分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題

解析化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題及答案一、填空題（每空0.5分，共47分）1、完成下表相關(guān)試劑規(guī)格的相關(guān)信息等級(jí)中文名稱(chēng)英文名稱(chēng)英文縮標(biāo)簽顏寫(xiě)色一級(jí)優(yōu)級(jí)純（保證GuaranteeGR綠色品試劑）regent二級(jí)解析純（解析AnalyticalAR紅色品試劑）regent三級(jí)化學(xué)純ChemicalpureCP藍(lán)色品四級(jí)實(shí)驗(yàn)試劑LaboratoryLR棕色或品regent其他2、解析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所用純水的制備方法有蒸餾法、離子交換法電滲析法。3、用雙盤(pán)半機(jī)械加碼電光解析天平稱(chēng)量，在校正天平零點(diǎn)時(shí)（零線與標(biāo)線相差不大時(shí)），天平應(yīng)處于開(kāi)啟狀態(tài)；在加減砝碼和取放被稱(chēng)量物時(shí)，天平應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)，在試加圈碼時(shí)，天平能夠處于半開(kāi)啟狀態(tài)；在讀取稱(chēng)量數(shù)據(jù)時(shí)，天平應(yīng)處于開(kāi)啟狀態(tài)；為加快稱(chēng)量速度，加減砝碼的序次（原則）是從大到小，中間截取，逐級(jí)試驗(yàn)，判斷左右兩盤(pán)熟輕熟重的方法是指針總是偏向輕盤(pán)，光標(biāo)投影總是向重盤(pán)方向搬動(dòng)。用解析天平稱(chēng)取試樣的方法有指定質(zhì)量稱(chēng)樣法、遞減稱(chēng)樣法、直接稱(chēng)樣法。4、具塞（酸式）滴定管用來(lái)盛裝酸性及氧化性溶液；堿式滴定管用來(lái)盛裝堿性及無(wú)氧化性溶液，不宜裝對(duì)乳膠管有腐蝕作用的溶液；滴定管在裝溶液前需用待裝溶液潤(rùn)洗2－3次，其目的是防范引起溶液的濃度變化。50mL滴定管的最小分度是0.1mL，如放出約5mL溶液時(shí)，記錄數(shù)據(jù)為3位有效數(shù)字,相對(duì)誤差為0.4%。若使誤差<0.1%，則滴定體積最少為20mL以上。5、以下酸堿指示劑的pH變色范圍和顏色變化分別為：甲基橙3.1～4.4,紅～黃；甲基紅4.4～6.2,紅～黃；酚酞8～10,無(wú)～紫紅。以下常有金屬指示劑適用的pH范圍和顏色變化（In——MIn）分別為：鉻黑T(EBT)6.3～11.5,藍(lán)色－酒紅；二甲酚橙（XO）5～6,黃～紫紅；鈣指示劑pH大于12，藍(lán)色－酒紅。氧化還原指示劑二苯胺磺酸鈉的條件電位和顏色變化（氧化態(tài)——還原態(tài)）為：0.85,紫紅～無(wú)色。莫爾法的指示劑、顏色變化、合適酸度為K2CrO4,磚紅色，；佛爾哈德法的指示劑、顏色變化、合適酸度為

