旋光度的測定有機(jī)化學(xué)與藥物化學(xué)教研室

一、試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)

1.掌握旋光儀使用方法。2．了解手性化合物旋光性及其測定原理、方法和意義。旋光度的測定有機(jī)化學(xué)與藥物化學(xué)教研室第1頁

二、試驗(yàn)原理

1.定義：旋光性:手性化合物使平面偏振光偏振面旋轉(zhuǎn)性質(zhì)。旋光物質(zhì)：含有旋光性物質(zhì)稱為旋光物質(zhì)，或稱為光學(xué)活性物質(zhì)。旋光度(α)：偏振面被旋轉(zhuǎn)角度

右旋體和左旋體：若手性化合物能使偏振面右旋(順時針)稱為右旋體，用(+)表示；而其對映體必使偏振面左旋(逆時針)相等角度，稱為左旋體，用(一)表示。

旋光度的測定有機(jī)化學(xué)與藥物化學(xué)教研室第2頁

比旋光度：手性化合物旋光度與溶液濃度、溶劑、測定溫度、光源波長、測定管長度相關(guān)。所以旋光儀測定旋光度α并非特征物理常數(shù)，同一化合物測得旋光度就有不一樣值。所以為了比較不一樣物質(zhì)旋光性能，通慣用比旋光度來表示物質(zhì)旋光性，比旋光度是物質(zhì)特有物理常數(shù)。旋光度的測定有機(jī)化學(xué)與藥物化學(xué)教研室第3頁旋光度的測定有機(jī)化學(xué)與藥物化學(xué)教研室第4頁2.測定方法：

手性化合物旋光度可用旋光儀來測定。試驗(yàn)室慣用目測或自動旋光儀。旋光度測定能夠用來判斷手性化合物純度及其含量測定旋光度的測定有機(jī)化學(xué)與藥物化學(xué)教研室第5頁3.目測旋光儀

(1)基本結(jié)構(gòu)旋光度的測定有機(jī)化學(xué)與藥物化學(xué)教研室第6頁(2)基本原理

從鈉光源發(fā)出光，經(jīng)過一個固定Nikol棱鏡——起偏鏡變成平面偏振光。平面偏振光經(jīng)過裝有旋光物質(zhì)盛液管時，偏振光振動平面會向左或向右旋轉(zhuǎn)一定角度。只有將檢偏棱鏡向左或向右旋轉(zhuǎn)一樣角度才能使偏振光經(jīng)過抵達(dá)目鏡。向左或向右旋轉(zhuǎn)角度能夠從旋光儀刻度盤上讀出，即為該物質(zhì)旋光度。旋光度的測定有機(jī)化學(xué)與藥物化學(xué)教研室第7頁(3)外形

旋光度的測定有機(jī)化學(xué)與藥物化學(xué)教研室第8頁(4)測定從目鏡中可觀察到幾個情況：

(1)中間明亮，兩旁較暗。(2)中間較暗，兩旁較明亮。(3)視場內(nèi)明暗相等均一視場。旋光度的測定有機(jī)化學(xué)與藥物化學(xué)教研室第9頁

測定時，旋轉(zhuǎn)手輪，調(diào)整檢偏鏡刻度盤，應(yīng)調(diào)整視場成明暗相等單一視場，讀取刻度盤上所表示刻度值。旋光度的測定有機(jī)化學(xué)與藥物化學(xué)教研室第10頁讀數(shù)（同游標(biāo)卡尺）：旋光度的測定有機(jī)化學(xué)與藥物化學(xué)教研室第11頁刻度盤分兩個半圓分別標(biāo)出0一180°，固定游標(biāo)分為20等分。讀數(shù)時，先讀游標(biāo)0落在刻度盤上位置(整數(shù)值)，再用游標(biāo)尺刻度盤畫線重合方法，讀出游標(biāo)尺上數(shù)值(可讀出兩位小數(shù)).旋光度的測定有機(jī)化學(xué)與藥物化學(xué)教研室第12頁三、試驗(yàn)步驟

1．待測溶液配制

用天平準(zhǔn)確稱取10．0～10．5g葡萄糖和果糖樣品，在100mL容量瓶中配成溶液，溶液若不透明澄清，用濾紙過濾。

旋光度的測定有機(jī)化學(xué)與藥物化學(xué)教研室第13頁

2．裝待測液

洗凈測定管后，用少許待測液潤洗2—3次，注入待測液，并使管口液面呈凸面。將護(hù)片玻璃沿管口邊緣平推蓋好(以免使管內(nèi)留存氣泡)，裝上橡皮填圈，擰緊螺帽至不漏水(太緊會使玻片產(chǎn)生應(yīng)力，影響測量)。用軟布擦凈測定管，備用

(如有氣泡，應(yīng)趕至管頸突出處）。旋光度的測定有機(jī)化學(xué)與藥物化學(xué)教研室第14頁3．旋光儀零點(diǎn)校正

旋光儀接通電源，鈉光燈發(fā)光穩(wěn)定后(約5min)，將裝滿蒸餾水測定管放人旋光儀中，校正目鏡焦距，使視野清楚。旋轉(zhuǎn)手輪，調(diào)整檢偏