微觀顯微分析第二章

微觀顯微分析第二章第1頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六像襯度.圖像上不同區(qū)域間明暗程度的差別叫?質(zhì)厚襯度衍射襯度相位襯度原子種類和試樣厚度滿足布拉格方程程度透射束和衍射束的相位相干電子顯微圖像主要有哪幾種襯度?第二章電子衍襯成像理論上節(jié)課內(nèi)容回顧電子和試樣物質(zhì)原子交互作用電子衍射的本質(zhì)是什么？第2頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六明場像與暗場像設入射電子束恰好與試樣OB晶粒的(hkl)平面交成精確的布拉格角θ，形成強烈衍射，而OA晶粒則偏離Bragg反射，結果在物鏡的背焦面上出現(xiàn)強的衍射斑hkl。若用物鏡光欄將該強斑束hkl擋住，不讓其通過，只讓透射束通過，這樣，由于通過OB晶粒的入射電子受到(hkl)晶面反射并受到物鏡光欄擋住，因此，在熒光屏上就成為暗區(qū)，而OA晶粒則為亮區(qū)，從而形成明暗反差。由于這種襯度是由于存在布拉格衍射造成的，因此，稱為衍射襯度。設入射電子強度為IO，(hkl)衍射強度為Ihkl，則B晶粒的強度為IB=IO-Ihkl，A晶粒的為IA=IO，其反差為IA/IB=IO/(IO-Ihkl)。上節(jié)課內(nèi)容回顧第二章電子衍襯成像理論第3頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六第二章電子衍襯成像理論上節(jié)課內(nèi)容回顧IAIO明場像暗場像亮暗黑暗第4頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六明場像——上述采用物鏡光欄將衍射束擋掉，只讓透射束通過而得到圖象襯度的方法稱為明場成像，所得的圖象稱為明場像。暗場像——用物鏡光欄擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強衍射束通過光欄參與成像的方法，稱為暗場成像，所得圖象為暗場像。暗場成像有兩種方法：偏心暗場像與中心暗場像。第二章電子衍襯成像理論上節(jié)課內(nèi)容回顧第5頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六必須指出：①只有晶體試樣形成的衍襯像才存明場像與暗場像之分，其亮度是明暗反轉(zhuǎn)的，即在明場下是暗線，在暗場下則為明線，其條件是，此線確實是所要的操作反射斑引起的。②它不是表面形貌的直觀反映，是入射電子束與晶體試樣之間相互作用后的反映。為了使衍襯像與晶體內(nèi)部結構關系有機的聯(lián)系起來，從而能夠根據(jù)衍襯像來分析晶體內(nèi)部的結構，探測晶體內(nèi)部的缺陷，必須建立一套理論（超出范圍不講）。上節(jié)課內(nèi)容回顧第二章電子衍襯成像理論第6頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六電子衍襯成像理論主要有以下兩種:衍襯成像的運動學理論[1-4]衍襯成像的動力學理論[5-6][1]HirschPB,HowirA,NicholsonRB,etal.薄晶體電子顯微學,劉安生等譯,北京:科學出版社,1983.[2]趙伯麟,薄晶體電子顯微像的襯度理論,上海:上?？茖W技術出版社,1980.[3]ReimerL.TransmissionElectronMicroscopy,PhysicsofImagesFormationandMicroanalysis,Springer-Verlag,1980.[4]黃孝瑛,透射電子顯微學,上海:上?？茖W技術出版社,1987.[5]黃孝瑛,電子顯微圖像分析原理與應用,北京:宇航出版社,1989.[6]劉文西,黃孝瑛,陳玉如,材料結構電子顯微分析,天津:天津大學出版社,1989.第二章電子衍襯成像理論第7頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六2.1.1基本假設