Fe(NH4)(SO

4)2,

白色－血紅色，強(qiáng)酸性

。6、為以下操作采用一種合適的實(shí)驗(yàn)室中常用的儀器,寫(xiě)出名稱(chēng)和規(guī)格:操作量取蒸餾水取25mL食直接配分別量取裝KMnO4(配制醋制2,4,6,8mL標(biāo)準(zhǔn)溶1000mL(用NaOH500mLFe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液K2Cr2O7液進(jìn)行滴NaOH溶測(cè)定其含標(biāo)準(zhǔn)溶做工作曲線定液)量)液儀器量筒移液管容量瓶吸量管滴定管規(guī)格1000mL25mL500mL10mL50mL酸式7、為以下溶液的標(biāo)定選擇基準(zhǔn)物并指出條件:溶液基準(zhǔn)物所需條件與試劑指示劑和終點(diǎn)顏色變化HCl硼砂或NaCO──甲基紅黃→橙23NaOH草酸或鄰苯──酚酞無(wú)色→粉紅二甲酸氫鉀EDTA純金屬鋅pH=5HAc緩沖液二甲酚橙橙紅→黃NaSOKCrO酸性,KI,放置淀粉藍(lán)色→亮綠色223227KMnO草酸（鈉）HSO溶液加熱自己指示無(wú)色→粉424紅AgNO3NaClpH=6~10K2CrO4磚紅色積淀8、為以下操作選擇合適的容器稱(chēng)取CaCO3基準(zhǔn)物時(shí)，裝CaCO3基準(zhǔn)物用稱(chēng)量瓶；盛裝K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液以進(jìn)行滴定，用酸式滴定管；儲(chǔ)蓄A(yù)gNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，用棕色玻塞試劑瓶；儲(chǔ)蓄0.2mol·L-1NaOH溶液，用膠塞試劑瓶；、指出在不同樣酸度下作絡(luò)合滴準(zhǔn)時(shí)應(yīng)選擇的緩沖溶液pH=1時(shí)EDTA滴定Bi3+0.1mol/LHNO3pH=5時(shí)EDTA滴定Pb2+六次甲基四胺及其共軛酸緩沖溶液2+(3)pH=10時(shí)EDTA滴定MgNH3-NH4Cl緩沖液(4)pH=13時(shí)EDTA滴定Ca2+0.1mol/LNaOH10、判斷以下情況對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響(填偏高、偏低或無(wú)影響)標(biāo)定NaOH溶液的鄰苯二甲酸氫鉀中含有鄰苯二甲偏低酸標(biāo)定HCl的硼砂部分失去結(jié)晶水偏低以HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定堿液中總堿量,滴定管內(nèi)壁掛偏高液珠以K2Cr2O7為基準(zhǔn)物標(biāo)定Na2S2O3溶液濃度,部分I2偏高揮發(fā)了11、無(wú)汞定鐵法（SnCl2-TiCl3聯(lián)合還原Fe3+）實(shí)驗(yàn)中加入硫酸－磷酸混雜酸的作用是使黃色Fe3+生成無(wú)色的Fe(HPO4)-2絡(luò)離子而除掉難于觀察終點(diǎn)顏色的現(xiàn)象、同時(shí)Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+電對(duì)的電位，使化學(xué)計(jì)量點(diǎn)周邊的電位突躍增大，指示劑二苯胺磺酸鈉的變色點(diǎn)落入突躍范圍之內(nèi)，提高了滴定的正確度。鎢酸鈉和二苯胺磺酸鈉兩種指示劑各自的作用分別為鎢酸鈉起到指示控制消除過(guò)分TiCl3的作用，二苯胺磺酸鈉起到指示滴定終點(diǎn)控制滴定劑K2Cr2O7

