燥和無陽光直射的地方，或攤放在油布、牛皮紙、塑料布上，盡可能鋪平并把大土塊捏碎，以便風干快些。

分選一若取的土樣太多，可在土樣均勻攤開后，用“四分法〞去掉一部分，留下1000克左右供分析用。

去雜、磨細和過篩一將風干后土樣先用臺稱稱出總重量，然后將土樣倒在橡皮墊上，碾碎土塊，并盡可能挑出樣品中的石礫、新生體、侵入體、植物根等雜質，分別放入表面皿或其它容器中；將土樣鋪平，用木棒輕輕輾壓，將輾碎的土壤用帶有篩底和篩蓋的0.25mm篩孔的土篩過篩，并蓋好蓋、防止細土飛揚。不能篩過的部分，再行去雜，余下的土壤鋪開再次碾壓過篩，直至所有的土壤全部過篩，只剩下石礫為止。(樣品通過多大篩孔、應依不同分析要求而定)。

混勻裝瓶一將篩過的土壤全部倒在清白的紙上，充分混勻后裝入500～1000ml磨口瓶中保存。每個樣品瓶上應貼兩個標簽，大標簽貼在瓶蓋上。書寫標簽用HB鉛筆或圓珠筆填寫，并在外面涂上一薄層石臘，以供長期保存。

樣品保存和登記一大量樣品必需編號，建立樣品總帳，放在枯燥的地方，按一定順序

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排列保存。樣品登記總帳時，應記好剖面號數(shù)、采樣詳細地點、采樣人、處理日期以及石礫、新生體含量％??等詳細記載，以便隨時查尋。

作業(yè)題

1．在采集土樣過程中，為什么要強調代表性，它與室內分析數(shù)據(jù)可靠性有何關系?2.土壤樣品制備包括哪些過程?你認為哪一個過程最重要?

試驗二、土壤全氮的測定—凱氏定氮法

一、目的

1、把握土壤中全氮含量測定的方法。2、了解測定土壤全氮的原理二、原理

土壤中的氮大部分以有機態(tài)（蛋白質、氨基酸、腐殖質、酰胺等）存在，無機態(tài)（NH4、NO3、NO2）含量極少，全氮量的多少決定于土壤腐殖質的含量。

土壤中含氮有機化合物在還原性催化劑的作用下，用濃硫酸消化分解，使其中所含的氮轉化為氨，并與硫酸結合為硫酸銨。

NH2-CH2-COOH+3H2SO4—NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O

2NH3+H2SO4—(NH4)2SO42CuSO4+C—Cu2SO4+CO2↑+SO2↑Cu2SO4+2H2SO4—2CuSO4+SO2↑+2H2O↑Se+H2SO4—H2SeO3+2SO2↑+2H2O↑

H2SeO3—SeO2+H2O↑C+SeO2—Se+CO2↑

參與硫酸鉀是為了提高硫酸的沸點，加快反應速度。上述反應如此循環(huán)，直至樣品消化完全。

注意：加熱的溫度不能過高，時間不能過久，否則會使氨受到損失。

(NH4)2SO4+H2SeO3—(NH4)2SeO3+H2SO4

(NH4)2SeO3—9H2O+2NH3↑+3Se+N2↑

給消化液參與過量的氫氧化鈉溶液，使銨鹽分解蒸餾出氨，吸收在硼酸溶液中，最終以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用標準鹽酸滴定至粉紅色為終點，根據(jù)標準鹽酸的用量，求出分析樣品中的含氮全量。三、試劑：

1、混合催化劑：稱取硫酸鉀100g、五水硫酸銅10g、硒粉1g。均勻混合后研細。貯于瓶中。2、比重1.84濃硫酸。

3、40%氫氧化鈉：稱400g氫氧化鈉于燒杯中，加蒸餾水600ml，攪拌使之全部溶解。4、2%硼酸溶液：稱20g硼酸溶于1000ml水中，再參與2.5ml混合指示劑。（按體積比100:0.25參與混合指示劑）

5、混合指示劑：稱取溴甲酚綠0.5g和甲基紅0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氫氧化鈉或鹽酸調理使之呈淡紫色，此溶液pH應為4.5。

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試驗五、土壤有機質的測定

有機質是土壤的重要組成部分，其含量雖少，但在土壤肥力上的作用卻很大，它不僅含有各種營養(yǎng)元素，而且還是微生物生命活動的能源。土壤有機質的存在對土壤中水、肥、氣、熱等各種肥力因素起著重要的調理作用，對土壤結構、耕性也有重要的影響。因此土壤有機質含量的高低是評價土壤肥力的重要指標之一