衍襯成像理論目的是計算試樣下表面各處的電子束振幅并進而求出強度分布.它是非常復雜的。為了簡化，需做必要的假定.不考慮試樣中透射束和衍射束之間,衍射束和衍射束之間的相互作用,即不考慮它們之間的能量交換.顯然這種假設對實際情況只是一種近似，因為原子對電子的散射能力比原子對X射線的散射能力大四個數(shù)量級,各級衍射束之間的能量交換是不可避免的.當衍射束的強度相對于入射束的強度是非常小時，才能近似滿足假定。2.1衍襯成像的運動學理論第二章電子衍襯成像理論第8頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六在實驗上我們可以用以下兩種方法盡可能滿足這個基本假設:采用雙束成像,除透射束外,只有一個強衍射束,且讓其它的衍射束遠遠偏離精確的布拉格條件;樣品非常薄,這時候因吸收而引起的能量損失和多重散射以及嚴格雙束情況下的有限的透射和衍射束之間的交互作用均可忽略不計.2.1衍襯成像的運動學理論第二章電子衍襯成像理論第9頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六①除透射束外，只有一束較強的衍射束參與成象，忽略其它衍射束，故稱雙光成象。②這一強衍射束相對于入射束而言仍然是很弱的。這在入射電子束波長較弱以及晶體試樣較薄的情況下是合適的。雙光束條件2.1衍襯成像的運動學理論第二章電子衍襯成像理論第10頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六實踐上,做到這兩點都有困難.為了獲得好的效果,總是調(diào)整試樣的取向,盡可能得到近似雙束條件.即使這樣,困難仍然存在.因為此時,衍射束的強度幾乎與透射束的強度是接近的,可比的,并非忽略不計的.盡管如此,運動學理論仍能較準確的或定性的說明許多常見的主要襯度現(xiàn)象.如樣品中的位錯、晶體缺陷、形變和相變等晶體微觀形貌。運動學理論的有效性2.1衍襯成像的運動學理論第二章電子衍襯成像理論第11頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六注意薄樣品的情況難以完全代表大塊材料的真實結構；由于電子束之間的動力學交互作用產(chǎn)生的襯度現(xiàn)象，只能用動力學理論才能得到滿意地解釋。2.1衍襯成像的運動學理論第二章電子衍襯成像理論第12頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六雙束條件下的散射過程當波矢量為ko的入射波在樣品表面時，就受到晶體原子的散射，產(chǎn)生波矢為k的衍射波，但衍射波的強度較小。隨著電子波在晶體內(nèi)沿入射方向傳播，透射波不斷地發(fā)生衍射，強度不斷下降，若忽略非彈性散射所引起的吸收效應，則相應的能量（強度）轉(zhuǎn)移到衍射波方向，所以衍射波的強度不斷加強。電子波在晶體內(nèi)傳播到一定深度時，由于有足夠多的單胞參與了散射，將使透射波的振幅下降到零，全部能量都轉(zhuǎn)移到衍射波方向，使其振幅達到最大。第二章電子衍襯成像理論第13頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六由于入射波與hkl晶面相交成精確的布拉格角θ，所產(chǎn)生的衍射波也與hkl晶面相交成θ角，強度增加的衍射波同樣也可以作為入射波在hkl晶面發(fā)生衍射，這樣激發(fā)的二次衍射的方向與透射波的方向一致，隨著衍射波在晶體內(nèi)的進一步傳播，衍射波的能量逐步下降，透射波的能量強度逐步增強，這種強烈的動力學相互作用的結果使得電子束在晶體內(nèi)傳播過程中透射波和衍射波的強度發(fā)生周期性振蕩。2.1.2消光距離ξg2.1衍襯成像的運動學理論第二章電子衍襯成像理論第14頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六在(hkl)晶面處于精確布拉格位置時,電子波在晶體內(nèi)沿深度方向的傳播(a)電子波在深度方向傳播過程中的變化,用帶箭頭線的粗細表示振幅絕對值或強度的大小.最強;稍強;最弱.(b)沿晶體深度方向上振幅的變化.(c)沿晶體深度方向上強度的變化.I0=Φ0?Φ0*Ig=Φg?Φg*第二章電子衍襯成像理論第15頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六注意在電子束傳播方向上透射束和衍射束的振蕩周期定義為“消光距離”，以ξg表示。單位：0.1nm“消光”是指盡管滿足衍射條件，但由于動力學相互作用的結果，在晶體內(nèi)一定深度處衍射波或透射波的強度，將周期性地取零值。1/2ξg:衍射波最強，透射波為0；ξg：衍射波為0，透射波最強。2.1衍襯成像的運動學理論第二章電子衍襯成像理論第16頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六2.1衍襯成像的運動學理論第二章電子衍襯成像理論第17頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六消光距離的計算入射電子束與hkl晶面成θ角入射，并滿足布拉格衍射條件，s=0(s為偏離參量)。