的作用。

12、分光光度法測(cè)定鐵的顯色劑是

鄰二氮雜菲，測(cè)鐵的總量時(shí)需加入

鹽酸羥胺將Fe3+還原為Fe2+，測(cè)準(zhǔn)時(shí)溶液的酸度宜用醋酸鈉控制pH在5左右，酸度過(guò)高則

顯色反應(yīng)速度慢

，酸度過(guò)低則

Fe2+離子水解，影響顯色。二、問(wèn)答題（每題

6分，共

30分）1、以下是

EDTA連續(xù)滴定

Bi

3+,Pb2+的簡(jiǎn)要步驟

,閱后請(qǐng)回答以下問(wèn)題

:移取必然量

V0(mL)試液,

在pH=1的

HNO3介質(zhì)中,

用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至二甲酚橙由紅變黃,耗去V1。再加入六次甲基四胺,調(diào)至pH=5,連續(xù)以EDTA滴定至終點(diǎn)(總耗去V2)。滴定Bi3+的酸度過(guò)高與過(guò)低對(duì)結(jié)果有何影響,可否以HCl代替HNO3?滴定Pb2+時(shí)加入六次甲基四胺調(diào)治pH的機(jī)理何在?調(diào)治pH可否能夠用NaOH或氨水?加入六次甲基四胺后溶液為什么色?終點(diǎn)為什么色?寫(xiě)出計(jì)算Bi3+和Pb2+質(zhì)量濃度(以g/mL表示)的公式。答案酸度過(guò)高BiY-不穩(wěn)，Bi也與指示劑顯色不夠敏銳，無(wú)法測(cè)定;酸度過(guò)低Bi3+則水解,無(wú)法測(cè)定。也不能夠以HCl代替HNO3,因易生成BiOCl積淀，不能夠滴定;加入六次甲基四胺中和后形成緩沖液，NaOH只中和酸不形成緩沖系統(tǒng)，而氨水的緩沖區(qū)在pH為9~10,均不能夠保證滴定過(guò)程的pH為5左右;為紫紅色(PbIn絡(luò)合物色),終點(diǎn)由紫紅變亮黃;(Bi3+)=cV1M(Bi)/V0,(Pb2+)=c(V2-V1)M(Pb)/V02、在用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4的實(shí)驗(yàn)中溶液酸度為什么要在1mol/L左右?若酸度較低有何影響?為什么要在H2SO4介質(zhì)中,而不能夠在HCl或HNO3介質(zhì)中進(jìn)行滴定?為什么必須用KMnO4滴定Na2C2O4而不能夠以Na2C2O4滴定KMnO4?為什么要在加熱70～80℃下進(jìn)行，且開(kāi)始必定慢滴?答案1.滴定必定在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行，若酸度過(guò)低KMnO4與被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2積淀，反應(yīng)不能夠按必然的計(jì)量關(guān)系進(jìn)行。若用HCl調(diào)酸度時(shí)，Cl-擁有還原性，能與KMnO4作用。若用HNO3調(diào)酸度時(shí)，HNO3擁有氧化性。所以只幸虧H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行。2.2+-若用H2C2O4滴定KMnO4,則生成的Mn會(huì)與溶液中大量MnO4反應(yīng)生成MnO影響計(jì)量關(guān)系。而相反的滴定在終點(diǎn)前加入的-MnO均24與CO2-反應(yīng)掉,不會(huì)節(jié)余;24在室溫下，KMnO4與Na2C2O4之間的反應(yīng)速度慢，故須將溶液加熱到70～80℃，但溫度不能夠高出90℃，否則Na2C2O4分解。因KMnO4與Na2C2O42+的反應(yīng)速度較慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中沒(méi)有Mn，反應(yīng)速2+度慢，紅色褪去很慢，隨著滴定的進(jìn)行，溶液中Mn的濃度不斷增大，2+由于Mn的催化作用，反應(yīng)速度越來(lái)越快，紅色褪去也就越來(lái)越快。3、在用碘量法測(cè)定硫酸銅中銅含量的實(shí)驗(yàn)中，請(qǐng)回答以下問(wèn)題：（1）為什么要加入過(guò)分的KI？指示劑是什么？滴定到何時(shí)加入指示劑？（2）在湊近終點(diǎn)時(shí)加入KSCN的作用是什么？（3）滴準(zhǔn)時(shí)的酸度過(guò)高或過(guò)低有什么影響？調(diào)治酸度為什么用H2SO4而不用HCl？（4）寫(xiě)出相關(guān)反應(yīng)和結(jié)果計(jì)算式（WCu%）。答案1、Cu2+與I-的反應(yīng)是可逆的，為了使反應(yīng)趨于完好，必定加入過(guò)分的KI，I-不但是Cu2+的還原劑，還是Cu+的積淀劑和I-的絡(luò)合劑。指示劑為淀粉。將深色的碘滴至淡黃色時(shí)再加入淀粉，若淀粉加得太早則它將與I2過(guò)早形成藍(lán)色配合物，大量I3－被CuI積淀吸附，終點(diǎn)稱(chēng)較深得灰色，不好觀察。2、因CuI積淀表面吸附I2，這部分I2不能夠被滴定，會(huì)造成結(jié)果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI轉(zhuǎn)變?yōu)槿芙舛雀〉腃uSCN，而CuSCN不吸附I2從而使被CuI吸附的那部分I2釋放出來(lái)與未反應(yīng)的Cu2+離子發(fā)生-作用，提高了測(cè)定的正確度。但為了防范I2對(duì)SCN的氧化，而NH4SCN應(yīng)在周邊終點(diǎn)時(shí)加入。3、反應(yīng)在酸性溶液中進(jìn)行，酸度過(guò)低，銅鹽水解而使Cu2+氧化I-的反應(yīng)進(jìn)行不完好，造成結(jié)果偏低，而且反應(yīng)速度慢，終點(diǎn)延長(zhǎng)；酸度過(guò)高，則I-被空氣氧化為I2的反應(yīng)被Cu2+催化，使結(jié)果偏高。大量Cl-能與Cu2+形成配合物，使I-不易置換配合物中的Cu2+，使用H2SO4調(diào)治酸度則可戰(zhàn)勝這種現(xiàn)象。2+＋4I-＝2CuI↓＋I(xiàn)；I+2SO2-=SO2-+2I-；CuI+4、2Cu22346SCN=CuSCN↓+I-由于：2Cu2+～I(xiàn)2～2S2O32-,所以1Cu2+～1S2O32-4、銨鹽中氮的測(cè)定為什么不采用NaOH直接滴定法？加入甲醛的作用是什么，并寫(xiě)出其反應(yīng)式。為什么中和甲醛試劑中的甲酸以酚酞作指示劑，而中和銨鹽試樣中的游離酸則以甲基紅作指示劑？答案(1)+的K=5.6×10-10-8,酸性太弱，所以不能夠用因NH，其Ck<104aaNaOH直接滴定。+(2)加入甲醛的作用是與NH4反應(yīng)生成酸性較