2022高考理化專題16 化學(xué)實驗綜合題（試題）

高考復(fù)習(xí)資料1/1專題16化學(xué)實驗綜合題1．（2021·全國高考甲卷真題）膽礬()易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備膽礬時，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有_______(填標(biāo)號)。A．燒杯B．容量瓶C．蒸發(fā)皿D．移液管(2)將加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點是_______。(3)待完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量，冷卻后用調(diào)為3.5～4，再煮沸，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實驗操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、_______、乙醇洗滌、_______，得到膽礬。其中，控制溶液為3.5～4的目的是_______，煮沸的作用是_______。(4)結(jié)晶水測定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為，加入膽礬后總質(zhì)量為，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個數(shù)為_______(寫表達(dá)式)。(5)下列操作中，會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高的是_______(填標(biāo)號)。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時有少膽礬迸濺出來2．（2021·全國高考乙卷真題）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(轉(zhuǎn)置如圖所示)：Ⅰ.將濃、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。回答下列問題：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______、_______，儀器b的進(jìn)水口是_______(填字母)。(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。(4)步驟Ⅲ中，的作用是_______(以離子方程式表示)。(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在來判斷。檢測的方法是_______。(6)步驟Ⅴ可用試紙檢測來判斷是否洗凈，其理由是_______。3．（2021·廣東高考真題）含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟錳礦(主要成分是)的過程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認(rèn)這是一種新元素組成的單質(zhì)，并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。(1)實驗室沿用舍勒的方法制取的化學(xué)方程式為_______。(2)實驗室制取干燥時，凈化與收集所需裝置的接口連接順序為_______。(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測氯水中_______已分解。檢驗此久置氯水中存在的操作及現(xiàn)象是_______。(4)某合作學(xué)習(xí)小組進(jìn)行以下實驗探究。①實驗任務(wù)。通過測定溶液電導(dǎo)率，探究溫度對溶解度的影響。②查閱資料。電導(dǎo)率是表征電解質(zhì)溶液導(dǎo)電能力的物理量。溫度一定時，強(qiáng)電解質(zhì)稀溶液的電導(dǎo)率隨溶液中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大。25℃時，。③提出猜想。猜想a：較高溫度的飽和溶液的電導(dǎo)率較大。猜想b：在水中的溶解度。④設(shè)計實驗、驗證猜想。取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的飽和溶液)，在設(shè)定的測試溫度下，進(jìn)行表中實驗1~3，記錄數(shù)據(jù)。實驗序號試樣測試溫度/℃電導(dǎo)率/1Ⅰ：25℃的飽和溶液252Ⅱ：35℃的飽和溶液353Ⅲ：45℃的飽和溶液45⑤數(shù)據(jù)題目考點分析、交流討論。25℃的飽和溶液中，_______。實驗結(jié)果為。小組同學(xué)認(rèn)為，此結(jié)果可以證明③中的猜想成立，但不足以證明猜想成立。結(jié)合②中信息，猜想不足以成立的理由有_______。⑥優(yōu)化實驗。小組同學(xué)為進(jìn)一步驗證猜想，在實驗1~3的基礎(chǔ)上完善方案，進(jìn)行實驗4和5。請在答題卡上完成表中內(nèi)容。實驗序號試樣測試溫度/℃電導(dǎo)率/4Ⅰ_______5______________⑦實驗總結(jié)。根據(jù)實驗1~5的結(jié)果，并結(jié)合②中信息，小組同學(xué)認(rèn)為猜想也成立。猜想成立的判斷依據(jù)是_______。4．（2021·河北高考真題）化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)，某化學(xué)興趣小組在實驗室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCO3，進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，實驗流程如圖：回答下列問題：(1)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是___(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或___。A．B．C．D．E.(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點是__。(3)生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___。(4)反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為___g。②向濾液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充題目考點分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為___、___、洗滌、干燥。(5)無水NaHCO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度.稱量前，若無水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，用其標(biāo)定鹽酸濃度時，會使結(jié)果___(填標(biāo)號)。A．偏高B．偏低不變5．（2021·浙江高考真題）是很好的氯化劑，實驗室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純。已知：①，合適反應(yīng)溫度為；副反應(yīng)：。②常壓下，沸點，熔點；沸點2.0℃，熔點。③，在中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。請回答：(1)①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是_______。②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用_______。(2)有關(guān)反應(yīng)柱B，須進(jìn)行的操作是_______。A．將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應(yīng)柱B．