設樣品表面單位面積中含有n個單胞，單胞的散射振幅為Fg，設入射波振幅為1，則表面單位面積內(nèi)原子在觀察點的衍射波振幅為nFg，將它折合到與衍射束垂直的平面上的散射則為nFg/cosθ，當符合布拉格衍射條件時，該面上各原子散射波的相位相同。設最大振幅為1，按照菲涅爾分帶法得到每層點陣面的散射振幅為：原子在衍射方向上的散射（2-1）2.1衍襯成像的運動學理論第二章電子衍襯成像理論第18頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六把每層點陣面散射振幅迭加起來，就可以得到電子束在晶體中傳播方向經(jīng)過多少原子層散射后，可以使散射振幅達到最大，這時正好是1/2個消光距離；而后透射波恢復最強，散射振幅達到最弱時，正好是一個消光距離。原子在衍射方向上的散射2.1衍襯成像的運動學理論第二章電子衍襯成像理論第19頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六由于各原子層的散射波之間相位并不一致，不能用標量疊加，只能用矢量合成。由于每層的散射振幅q很小，平行的相鄰層的散射波存在一個固定的相位差，因此這些矢量的合成就構成了一個由等長玄的園。連接原點與圓周上任意一點的玄矢量都對應一定的振幅。園的直徑對應最大振幅1，圓周為π，經(jīng)過m層回到原點，重復一個周期，故有原子面散射振幅的合成（2-2）2.1衍襯成像的運動學理論第二章電子衍襯成像理論第20頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六通常，定義s=0條件下（s是偏離參量），衍射束振幅變化的周期距離為消光距離ξg。如果沿電子束入射方向原子平面的間距為d，則有將此式中的m代入（2-2）式得到將上式改寫并代入q值（（2-1）式），最后便得到消光距離的表達式為（2-3）為單胞體積2.1衍襯成像的運動學理論第二章電子衍襯成像理論第21頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六ξg在衍襯運動學理論中非常重要，它是衍襯圖像計算中經(jīng)常用到的重要參數(shù)之一。計算它的數(shù)值時，必須使用“Fg”和“λ”的相對論修正值，因為ξg正比于電子質(zhì)量me，而2.1衍襯成像的運動學理論第二章電子衍襯成像理論第22頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六（2-4）v為電子運動的速度。只有當樣品厚度t?ξg，運動學理論才適用，避免電子在樣品內(nèi)部發(fā)生動力學相互作用，這當然十分苛刻，難于滿足。2.1衍襯成像的運動學理論第二章電子衍襯成像理論第23頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六消光距離的性質(zhì)對于確定的波長，消光距離是晶體的一種物理性質(zhì)，同時也是不同衍射波矢量g的函數(shù)；同一晶體中，不同的晶面產(chǎn)生的衍射波處于雙束條件時，有不同的消光距離，即不同的ξg值。2.1衍襯成像的運動學理論第二章電子衍襯成像理論第24頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六???Ш2.1.3柱體近似模型2.1衍襯成像的運動學理論第二章電子衍襯成像理論出于簡化計算的目的，運動學理論采用柱體近似來計算透射波和衍射波振幅；假設相鄰兩入射束之間沒有相互作用，每一入射束范圍可以看作在一個圓柱體內(nèi)，只考慮沿柱體軸向上的衍射強度的變化，認為dx、dy方向的位移對布拉格反射不起作用，即對衍射無貢獻。三維→一維dz第25頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六2.1衍襯成像的運動學理論第二章電子衍襯成像理論θ2θttdID1ID2ID3t為試樣厚度。設t=100nm，θ≈10-2弧度，這在晶體很薄，且布拉格反射角2θ很小的情況下也是符合實際的。由布拉格方程2dsinθ=λ，在100kV下，λ=0.0037nm，晶面間距d=0.1nm，因此衍射角很小，通常只有10-2弧度.根據(jù)布拉格反射定律，這個柱體截向直徑近似為：d≈t?2θ，則d=2nm.柱體近似成立的條件第26頁，共28頁，2023年，2月20日，星期六也就是說，柱體內(nèi)的電子束對范圍超過2nm以外的電子不產(chǎn)生