[注1]

，是經(jīng)常需要分析的項目。

測定土壤有機質的方法好多，有重量法、滴定法和比色法等。重量法包括古老的干燒法和濕燒法，此法對于不含碳酸鹽的土壤測定結果確鑿，但由于方法要求特別的儀器設備、操作繁瑣、費時間，因此一般不作例行方法來應用。滴定法中最廣泛使用的是鉻酸氧還滴定法，該法不需要特別的儀器設備，操作簡便，快速、測定不受土壤中碳酸鹽的干擾，測定的結果也很確鑿。

重鉻酸鉀氧化還原滴定法根據(jù)加熱的方式不同又可分為外熱源法(Schollenberger法)和稀釋熱法(Walkley—Baclk法)，前者操作不如后者簡便，但有機質的氧化比較完全(是干燒法的90—95％)．后者操作較簡便，但有機質氧化程度較低(是干燒法的70—86％)，而縝密度較高，測定受室溫的影響大。比色法是將被土壤還原成Cr的綠色或在測定中氧化劑Cr207—橙色的變化，用比色法測定之。這種方法的測定結果確鑿性較差。本試驗選用鉻酸

用鉻酸氧還滴定法測定土壤有機質，實際上測得的是“可氧化的有機碳〞，所以在結果計算時要乘以一個由有機碳換算為有機質的換算因數(shù)。換算因數(shù)隨土壤有機質的含碳率而定。各地土壤有機質的組成不同，含碳率亦不一致，假使都用同一換算因數(shù)，勢必會產(chǎn)生一些誤差，但是為了便于各地資料的相互比較和交流，統(tǒng)一使用一個公認的換算因數(shù)還是必要的，目前國際上依舊一致沿用古老的所謂“VanBemmelen〞因數(shù)即1.724，這是假設土壤有機質含碳為58％計算的。一、原理:

在一定的溫度下，用一定量的氧化劑（標準重鉻酸鉀-硫酸溶液）來氧化土壤有機質，多余的重鉻酸鉀則用硫酸亞鐵來滴定。從消耗的氧化劑的量來計算有機碳和有機質的含量。1.氧化有機質：2K2Cr2O7+8H2SO4+3C=2Cr2(SO4)3+2K2SO4+3CO2↑+H2O2.返滴定：K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O

3.指示劑：鄰啡羅啉是常用的氧化還原指示劑，在滴定過程中，顏色逐漸由橙→綠→淡綠→橙紅即到終點。二、試劑：

1.0.8N重鉻酸鉀標準溶液：稱取經(jīng)過130℃烘3-4小時，的分析純重鉻酸鉀（K2Cr2O7）39.225克，溶解于400毫升水中，必要時可加熱溶解，冷卻后稀釋定溶到1升，搖勻備用。2.0.2N硫酸亞鐵溶液：稱取化學純硫酸亞鐵（FeSO4?7H2O）55.6克，（或硫酸亞鐵銨78.4克），加6N硫酸30毫升溶解，加水稀釋定溶到1升，搖勻備用。

3.鄰啡羅啉指示劑：稱取化學純硫酸亞鐵0.695克和分析純鄰啡啰啉1.485克溶于100毫升水中，此時試劑與硫酸亞鐵形成紅棕色絡合物，即[Fe(C12H8N2)3]。4.石蠟（固體）或植物油4-5市斤

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2-3+

氧還滴定的兩種方法。

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5.濃硫酸（比重1.84，化學純）。三、操作步驟:

1.稱樣：用分析天平確鑿稱取通過孔徑0.25mm篩的風干土0.5000g于20ml的硬質試管中，參與0.1g硫酸銀,用移液管參與0.8000N重鉻酸鉀標準溶液5ml，再用注射器注入5ml濃硫酸，防備搖勻。

2.預先將石蠟油浴鍋升溫至185—190℃,將試管插入鐵絲籠中，并將鐵絲籠放入上述油浴鍋中加熱，此時溫度應控制在170-180℃，使溶液保持沸騰5分鐘，然后取出鐵絲籠,冷卻。3.滴定：冷卻后，將試管內溶物洗入250ml三角瓶中，使瓶內總體積在60-80ml左右，加鄰啡羅啉指示劑3-5滴，用0.2N硫酸亞鐵滴定，溶液由黃色經(jīng)過綠色突變到紅棕色，即為終點。記錄所消耗的硫酸亞鐵體積數(shù)。