調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中和的比例C．調(diào)控混合氣從下口進(jìn)入反應(yīng)柱的流速D．將加熱帶纏繞于反應(yīng)柱并加熱(3)裝置C，冷卻液的溫度通?？刂圃?。反應(yīng)停止后，溫度保持不變，為減少產(chǎn)品中的含量，可采用的方法是_______。(4)將純化后的產(chǎn)品氣化，通入水中得到高純度的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當(dāng)需要時，可將濃溶液用萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。針對萃取分液，從下列選項選擇合適操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。a.檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水b.將溶液和轉(zhuǎn)入分液漏斗c.涂凡士林d.旋開旋塞放氣e.倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖f.經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺上靜置g.打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體h.打開旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶(5)產(chǎn)品題目考點分析：取一定量濃溶液的稀釋液，加入適量、過量溶液及一定量的稀，充分反應(yīng)。用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知產(chǎn)生的反應(yīng)(不考慮與水反應(yīng))：實驗數(shù)據(jù)如下表：加入量滴定Ⅰ測出量滴定Ⅱ測出量①用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時，無需另加指示劑。判斷滴定Ⅰ到達(dá)終點的實驗現(xiàn)象是_______。②高純度濃溶液中要求(和均以計)。結(jié)合數(shù)據(jù)題目考點分析所制備的濃溶液是否符合要求_______。6．（2021·湖南高考真題）碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并測定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：步驟I.的制備步驟Ⅱ.產(chǎn)品中含量測定①稱取產(chǎn)品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色變至近無色(第一滴定終點)，消耗鹽酸；③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(第二滴定終點)，又消耗鹽酸；④平行測定三次，平均值為22.45，平均值為23.51。已知：(i)當(dāng)溫度超過35℃時，開始分解。(ii)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表溫度/010203040506035.735.836.036.336.637.037.311.915.821.027.06.98.29.611.112.714.516.429.433.337.241.445.850.455.2回答下列問題：(1)步驟I中晶體A的化學(xué)式為_______，晶體A能夠析出的原因是_______；(2)步驟I中“300℃加熱”所選用的儀器是_______(填標(biāo)號)；A．B．C．D．(3)指示劑N為_______，描述第二滴定終點前后顏色變化_______；(4)產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(保留三位有效數(shù)字)；(5)第一滴定終點時，某同學(xué)俯視讀數(shù)，其他操作均正確，則質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算結(jié)果_______(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。7．（2021·浙江高考真題）某興趣小組用鉻鐵礦[Fe(CrO2)2]制備K2Cr2O7晶體，流程如下：已知：4Fe(CrO2)2+10Na2CO3+7O28Na2CrO4+4NaFeO2+10CO22H++2CrOCr2O+H2O相關(guān)物質(zhì)的溶解度隨溫度變化如下圖。請回答：(1)步驟I，將鉻鐵礦粉碎有利于加快高溫氧化的速率，其理由是______。(2)下列說法正確的是______。A．步驟II，低溫可提高浸取率B．步驟II，過濾可除去NaFeO2水解產(chǎn)生的Fe(OH)3C．步驟III，酸化的目的主要是使Na2CrO4轉(zhuǎn)變?yōu)镹a2Cr2O7D．步驟IV，所得濾渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3(3)步驟V，重結(jié)晶前，為了得到雜質(zhì)較少的K2Cr2O7粗產(chǎn)品，從下列選項中選出合理的操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：溶解KCl→______→______→______→______→重結(jié)晶。a．50℃蒸發(fā)溶劑；b．100℃蒸發(fā)溶劑；c．抽濾；d．冷卻至室溫；e．蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱；f．蒸發(fā)至溶液中出現(xiàn)大量晶體，停止加熱。(4)為了測定K2Cr2O7產(chǎn)品的純度，可采用氧化還原滴定法。①下列關(guān)于滴定題目考點分析的操作，不正確的是______。A．用量筒量取25.00mL待測液轉(zhuǎn)移至錐形瓶B．滴定時要適當(dāng)控制滴定速度C．滴定時應(yīng)一直觀察滴定管中溶液體積的變化D．讀數(shù)時應(yīng)將滴定管從架上取下，捏住管上端無刻度處，使滴定管保持垂直E．平行滴定時，須重新裝液并調(diào)節(jié)液面至“0”刻度或“0”刻度以下②在接近終點時，使用“半滴操作”可提高測量的準(zhǔn)確度。其方法是：將旋塞稍稍轉(zhuǎn)動，使半滴溶液懸于管口，用錐形瓶內(nèi)壁將半滴溶液沾落，______繼續(xù)搖動錐形瓶，觀察顏色變化。(請在橫線上補(bǔ)全操作)(5)該小組用滴定法準(zhǔn)確測得產(chǎn)品中K2Cr2O7的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.50%。某同學(xué)還用分光光度法測定產(chǎn)品純度(K2Cr2O7溶液的吸光度與其濃度成正比例)，但測得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯偏低。題目考點分析其原因，發(fā)現(xiàn)配制K2Cr2O7待測水溶液時少加了一種試劑。該試劑是______，添加該試劑的理由是______。1．（2021·遼寧高三其他模擬）某課外小組利用如圖裝置(夾持儀器略)探究使用廢鐵屑制取摩爾鹽，已知摩爾鹽易溶于水、難溶于酒精。實驗操作步驟如圖：①稱取廢鐵屑粉末(含少量)，用紙槽加入到儀器X中，塞緊膠塞。打開分液漏斗旋塞，加入溶液充分反應(yīng)。②輕捏氣球底部把還原鐵粉慢慢加入到儀器X中，直到有少量固體不溶時停止。③再次打開分液漏斗旋塞，逐滴加入溶液并振蕩X至固體完全溶解，繼續(xù)加入溶液后關(guān)閉旋塞。④打開分液漏斗旋塞加入由配成的飽和溶液，點燃酒精燈加熱儀器X一段時間，當(dāng)_________停止加熱，冷卻后有大量晶體出現(xiàn)，把溶液全部倒入抽濾瓶，進(jìn)行抽濾、洗滌、干燥，即可得摩爾鹽。回答下列問題：(1)儀器X的名稱是_______。(2)步驟②中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_______。(3)氣球的作用是_______。(4)步驟④橫線應(yīng)補(bǔ)充的內(nèi)容是_______，洗滌摩爾鹽的溶劑最好用_______，其目的是_______。(5)該小組探究產(chǎn)品中摩爾鹽()的含量，用題目考點分析天平稱取的產(chǎn)品溶于水配成溶液，然后用的酸性溶液滴定，最終消耗酸性溶液。①滴定終點現(xiàn)象為_______；②該產(chǎn)品純度為_______。2．（2021·貴州貴陽市·高三二模）1，2-二溴乙烷在農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥上有多種用途，也可用作汽油抗震液中鉛的消除劑．用濃硫酸、乙醇和液溴制備1，2-二溴乙烷的原理和裝置如下(加熱及夾持裝置略)．第一步用乙醇制乙烯：(加熱時，濃硫酸可使乙醇炭化)；第二步將乙烯通入液溴：(反應(yīng)放熱)．有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：95%乙醇1，2-二溴乙烷液溴狀態(tài)無色液體無色液體深紅棕色液體密度/0.812.22.91沸點/(℃)78.513258.8熔點/(℃)9回答下列問題：（1）裝置A用于制備乙烯，儀器a的名稱為______．（2）裝置B是安全瓶，可監(jiān)測實驗進(jìn)行時D中是否發(fā)生堵塞，若發(fā)生堵塞，裝置B的玻璃管中可能出現(xiàn)的現(xiàn)象是_______．（3）裝置C中盛裝的是溶液，若沒有裝置C，裝置D中還可能發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為____；裝置C與D之間可增加一個盛裝品紅溶液的試劑瓶，目的是_________．（4）裝置D中試管和燒杯內(nèi)水的作用分別是______、_________．（5）反應(yīng)結(jié)束后，將粗產(chǎn)物依次用10%的氫氧化鈉溶液和水洗滌，選用以下實驗儀器_____(填編號)進(jìn)行分離后加入無水氧化鈣干燥，靜置一段時間后棄去氯化鈣，最終經(jīng)______(填實驗操作名稱)得到產(chǎn)品．（6）本次實驗中，1，2-二溴乙烷的產(chǎn)率為_______________．3．（2021·江西新余市·高三二模）硫氰化鉀(KSCN)俗稱玫瑰紅酸鉀，是一種用途廣泛的化學(xué)藥品。實驗室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀的實驗裝置如下圖所示：已知：①不溶于水，密度比水的大；②不溶于；③三頸燒瓶內(nèi)盛放有、水和催化劑?；卮鹣铝袉栴}：（1）制備溶液：①實驗前，經(jīng)檢驗裝置的氣密性良好。其中裝置B中的試劑是______。三頸燒瓶的下層液體必須浸沒導(dǎo)氣管口，目的是______。②實驗開始時，打開，加熱裝置A、D，使A中產(chǎn)生的氣體緩緩?fù)ㄈ隓中，發(fā)生反應(yīng)(該反應(yīng)比較緩慢)至消失。（2）制備KSCN溶液：①熄滅A處的酒精燈，關(guān)閉，移開水浴，將裝置D繼續(xù)加熱至105℃，當(dāng)完全分解后，打開，繼續(xù)保持液溫105℃，緩緩滴入適量的KOH溶液，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______。②使用KOH溶液會使產(chǎn)品KSCN固體中混有較多的，工業(yè)上用相同濃度的溶液替換KOH溶液，除了原料成本因素外，優(yōu)點是______。③裝置E的作用是______。（3）制備KSCN晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓______、______、過濾、洗滌、干燥，得到硫氰化鉀晶體。（4）測定晶體中KSCN的含量：稱取10.0g樣品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴溶液作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點時消耗，標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL。①滴定時發(fā)生的反應(yīng)：(白色)。則判斷到達(dá)滴定終點的方法是______。②晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______(計算結(jié)果精確至0.1%)。4．（2021·江西萍鄉(xiāng)市·高三二模）二氯化釩(VCl2)有強(qiáng)吸濕性和強(qiáng)還原性，熔點為425℃、沸點900℃，是制備多種醫(yī)藥、催化劑、含釩化合物的中間體。有以下兩種方案制備VCl2：方案一：V2O5VCl2溶液方案二：在800℃的N2流中VCl3分解（1）請寫出方案一的化學(xué)方程式：___。（2）某學(xué)習(xí)小組在實驗室用方案二制備VCl2并檢驗其氣體產(chǎn)物Cl2。

請回答下列問題：①按氣流方向，上述裝置合理的連接順序為A→___(用大寫字母填空)。②焦性沒食子酸溶液的作用是___。③實驗過程中需持續(xù)通入空氣，其作用為___。④實驗后，選用D中所得溶液和其他合理試劑，設(shè)計實驗方案證明C處有Cl2生成___。（3）測定產(chǎn)品純度：實驗后產(chǎn)品中只混有少量VCl3雜質(zhì)。稱量1.3775g樣品，充分溶于水中，調(diào)pH后滴加Na2CrO4作指示劑，用0.500mol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Cl-，達(dá)到滴定終點時消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積為46.00mL(Ag2CrO4為磚紅色沉淀，雜質(zhì)不參加反應(yīng))。①滴定終點的現(xiàn)象為___。②產(chǎn)品中VCl2的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為___。(保留3位有效數(shù)字)（4）釩元素的常見離子有V2+、V3+、VO2+、VO，小組同學(xué)進(jìn)一步用如圖所示裝置驗證還原性V2+強(qiáng)于VO2+。接通電路后，能觀察到的實驗現(xiàn)象是___。

5．（2021·山西太原市·太原五中高三二模）水楊酸甲酯又叫冬青油，是一種重要的有機(jī)合成原料。某化學(xué)小組用水楊酸()和甲醇在酸性催化劑催化下合成水楊酸甲酯并計算其產(chǎn)率。實驗步驟：Ⅰ.如圖，在三頸燒瓶中加入6.9g(0.05mol)水楊酸和24g(30mL，0.75mol)甲醇，向混合物中加入約10mL甲苯(甲苯與水形成的共沸物，沸點為85℃，該實驗中加入甲苯，易將水蒸出)，再小心地加入5mL濃硫酸，搖動混勻，加入1～2粒沸石，組裝好實驗裝置，在85~95℃下恒溫加熱反應(yīng)1.5小時：Ⅱ．待裝置冷卻后，分離出甲醇，然后轉(zhuǎn)移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO3溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，過濾得到粗酯；Ⅲ．將粗酯進(jìn)行蒸餾，收集221℃～224℃的餾分，得水楊酸甲酯4.5g。常用物理常數(shù)：名稱分子量顏色狀態(tài)相對密度熔點(℃)沸點(℃)溶解性(水中)水楊酸甲酯152無色液體1.18-8.6224微溶水楊酸138白色晶體1.44158210不溶甲醇32無色液體0.792-9764.7互溶請根據(jù)以上信息回答下列問題：(1)儀器A的名稱是___________，制備水楊酸甲酯時，最合適的加熱方法是___________。(2)本實驗中提高產(chǎn)率的措施有___________。(3)反應(yīng)結(jié)束后，分離甲醇的操作是蒸餾或___________。(4)洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是___________，第二次水洗的主要目的是___________。(5)檢驗產(chǎn)品中是否含有水楊酸的化學(xué)方法是___________。(6)本實驗的產(chǎn)率為___________(保留兩位有效數(shù)字)。6．（2021·四川高三三模）某化學(xué)小組用下列裝置制備氨基甲酸銨(NH2COONH4)，其反應(yīng)原理為：2NH3(g)＋CO2(g)=NH2COONH4(s)△H<0.已知：氨基甲酸銨難溶于四氯化碳；易水解生成碳酸氫銨，受熱分解可生成尿素。試回答下列問題：（1）A裝置中m儀器的名稱是___________；C裝置中橡皮管的作用是___________；試劑x可以是___________。