4.在測定樣品的同時，必需同時做三個空白試驗，取其平均值。（可用純砂或燒土代替樣品，以免濺出溶液，其它同上）四、結果計算

有機質（%）=[（N×(Vo-V)×0.003×1.724×1.1×100]/W式中：0.003—碳的毫克當量；1.724—由碳換算成有機質的經(jīng)驗常數(shù)；1.1—校正常數(shù)；

N—FeSO4的當量濃度,即：N=K2Cr2O7的當量濃度×參與K2Cr2O7的體積/V0;V0—空白所耗的FeSO4量；mlV—樣品耗的FeSO4量；ml解釋

(1)華北地區(qū)土壤有機質含量一般約為0.6—1.5％，不同肥力等級的土壤有機質含量約為：高肥力地>2.0％

上等肥力地1.5—2.0％

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中等肥力地1.0—1.5％

低肥力地0.5—1.0％

薄沙地〈0.5％

-

(2)為了消除土壤中少量C1的干擾，可以參與少量(約1.Og)Ag2SO4，它不僅能沉淀C1，還能促進有機質分解。據(jù)研究，當使用Ag2SO4時，氧化校正系數(shù)應為1.04，不使用時為1.1。Ag2SO4的用量不能太多，否則會生成Ag2Cr207,沉淀而影響測定結果。水稻土或長期處于漬水條件下的土壤中，由于含有Fe和其它還原性物質會影響測定結果，產(chǎn)生誤差，為了消除Fe天左右之后，方可進行分析。

(3)為了保證有機質能被氧化完全。反應終了時K2Cr207的濃度應維持0.lmolL(1/6K2Cr207)以上。據(jù)此，土樣的稱量應視有機質含量而定：含有機質5％左右的土樣約取0.2g;3—4％的取樣0.3g；2％的取樣0.5g;1％的取樣1g左右。

(4)土樣消煮時也可以采用石臘浴或其他油浴，由于磷酸不是有機質，可避免因污染而造成的誤差；器皿用后也易洗滌。但磷酸的腐蝕性較強，必需用玻璃容器裝置磷酸。

(5)必需在試管內溶液沸騰或有大氣泡生成時才開始計算時間。把握沸騰的標準應盡量一致，繼續(xù)煮沸的5分鐘也應盡量讀記確鑿。

-2+

2+

的干擾，必需將新采回的土壤晾干壓碎、平鋪成薄層，每天翻動1—2次，在空氣中暴露十

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(6)本試驗指導的各項試驗中用水，除冷卻水外，一律為普通蒸餾水或無離子水。作業(yè)題

1．土壤有機質含量不同對土壤肥力有什么影響？

2．如何消除在測定過程中C1-、Fe2+的干擾及氧化不完全等問題?

試驗六、土壤酸度的測定

一、目的

1.了解土壤的酸堿性。

2.了解電位法測定土壤酸度的原理。二、原理

土壤酸度的大小是用pH值的高低來表示，pH值越小，酸性越強。pH值是溶液中氫離子活度的負對數(shù)。即pH=-lgáH+

用電位法測定土壤的pH值時，常用pH玻璃電極作為測量溶液中氫離子活度的指示電極，而飽和甘汞電極作參比電極。

玻璃電極它的主要部分是一個玻璃泡，泡的下半部分為特別組成玻璃膜，膜厚約30-100μm，在玻璃泡中裝有pH值一定的溶液（內參比溶液或稱內部溶液，尋常為0.1N的HCl溶液），其中插入——銀-氯化銀電極作為內參比電極。

內參比電極的電位是恒定的，與被測溶液的pH值無關，玻璃電極作為指示電極，起作用主要在玻璃膜上。當玻璃電極浸入被測溶液時，玻璃膜處于內部溶液與待測液之間，這時跨越玻璃膜產(chǎn)生一電位差，他與氫離子活度之間的關系符合能斯特公式。。。

當把兩個電極插入土壤懸濁液時，即構成一個電池反應，兩者之間產(chǎn)生一個電位差，由于參比電極的電位是固定的，指示電極的電位取決于土壤懸濁液中氫離子的活度，即在25℃時，符合能斯特方程式:

E=E+0.0592lgáH+故兩極之間的電位差最終

由溶液中氫離子活度來決定，又因氫離子活度的負對數(shù)即為pH值，所以可在pH計上直接讀出pH值。

三、試劑

1.pH=6.86的標準緩沖溶液：稱取GR的磷酸二氫鉀3