（2）用上述裝置制取氨基甲酸銨，裝置正確連接順序是：___________→E←___________。（3）反應(yīng)時，為了提高氨基甲酸銨的產(chǎn)量，三頸燒瓶應(yīng)放置在___________(填“熱水浴”或“冷水浴”)中；裝置E中浸有稀H2SO4的棉花作用是___________。（4）反應(yīng)在CCl4的液體中進(jìn)行的原因是___________。（5）實驗制備過程中為了提高氨基甲酸銨純度，請?zhí)岢龊侠泶胧__________(寫兩條)。7．（2021·重慶高三三模）實驗室制備氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}的實驗步驟如圖：Ⅰ.向V2O5中加入足量鹽酸酸化的N2H4·2HCl溶液，微沸數(shù)分鐘。Ⅱ.把制得的VOCl2溶液緩慢加入到足量NH4HCO3溶液，有氣泡產(chǎn)生并析出紫紅色晶體。Ⅲ.反應(yīng)結(jié)束后抽濾，用飽和NH4HCO3溶液洗滌3次，再用無水乙醇洗滌2次，靜置一段時間后得到產(chǎn)品。請回答下列問題：（1）步驟Ⅰ中生成了一種空氣中的主要氣體，寫出該步驟反應(yīng)的化學(xué)方程式___。（2）已知VO2+能被O2氧化，步驟Ⅱ可在如圖裝置中進(jìn)行(夾持儀器略去)，利用A中反應(yīng)產(chǎn)生的氣體將C中空氣排凈。①儀器M的名稱是___。②裝置B的作用是___。（3）步驟Ⅱ中洗滌操作選擇飽和NH4HCO3的原因是___，用無水乙醇洗滌的目的是___，檢驗用飽和NH4HCO3溶液洗滌沉淀是否干凈的操作是___。（4）稱量mg產(chǎn)品，用KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4(方法略)，最后用cmol/L(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(滴定過程只發(fā)生反應(yīng)VO+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為VmL，產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____%(用含有m、c、V的式子表示)。若實驗測得釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大，則可能的原因___。A．(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液被氧化B．滴定終點時仰視讀數(shù)C．滴定終點時俯視讀數(shù)8．（2021·江西九江市·高三一模）CaS微溶于水，常用于制發(fā)光漆，還用于醫(yī)藥工業(yè)、重金屬處理及環(huán)保中?？捎昧蛩徕}與焦炭高溫反應(yīng)制備，主反應(yīng)，該反應(yīng)過程中還可能產(chǎn)生、、CaO等副產(chǎn)物。某興趣小組為了探究該反應(yīng)的總化學(xué)方程式，設(shè)計了如圖所示的實驗裝置[圖中所用試劑均為足量，假設(shè)產(chǎn)生的氣體在相應(yīng)的裝置中完全反應(yīng)，CO不與酸性溶液反應(yīng)]（1）儀器D的名稱_______；實驗開始前要通入的目的是_______。（2）長頸斗的作用是_______。（3）B中溶液顏色變淺，寫出其中反應(yīng)的離子方程式_______。（4）能說明產(chǎn)物中有CO的實驗現(xiàn)象是_______。（5）取A中少量剩余固體溶于水，并不斷攪拌一段時間后有淡黃色渾濁出現(xiàn)，請解釋產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因_______。（6）如果實驗前后B、C、E裝置的質(zhì)量變化分別為增重1.28g，增重0.44g，減輕0.64g，忽略裝置中原有的，則硫酸鈣與焦炭高溫焙燒時發(fā)生的總化學(xué)方程式為_______；若反應(yīng)后不通入，則計算出的CaS的化學(xué)計量數(shù)_______(填“偏大”“偏小”“無影響”或“無法確定”)。9．（2021·浙江高三三模）是常見的食鹽加碘劑，某小組制備晶體的流程如下，請回答：合成反應(yīng)：；滴定反應(yīng)：；。已知：①碘易溶于乙醚；乙醚微溶于水，沸點，密度，易燃。②在水中的溶解度：為，為；難溶于乙醇。（1）步驟③蒸餾，最適合的裝置圖為___________。A．B．C．D．（2）步驟④加硝酸酸化至，過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是___________；用帶磁力攪拌的電熱套控溫加熱約，判斷氧化反應(yīng)已完全的方法是___________。（3）下列說法不正確的是___________。A．步驟⑤逐氯，可用升溫煮沸的方法或加入適量作還原劑B．步驟⑦中和，可加入燒堿至溶液能使酚酞變色為止C．步驟⑧靜置，自然冷卻結(jié)晶，可獲得較大晶粒，便于抽濾D．步驟⑧后，往濾液中加入一定量乙醇，再次抽濾，可提高產(chǎn)品收率（4）步驟②用乙醚萃取能減少蒸餾時碘的損失，但要特別注意安全。從下列選項中選出合理的操作(不能重復(fù)使用)并排序：___________→___________→___________→___________→分液，保留上層。a.涂凡士林并檢漏；b.往分液漏斗中轉(zhuǎn)移溶液；c.置于鐵架臺的鐵圈上靜置分層；d.加入乙醚(次萃取)；e.將乙醚分批加入(次萃取)；f.右手壓住玻璃塞，左手握住旋塞；g.左手壓住玻璃塞，右手握住旋塞；h.尖嘴朝下，同向搖動使溶液旋轉(zhuǎn)，取出玻璃塞放氣(重復(fù)幾次)；i.尖嘴朝上(倒轉(zhuǎn))，振蕩幾次，打開旋塞放氣(重復(fù)幾次)。（5）為了測定產(chǎn)品的純度，可采用碘量法滴定。準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品，配制成溶液，用移液管移取溶液于碘量瓶(如圖)中，加稀硫酸酸化，再加入足量溶液充分反應(yīng)，加淀粉指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，平行測定幾次。該小組測得產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，在確認(rèn)滴定操作無誤的情況下，原因可能是___________。（6）某同學(xué)查詢到資料：的乙醚溶液在紫外光區(qū)有強(qiáng)烈吸收，可與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行比色定量題目考點分析。若用該方法測定產(chǎn)品的純度，需要用到的關(guān)鍵設(shè)備是___________。10．（2021·河南高三三模）苯乙酮既可用于制香皂和香煙，也可用作纖維素脂和樹脂等的溶劑。實驗室以苯和乙酐為原料制備苯乙酮：++CH3COOH，制備過程中還有等副反應(yīng)發(fā)生，實驗裝置見下圖，相關(guān)物質(zhì)的沸點見下表。物質(zhì)苯苯乙酮乙酸乙酐沸點/℃80.1202117.9139.8實驗步驟如下：步驟1：在三頸燒瓶中按一定配比將苯和研碎的無水氯化鋁粉末充分混合后，在攪拌下緩慢滴加乙酐。乙酐滴加完后，升溫至70～80℃，保溫反應(yīng)一段時間，冷卻。步驟2：冷卻后將反應(yīng)物倒入含鹽酸的冰水中，然后分出苯層。苯層依次用水、5%氫氧化鈉溶液和水洗滌。步驟3：向洗滌的有機(jī)相中加入適量無水固體，放置一段時間后進(jìn)行分離步驟4：常壓蒸餾有機(jī)相，且收集相應(yīng)餾分?；卮鹣铝袉栴}：（1）步驟4中常壓蒸餾有機(jī)相，且收集相應(yīng)餾分，用到下列儀器的名稱是___________。（2）錐形瓶中的導(dǎo)管不插入液面以下的原因是___________。（3）實驗裝置中冷凝管的主要作用是___________，干燥管的作用是___________。（4）乙酐滴加完后，升溫至70～80℃的目的是___________(答出兩點)。（5）步驟2中用5%氫氧化鈉溶液洗滌的目的是___________。（6）步驟3中加入無水固體的作用是___________，分離操作的名稱是___________。11．（2021·天津高三三模）為測定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，某化學(xué)興趣小組進(jìn)行了如下實驗。利用高氯酸(高沸點酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點酸)蒸出，再進(jìn)行酸堿滴定來測定含量。實驗裝置如圖所示。（1）裝置c的名稱是___________。玻璃管a的作用為___________。（2）實驗步驟：①連接好實驗裝置，檢查裝置氣密性：②往c中加入氟化稀土樣品和一定體積的高氯酸，f中盛有滴加酚酞的溶液。加熱裝置b、c。①下列物質(zhì)可代替高氯酸的是___________。(填序號)。a．硫酸b．鹽酸c．硝酸d．磷酸②水蒸氣發(fā)生裝置b的作用是___________。（3）定量測定：將f中得到的餾出液配成溶液，取其中加入溶液，得到沉淀(不考慮其他沉淀的生成)，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余(與按配合)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液，則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。（4）問題討論：若觀察到f中溶液紅色褪去，可采用最簡單的補(bǔ)救措施是___________。否則會使實驗結(jié)果___________(填“偏高”“偏低”或“不受影響”)。實驗中除有氣體外，可能還有少量(易水解)氣體生成。若有生成，實驗結(jié)果將___________(填“偏高”“偏低”或“不受影響”)。理由是___________。12．（2021·重慶高三三模）三氯化六氨合鈷(Ⅲ){，鈷為}價在鈷化合物的合成中是重要原料。實驗室以為原料制備，步驟如下：I．的制備?？梢酝ㄟ^鈷和氯氣反應(yīng)制得，實驗室制備純凈可用下圖實驗裝置實現(xiàn)(已知：鈷單質(zhì)在300℃以上易被氧氣氧化，易潮解)。（1）儀器X的名稱為________________。（2）X中發(fā)生的離子方程式為________________________________。（3）裝置的連接順序為A________B(按氣流方向，用大寫字母表示)；反應(yīng)開始前應(yīng)先點燃A處的酒精燈，其目的是________________。II．三氯化六氨合鈷(Ⅲ)的制備。在錐形瓶內(nèi)加入研細(xì)的二氯化鈷，和水，加熱溶解后加入活性炭作催化劑，冷卻后，通入足量，混合均勻；控制溫度在10℃以下，緩慢加入10%的，然后加熱至60℃左右，恒溫20分鐘，適當(dāng)搖動錐形瓶：在冰水中冷卻所得溶液，即有晶體析出(粗產(chǎn)品)?；卮鹣铝袉栴}：（1）該過程中控制溫度為60℃的方法是________________________。（2）制備三氯化六氨合鈷(Ⅲ)的總反應(yīng)化學(xué)方程式為________。III．測定中鈷的含量。原理：利用能將氧化成，被還原后的產(chǎn)物為。然后用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的，所得產(chǎn)物為。若稱取樣品的質(zhì)量為，滴定時，達(dá)到終點消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為。{提示：轉(zhuǎn)化成的反應(yīng)為：、。}回答下列問題：（1）該氧化還原滴定指示劑為________________________。（2）該產(chǎn)品中鈷元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。13．（2021·海南?？谑小じ呷＃┒犬惽枘蛩徕c[(CNO)3Cl2Na]是常用的殺菌消毒劑，常溫下為白色固體，難溶于冷水。某同學(xué)利用高濃度的NaClO溶液和(CNO)3H3固體，在10℃時反應(yīng)制備二氯異氰尿酸鈉，實驗裝置如下圖所示(部分夾持裝置略)。已知：2NaClO+(CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O回答下列問題：（1）儀器a的名稱為恒壓滴液漏斗，與分液漏斗相比其優(yōu)點是___________。（2）待裝置B中出現(xiàn)___________現(xiàn)象時，可由三頸燒瓶上口加入(CNO)3H3固體；反應(yīng)過程中仍需不斷通入Cl2的理由是___________。（3）反應(yīng)結(jié)束后，裝置B中的濁液經(jīng)過濾、___________、干燥得粗產(chǎn)品。上述裝置存在一處缺陷會導(dǎo)致裝置B中NaOH利用率降低，改進(jìn)的方法是___________。（4）通過下列實驗測定二氯異氰尿酸鈉樣品中有效氯的含量。反應(yīng)原理：[(CNO)3Cl2]－+H++2H2O=(CNO)3H3+2HClO，HClO+2I－+H+=I2+Cl－+H2O，I2+2S2O=S4O+2I－實驗步驟：準(zhǔn)確稱取mg樣品，用容量瓶配成250mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過量KI溶液，充分反應(yīng)后，用cmol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微黃色。加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液平均為VmL。①滴定終點現(xiàn)象為___________。②該樣品的有效氯含量表達(dá)式為___________。(該樣品的有效氯=×100%)14．（2021·四川成都市·石室中學(xué)高三三模）常溫下二氧化氯(ClO2)為黃綠色氣體，其熔點為-59.5℃，沸點為11.0℃，極易溶于水，不與水反應(yīng)，主要用于紙漿、纖維、小麥面粉和淀粉的漂白，油脂、蜂蠟等的精制和漂白。溫度過高，二氧化氯的水溶液可能會爆炸。某研究性學(xué)習(xí)小組擬用如圖所示裝置(加熱和夾持裝置均省略)制取并收集ClO2。（1）儀器a的名稱為____。實驗時需要加熱至60～80℃之間反應(yīng)，較為適宜的加熱方式為____。（2）在儀器a中先放入一定量的KClO3和草酸(H2C2O4)，然后再加入足量稀硫酸，加熱，反應(yīng)生成ClO2、CO2和一種硫酸鹽，該反應(yīng)中氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為____。反應(yīng)開始后，可以觀察到儀器a內(nèi)的現(xiàn)象是____。（3）裝置B的作用是_____。（4）裝置D中的NaOH溶液吸收尾氣中的ClO2，生成物質(zhì)的量之比為1：1的兩種鹽，一種為NaClO3，寫出該反應(yīng)的離子方程式：____。（5）ClO2很不穩(wěn)定，需隨用隨制。上述實驗的產(chǎn)物用水吸收可得到ClO2溶液。為測定所得溶液中ClO2的含量，進(jìn)行了下列實驗：步驟1：量取ClO2溶液10mL，稀釋成100mL試樣，量取V1mL試樣加入錐形瓶中；步驟2：調(diào)節(jié)試樣的pH≤2.0，加入足量KI晶體，振蕩后，靜置片刻；步驟3：加入指示劑淀粉溶液，用cmol·L-1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL。已知：①2ClO2+8H++10I-=5I2+2Cl-+4H2O②2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI原ClO2溶液的濃度為____g·L-1(用含V1、V2、c的代數(shù)式表示)。（6）目前已開發(fā)出用電解法制取ClO2的新工藝。如圖所示，陰極發(fā)生的電極反應(yīng)方程式為____。15．（2021·新沂市棋盤中學(xué)高三二模）無水三氯化鉻(CrCl3)為紫色晶體，在工業(yè)上主要用作媒染劑和催化劑，某化學(xué)小組用Cr2O3和CCl4在高溫下制備無水三氯化鉻，部分實驗裝置如圖所示。已知：①CrCl3熔點為83℃，易潮解，易升華，易溶于水但不易水解，高溫下易被氧氣氧化；②Cr2O3和CCl4在高溫下反應(yīng)的產(chǎn)物為CrCl3和光氣(COCl2)。請回答下列問題：（1）裝置A是氮氣制備裝置，氮氣的作用是___。（2）裝置B的作用為___。（3）裝置D中生成CrCl3和光氣(COCl2)的化學(xué)方程式為___。（4）產(chǎn)品中CrCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定：(i)稱取0.3000g得到的CrCl3樣品溶于水并于250mL容量瓶中定容。(ii)取25.00mL樣品溶液于帶塞的錐形瓶中，加熱至沸騰后加入稍過量的Na2O2，稀釋并加熱煮沸，再加入過量的H2SO4酸化，將Cr3+氧化為Cr2O；再加入過量的KI固體，加塞搖勻，使鉻完全以Cr3+形式存在。(iii)加入1mL指示劑，用0.0250mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定至終點，平行測定三次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液21.00mL(已知2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)。①ii中加入稍過量的Na2O2后要加熱煮沸，其主要原因是___；②滴定實驗可選用的指示劑為___；產(chǎn)品中CrCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___(寫出計算過程)16．（2021·浙江金華市·高三二模）亞氯酸鈉(NaClO2)是一種高效含氯消毒劑和漂白劑，主要用于自來水、污水等水環(huán)境的殺菌消毒，也常用作紙漿、砂糖、油脂的漂白劑。圖為目前生產(chǎn)亞氯酸鈉的流程之一(夾持裝置省略)，所得NaClO2具有純度高的優(yōu)點。已知：NaClO2飽和溶液在低于38℃時會析出NaClO?3H2O，高于38℃時析出NaClO2，高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl。試回答下列問題：（1）儀器a的名稱為___________。（2）裝置A用來制取ClO2，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________。（3）研究測得C裝置吸收液中的c(NaOH)與對粗產(chǎn)品中NaClO2含量的影響如圖所示。則最佳條件為c(NaOH)=___________mol/L，=___________。（4）C裝置采用“冰水浴”的目的是___________。（5）充分反應(yīng)后，為從產(chǎn)品溶液中獲取NaClO2晶體，從下列選項中選出合理的操作并排序：()→()→()→干燥，___________a．趁熱過濾b．50℃水洗滌c．加熱蒸發(fā)結(jié)晶d．冰水洗滌e．55℃恒溫減壓蒸發(fā)結(jié)晶（6）在化學(xué)定題目考點分析中為了方便計算，常用滴定度(T)表示標(biāo)準(zhǔn)液的滴定能力，是指每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于樣品中所含被測物質(zhì)的質(zhì)量。準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的NaClO2(摩爾質(zhì)量為Mg/mol)樣品，加入適量蒸餾水和過量的KI晶體，在酸性條件下發(fā)生如下反應(yīng)：，得待測溶液。取一定量消耗待測溶液，以淀粉溶液作指示劑，消耗標(biāo)準(zhǔn)液VmL(己知：)。則滴定度T=___________g/mL。17．（2021·河北張家口市·高三三模）硫氰化銨()可以作為聚合反應(yīng)和過氧化氫生產(chǎn)的催化劑，某化學(xué)實驗小組在實驗室條件下模擬制備少量樣品，常壓下的制備原理為：。步驟1：將裝置Ⅰ中藥品A以恒定的速度滴入裝有藥品B的燒瓶中，確保有穩(wěn)定的氨氣緩慢通入裝置Ⅱ；步驟2：裝置Ⅱ加熱至95°C，發(fā)生反應(yīng)，觀察到裝置Ⅱ下層液體逐漸減少，直至近乎消失時停止通入氨氣?；卮鹣铝袉栴}：（1）儀器a的名稱為___________。裝置Ⅰ中所盛裝的藥品A、B分別為___________。（2）裝置Ⅱ中加入的目的是___________。（3）反應(yīng)開始后，為加快反應(yīng)速率同時控制反應(yīng)溫度，裝置Ⅱ可以采用的加熱方式是___________。（4）裝置Ⅲ中盛放的溶液可以是___________，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________。（5）該實驗小組同學(xué)為檢驗生成的產(chǎn)物，設(shè)計了如下實驗探究。①取少量Ⅱ中反應(yīng)后的溶液于試管中，滴加___________溶液，振蕩，出現(xiàn)現(xiàn)象___________，得出結(jié)論產(chǎn)物中含有。②設(shè)計實驗證明產(chǎn)物中存在：___________(簡述實驗操作及現(xiàn)象)。18．（2021·云南昆明市·高三三模）氮化鋰(Li3N)是重要的儲氫材料，遇水劇烈反應(yīng)。某研究小組設(shè)計實驗制備氮化鋰并測定其純度。I.制備氮化鋰(1)實驗室用NH4Cl溶液和NaNO2溶液共熱制備N2，裝置A可選擇_______(填標(biāo)號)。(2)儀器D的名稱是_______，盛裝的藥品是_______。II.測定Li3N產(chǎn)品純度(3)向圓底燒瓶中加水的操作是，_______。(4)氮化鋰與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______，F(xiàn)中液體可以選擇_______(填“水”“石蠟油”或“飽和食鹽水”)。(5)反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫后，讀數(shù)前應(yīng)先_______，測得體積為VL(已折合成標(biāo)準(zhǔn)狀況)。若雜質(zhì)與水反應(yīng)不產(chǎn)生氣體，則Li3N的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(只列出含m和V的計算式，不必計算化簡)。19．（2021·廣西南寧市·高三二模）亞硝酸鈉(NaNO2)是一種重要化工原料，外觀酷似食鹽且有咸味，是一種常用的防腐劑，其廣泛存在于自然環(huán)境中，如蔬菜、肉類、豆類、腌制品等都可以測出一定量的亞硝酸鈉。某化學(xué)興趣小組設(shè)計如圖所示裝置(省略夾持裝置)制備NaNO2并探究其性質(zhì)。已知：①2NO+Na2O2=2NaNO2；②NaNO2易被空氣氧化，NO能被酸性高錳酸鉀溶液氧化為NO；③HNO2為弱酸，室溫下存在反應(yīng)3HNO2=HNO3+2NO↑+H2O。回答下列問題：(1)A中盛Na2O2的玻璃儀器名稱是_______。(2)上述實驗裝置中，依據(jù)氣流從左至右，裝置連接順序(可重復(fù)使用)為_______。(3)連接儀器并檢查氣密性，檢查氣密性的具體操作是_______。(4)打開活塞K2之前先通入氮氣，其理由是_______。(5)實驗時觀察到C中溶液變?yōu)樗{(lán)色，其離子方程式為_______。(6)探究NaNO2性質(zhì)：實驗完畢后，甲同學(xué)取少量A中白色粉末(假設(shè)為純凈物)溶于水，并滴加幾滴稀鹽酸，然后加入KI淀粉溶液，溶液變藍(lán)色，甲同學(xué)得出結(jié)論NaNO2有氧化性，乙同學(xué)認(rèn)為甲同學(xué)的結(jié)論不嚴(yán)謹(jǐn)，其理由是_______。(7)家里腌制的咸菜中含有一定量的亞硝酸鹽，為測定咸菜中亞硝酸根離子的含量，取1kg咸菜榨汁，將榨出的液體收集后，加入提取劑，過濾得到無色濾液，將該濾液稀釋至1L，取50.00mL濾液與過量的稀硫酸和碘化鉀溶液的混合液反應(yīng)，再滴加幾滴指示劑，用0.100mol·L-1Na2S2O3溶液進(jìn)行滴定，共消耗20.00mL。計算該咸菜中亞硝酸根離子的含量為______mg·kg-1。已知：①2NO+4H++2I-=2NO↑+I2+2H2O②I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O620．（2021·河北滄州市·高三三模）某實驗小組以回收站回收的廢鐵制品(主要成分為，還含有少量的和)為原料制備晶體。(1)取廢鐵制品，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為的碳酸鈉溶液浸泡一段時間，然后用傾析法倒去碳酸鈉溶液，用蒸餾水洗滌2~3次，將洗滌好的廢鐵制品加入如圖所示裝置中，再加入硫酸?？刂茰囟仍谥g，加熱，將所得溶液趁熱過濾、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌，得到晶體。①儀器a的名稱為_______。②用純堿浸泡的目的是_______，溶液的作用是_______。③反應(yīng)中需要控制溫度在之間，宜采用的方法是_______。④用冰水洗滌晶體的操作是_______，若將晶體在隔絕空氣條件下加熱到，會生成紅棕色固體，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：_______。(2)若以赤鐵礦渣(含有和雜質(zhì))為原料制備晶體，請補(bǔ)充完整相應(yīng)的實驗方案：①取一定量的赤鐵礦渣，分次加入足量的稀硫酸，充分反應(yīng)后過濾。②取濾液，_______。③過濾、洗滌，將沉淀溶入的硫酸中，同時加入過量鐵粉，充分反應(yīng)后，過濾，向濾液中加乙醇，在恒溫水浴槽中冷卻結(jié)晶、過濾，用丙酮洗滌、干燥。已知：該實驗中時，沉淀完全；時，開始沉淀。實驗室現(xiàn)有試劑：的溶液、的溶液、鐵粉。(3)通過下列方法測定產(chǎn)品純度：準(zhǔn)確稱取樣品，加適量水溶解，配成溶液，取溶液置于錐形瓶中，用的酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(雜質(zhì)不與酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng))，經(jīng)3次測定，每次消耗溶液的體積如表所示：實驗序號123消耗溶液的體積19.9820.5820.02通過計算確定產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為_______(保留三位有效數(shù)字)。21．（2021·廣東梅州市·高三二模）高純是廣泛用于電子行業(yè)的強(qiáng)磁性材料。為白色粉末，難溶于水和乙醇，在潮濕環(huán)境下易被氧化，溫度高于100℃開始分解。實驗室以為原料制備。（1）制備溶液：①主要反應(yīng)裝置如圖，緩緩?fù)ㄈ虢?jīng)稀釋的氣體，三頸燒瓶中反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。反應(yīng)過程中，為使盡可能轉(zhuǎn)化完金，在通入和比例一定、不改變固液投料的條件下，可采取的合理措施有___________。(寫出一點)②已知實驗室制取可采用：。選擇如圖所示部分裝置與上圖裝置相連制備溶液，應(yīng)選擇的裝置有___________。abcdef③若用空氣代替進(jìn)行實驗，缺點是___________。(酸性環(huán)境下不易被氧化)（2）制備固體：實驗步驟：①向溶液中邊攪拌邊加入飽和溶液生成沉淀，反應(yīng)結(jié)束后過濾；②……；③在70-80℃下烘干得到純凈干燥的固體。步驟①需控制溶液的酸堿性，若堿性過強(qiáng)，粗產(chǎn)品中將混有___________(填化學(xué)式)。步驟②的操作是洗滌沉淀和檢驗沉淀是否洗滌干凈，則需要用到的試劑有___________。22．（2021·江西鷹潭市·高三二模）某化學(xué)興趣小組對鈉和鈉的化合物進(jìn)行了一系列的探究活動，下面是系列活動中的兩個實驗，請你回答下列問題：實驗I：探究二氧化碳與過氧化鈉反應(yīng)是否有氧氣生成，設(shè)計了如圖的實驗裝置。B中盛有飽和碳酸氫鈉溶液吸收揮發(fā)出的HCl，E為收集氧氣裝置。（1）C中盛有___________，目的是___________。（2）指出裝置E的錯誤：___________。（3）取agC3H6O2某物質(zhì)在氧氣中完全燃燒，將其產(chǎn)物跟足量的Na2O2固體完全反應(yīng)，反應(yīng)后固體的質(zhì)量增加___________(填大于、等于或者小于)ag。實驗II：利用如圖裝置(省略夾持裝置)模擬工業(yè)級NaN3的制備。已知：2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3（1）裝置B中盛放的藥品為___________。（2）實驗中使用油浴加熱相比水浴加熱的優(yōu)點是___________。（3）氨氣與熔融的鈉反應(yīng)生成NaNH2的化學(xué)方程式為___________。（4）N2O可由NH4NO3(熔點為169.6℃)在240°C下分解制得，應(yīng)選擇的氣體發(fā)生裝置是___________。23．（2021·河北唐山市·高三三模）某課外小組探究食品添加劑(焦亞硫酸鈉)制備原理，實驗操作如下：實驗步驟實驗操作第一步連接實驗裝置并檢查裝置氣密性第二步A、C、D中裝入藥品，加熱A中試管，通過pH數(shù)據(jù)采集器控制C中反應(yīng)至?xí)r停止加熱，將A中銅絲外移脫離濃硫酸；第三步將C中所得溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)裝置中，加熱，結(jié)晶脫水、過濾、洗滌、干燥制得焦亞硫酸鈉()。已知：；，實驗裝置如下：回答下列問題：（1）寫出A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。裝置B的作用是___________。（2）第二步控制C中，若C中溶質(zhì)只有一種，C中反應(yīng)的離子方程式是___________。（3）第三步加熱過程中若溫度過高可能會生成和M兩種正鹽，M的化學(xué)式是___________，鑒別M中陰離子的方法是___________，過濾操作用到的玻璃儀器有___________。（4）用于D處合理的裝置是___________(填標(biāo)號)。（5）該小組通過下述方法檢測某飲料中殘留的：①取100.00飲料于錐形瓶中，加入的溶液，塞緊瓶塞充分反應(yīng)。②打開瓶塞，將錐形瓶內(nèi)液體調(diào)至接近中性，滴加4～5滴淀粉溶液變藍(lán)。用的溶液滴定，滴定至終點時，消耗；溶液39.80，飲料中殘留的為___________(計算結(jié)果保留兩位小數(shù))。24．（2021·山東濱州市·高三二模）氧釩(IV)堿式碳酸銨晶體的化學(xué)式為(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O，難溶于水，是制備熱敏材料VO2的原料。實驗室以V2O5為原料合成該晶體的流程如圖：已知：+4價釩在弱酸性條件下具有還原性?；卮鹣铝袉栴}：（1）步驟i中N2H4·2HCl屬于___(填“正鹽”、“酸式鹽”或“堿式鹽”)。只用濃鹽酸與V2O5反應(yīng)也能制備VOCl2溶液，但從環(huán)保角度題目考點分析，該反應(yīng)不被推廣的主要原因是___(用化學(xué)方程式表示)。（2）步驟ii可在如圖裝置中進(jìn)行。①B裝置盛裝的試劑是___(填名稱)。②實驗時，先關(guān)閉K2，打開K，當(dāng)觀察到___(填實驗現(xiàn)象)時，再關(guān)閉K，打開K2。③反應(yīng)結(jié)束后，將三頸燒瓶置于CO2保護(hù)下的干燥器中，靜置過濾可得到紫紅色晶體，然后抽濾，先用飽和NH4HCO3溶液洗滌3次，再用無水乙醇洗滌2次，最后用乙醚洗滌2次。用飽和NH4HCO3溶液洗滌除去的陰離子主要是__(填離子符號)。（3）測定氧釩(IV)堿式碳酸銨晶體粗產(chǎn)品中釩的含量。實驗步驟如下：滴定反應(yīng)為：VO+Fe2++2H+=VO+Fe3++H2O①滴定時，可選用幾滴__(填化學(xué)式)溶液作指示劑。②粗產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___%。③結(jié)合上述實驗步驟，題目考點分析選擇“尿素溶液”的原因是___。25．（2021·遼寧朝陽市·高三三模）某活動小組的同學(xué)對甲烷還原氧化銅進(jìn)行了探究，回答下列問題：查閱資料得：實驗室制取甲烷常用的方法為無水醋酸鈉(CH3COONa)與氫氧化鈉在二氧化錳作催化劑的條件下共熱，產(chǎn)物中有少量的副產(chǎn)物丙(CH3COCH3)丙酮可與水混溶。（1）組裝好儀器后，首先進(jìn)行的操作是___________，實驗中先點燃___________(填“A”或“D”)處酒精燈，此時K1、K2的狀態(tài)為___________(填標(biāo)號)。A．K1關(guān)閉、K2關(guān)閉B．K1關(guān)閉、K2打開C．K1打開、K2打開D．K1打開、K2關(guān)閉（2）裝置A中主要發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________，試管內(nèi)壁加一層鋁箔不僅能使藥品受熱均勻，還能___________。（3）裝置B中盛裝的試劑為___________，裝置C的作用是___________。（4）實驗過程中記錄的實驗數(shù)據(jù)如下：裝置DEFG實驗前裝置總質(zhì)量/實驗后裝置總質(zhì)量/若裝置D中的氧化銅全部被還原成銅，則氣球中收集到的由D中反應(yīng)產(chǎn)生的氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積為___________L，此條件下，裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。26．（2021·湖南衡陽市·高三二模）設(shè)計如下實驗裝置制備硫代硫酸鈉品體()(夾持儀器略)，總反應(yīng)為。已知硫代硫酸鈉品體在中性或堿性溶液中較穩(wěn)定，酸性溶液中產(chǎn)生渾濁。（1）燒瓶B中制備的化學(xué)方程式為___________。（2）當(dāng)pH計讀數(shù)接近7.0時，應(yīng)立即停止通的原因___________(用離子方程式表示)。具體操作是___________。充分反應(yīng)后，將C中溶液經(jīng)過一系列操作可得硫代硫酸鈉晶體。（3）準(zhǔn)確稱取7.00g產(chǎn)品，溶于蒸餾水配成100.00mL溶液，取20.00mL注入錐形瓶，以淀粉作指示劑，用0.10mol/L標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定。已知：。①標(biāo)準(zhǔn)碘溶液應(yīng)盛放在___________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中。②第一次滴定開始和結(jié)束時，滴定管中的液面如圖，則消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的體積為___________mL。滴定次數(shù)滴定前/mL滴定后/mL第二次1.5630.30第三次0.2226.34③重復(fù)上述操作三次，記錄另兩次數(shù)據(jù)如下，則產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________%(保留2位有效數(shù)字)。（4）有還原性，可作脫氯劑。向溶液中通入少量，預(yù)測轉(zhuǎn)變?yōu)?，設(shè)計實驗方案驗證該預(yù)測：取少量反應(yīng)后的溶液于試管中，___________。27．（2021·山東煙臺市·高三三模）CuCl是一種重要化工原料，常用作催化劑、殺菌劑?；瘜W(xué)小組利用下圖裝置(部分夾持裝置略去)制備氯化亞銅。已知：①CuCl為白色固體，微溶于水，不溶于酒精，在空氣中能被迅速氧化。②CuCl能溶于氨水，[Cu(NH3)2]+無色實驗步驟：I.向的CuCl2溶液中，加入的NaOH溶液30mL；打開A中分液漏斗的活塞產(chǎn)生SO2氣體，一段時間后C中產(chǎn)生白色固體。II.將C中混合物過濾、洗滌、干燥得CuCl產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a的名稱_____，裝置B的作用是_____。(2)步驟I中通入SO2發(fā)生反應(yīng)的離子方程式____。(3)步驟II采用抽濾法快速過濾，防止濾渣被空氣氧化為Cu2(OH)3Cl。CuCl被氧化為Cu2(OH)3Cl的化學(xué)方程式為___；用95%的乙醇代替蒸餾水洗滌的優(yōu)點是____。(4)判斷CuCl沉淀洗滌干凈的實驗方案是___。(5)CuCl樣品加氨水溶解后露置于空氣中迅速得到深藍(lán)色溶液，深藍(lán)色是由于溶液中陽離子__(填化學(xué)式)呈現(xiàn)的。(6)準(zhǔn)確稱取所制備的氯化亞銅樣品mg，將其置于過量的FeCl3溶液中，待樣品完全溶解后，加入適量稀硫酸，用amol·L-1的K2Cr2O7溶液滴定到終點，消耗K2Cr2O7溶液bmL，反應(yīng)中被還原為Cr3+(該條件下Cl-不反應(yīng))，樣品中CuCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___。28．（2021·福建高三三模）某活動小組的同學(xué)對甲烷還原氧化銅進(jìn)行了探究，回答下列問題：查閱資料得：實驗室制取甲烷常用的方法為無水醋酸鈉(CH3COONa)與氫氧化鈉在二氧化錳作催化劑的條件下共熱，產(chǎn)物中有少量的副產(chǎn)物丙酮(CH3COCH3)，丙酮可與水混溶。（1）組裝好儀器后，首先進(jìn)行的操作是___________，實驗中先點燃___________(填“A”或“D”)處酒精燈，目的是___________，此時K1、K2的狀態(tài)為___________(填標(biāo)號)。A．K1關(guān)閉、K2關(guān)閉B．K1關(guān)閉、K2打開C．K1打開、K2打開D．K1打開、K2關(guān)閉（2）裝置A中主要發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________，試管內(nèi)壁加一層鋁箔不僅能使藥品受熱均勻，還能___________。（3）裝置B中盛裝的試劑為___________。（4）實驗過程中記錄的實驗數(shù)據(jù)如下：裝置DEFG實驗前裝置總質(zhì)量/g180.0277.8311.5301.0。實驗后裝置總質(zhì)量/g177.2279.6312.6301.0若裝置D中的氧化銅全部被還原成銅，則氣球中收集到的由D中反應(yīng)產(chǎn)生的氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積為___________L，此條件下，裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。29．（2021·山東日照市·高三三模）FeCl2是重要的媒染劑和污水處理劑。某?；瘜W(xué)探究團(tuán)隊查閱有關(guān)資料，在實驗室中用氯苯消氯法制備無水FeCl2，原理為：C6H5Cl+2FeCl3→2FeCl2+C6H4Cl2+HC1↑，裝置如下圖(夾持裝置已略去)。己知：Ⅰ.FeCl2、FeCl3不溶于氯苯、二氯苯；Ⅱ.C6H5Cl、C6H4Cl2二者互溶，不溶于水；沸點分別為132℃、173℃?；卮鹣铝袉栴}：。（1）儀器a的名稱為___________，該儀器___________(填“能”或“不能”)用于石油的分餾。（2）該團(tuán)隊用3.25gFeCl3與過量氯苯反應(yīng)，實驗結(jié)束后將三頸燒瓶中的物質(zhì)倒出，過濾、洗滌、干燥后得到粗產(chǎn)品，回收濾液中氯苯的方法為___________(填操作名稱)。（3）經(jīng)討論后，分為甲、乙兩組用不同方法測定FeCl3的轉(zhuǎn)化率。①甲組：用0.40mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定錐形瓶內(nèi)的溶液，可選用的指示劑為___________；若終點時消耗18.50mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)液，則FeCl3轉(zhuǎn)化率為___________％。②乙組：將粗產(chǎn)品制成250mL溶液，取出25.00mL，用0.0200mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液滴定(己知：本實驗條件下，C1-不參與反應(yīng)：KMnO4還原產(chǎn)物為Mn2+)。達(dá)到滴定終點時的現(xiàn)象為___________，經(jīng)平行實驗測得平均消耗標(biāo)準(zhǔn)液16.00mL，則甲組測定結(jié)果___________(填“高于”或“低于”)乙組測定結(jié)果。③某檢測機(jī)構(gòu)對粗產(chǎn)品進(jìn)行測定，經(jīng)數(shù)據(jù)題目考點分析測得FeC13的轉(zhuǎn)化率為79.95％。與乙組和檢測機(jī)構(gòu)的測定結(jié)果對比，若無操作失誤，甲組產(chǎn)生較大誤差可能的原因為___________。30．（2021·