分析化學(xué)實驗課件

分析化學(xué)實驗1第一頁，共26頁。實驗要求:1.要準(zhǔn)備專門的實驗報告,書寫要符合要求；2.實驗要預(yù)習(xí),準(zhǔn)備預(yù)習(xí)筆記；3.實驗要注意平安；4.實驗不允許缺席，缺席兩次以上無實驗成績；5.實驗不允許遲到，遲到20分鐘以上不允許做實驗，不補(bǔ)作；6.實驗完成以后要安排同學(xué)清掃衛(wèi)生。2第二頁，共26頁。實驗記錄要求：1.原始實驗數(shù)據(jù)必須記錄在記錄本上，記錄本標(biāo)上頁碼；〔決不允許將數(shù)據(jù)記在單頁紙上或隨意記在任何地方〕2.實驗數(shù)據(jù)更改必須標(biāo)準(zhǔn)；3第三頁，共26頁。3.實驗數(shù)據(jù)記錄要正確使用有效數(shù)字；

4.實驗數(shù)據(jù)不能弄虛作假，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)該次實驗

不及格，兩次弄虛作假數(shù)據(jù)該門課實驗成績

不及格；4第四頁，共26頁。實驗一滴定分析根本操作練習(xí)5第五頁，共26頁。一、實驗?zāi)康牧私馑釅A標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。初步掌握滴定分析操作技術(shù)。練習(xí)滴定操作，熟悉甲基橙和酚酞指示劑的使用和終點判斷。6第六頁，共26頁。二、實驗原理滴定分析是將一種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到被測試樣中，直到化學(xué)反響完全為止，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積求得被測試樣中組分含量的一種方法。7第七頁，共26頁。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制直接配制法：直接用容量瓶配制，定容?？芍苯优渲茦?biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)應(yīng)具備的條件：(1)必須具備有足夠的純度一般使用基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級純；(2)物質(zhì)的組成應(yīng)與化學(xué)式完全相等應(yīng)防止：〔1〕結(jié)晶水喪失；〔2〕吸濕性物質(zhì)潮解；(3)穩(wěn)定——見光不分解，不氧化8第八頁，共26頁。間接配制:(1)配制溶液配制成近似所需濃度的溶液.(2)標(biāo)定用基準(zhǔn)物或另一種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定.(3)確定濃度由基準(zhǔn)物質(zhì)量〔或體積、濃度〕，計算確定之.9第九頁，共26頁。

由于濃HCl易揮發(fā)，NaOH易吸濕，易與空氣中CO2作用，這類試劑只能采用間接法配制，然后用基準(zhǔn)物標(biāo)定。10第十頁，共26頁。實驗原理強(qiáng)酸HCl強(qiáng)堿NaOH溶液的滴定反響，突躍范圍的pH約為4～10，在這一范圍中可采用甲基橙〔變色范圍～〕、甲基紅〔變色范圍～〕、酚酞〔變色范圍～〕等指示劑來指示終點。11第十一頁，共26頁。三、試劑及儀器試劑：NaOH固體〔AR級〕、原裝鹽酸〔密度cm-3AR級〕、酚酞〔1％乙醇溶液〕、甲基橙〔％水溶液〕。儀器：臺秤、燒杯、試劑瓶、量筒、酸式滴定管、堿式滴定管、錐形瓶、洗瓶。12第十二頁，共26頁。１.儀器的洗滌自來水潤濕①

玻器：自來水沖洗②

滴定管：去污粉蒸餾水潤洗（2?3次）。檢漏鉻酸(洗滌劑)洗液洗自來水沖洗涂凡士林蒸餾水洗

四、實驗步驟待裝液潤洗13第十三頁，共26頁。

2、溶液的配制0.1mol?L-1NaOH溶液的配制在臺秤上稱取固體NaOH2g，置于150mL燒杯中，參加約50mL蒸餾水，使NaOH全部溶解，稍冷后轉(zhuǎn)入試劑瓶中，用量筒取蒸餾水稀釋之，使其體積為500mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分搖勻。14第十四頁，共26頁。實驗步驟0.1mol?L-1HCl溶液的配制用潔凈的量杯〔或量筒〕量取濃鹽酸，倒入試劑瓶中，再用量杯取蒸餾水稀釋之，使其體積為500mL，蓋好玻璃塞，搖勻。注意濃鹽酸易揮發(fā)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中操作。15第十五頁，共26頁。實驗步驟酸式滴定管的準(zhǔn)備1.檢漏2.涂油：⑴取下橡皮圈和活塞

⑵用吸水紙擦干活塞和活塞套

⑶將滴定管平放

⑷蘸取少量凡士林，在活塞兩端均勻涂一薄層

⑸將活塞插入活塞套，向一個方向轉(zhuǎn)動，至凡士林層完全透明為止。3.洗滌：⑴用洗滌劑或鉻酸洗液洗滌

⑵自來水洗滌(3)蒸餾水洗滌2～3次4.潤洗:用0.1mol?L-1HCl溶液潤洗酸式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液潤洗。16第十六頁，共26頁。實驗步驟4.趕走氣泡，裝入操作液將鹽酸直接裝入滴定管中，迅速翻開活塞，讓溶液沖出，將氣泡趕走，再調(diào)節(jié)液面至刻度。17第十七頁，共26頁。堿式滴定管的準(zhǔn)備1.檢漏2.洗滌：⑴用洗滌劑或鉻酸洗液洗滌(注意)

⑵自來水洗滌(3)蒸餾水洗滌2～3次3.膠管及玻璃珠的更換4.潤洗：用0.1mol?L-1NaOH溶液潤洗堿式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液潤洗。實驗步驟18第十八頁，共26頁。實驗步驟5.趕走氣泡，裝入操作液將NaOH溶液裝滿滴定管，右手持滴定管上部，使其傾斜30°，左手拇指和食指捏住玻璃珠偏上部位，并將乳膠管向上彎曲，出口管斜向上，向一旁擠壓玻璃珠，使溶液從管口流出，趕走氣泡。再輕輕使乳膠管恢復(fù)伸直，松開拇指和食指。調(diào)液面至刻度。19第十九頁，共26頁。實驗步驟酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定堿標(biāo)準(zhǔn)溶液〔二〕滴定取一250mL錐形瓶，參加溶液，以甲基橙作為指示劑，用HCl溶液滴定至溶液剛好由黃色變?yōu)槌壬礊榈味ńK點，準(zhǔn)確記錄所消耗的HCl溶液體積。求酸堿溶液的體積比VHCl/VNaOH。平行滴定三份。20第二十頁，共26頁。實驗步驟堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(二〕滴定取一250mL錐形瓶，參加溶液，加1滴酚酞指示劑，用NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色為滴定終點，準(zhǔn)確記錄所消耗的NaOH溶液體積。平行滴定三份。求酸堿溶液的體積比VHCl/VNaOH。21第二十一頁，共26頁。五、本卷須知a、玻璃器皿小心輕放，以免損壞。b、標(biāo)準(zhǔn)溶液必須直接倒入滴定管中，不允許二次轉(zhuǎn)移。C、滴定中注意：1.滴定開始前，滴定管尖嘴外懸掛液滴的處理：靠在錐形瓶外壁2.滴定速度的控制：調(diào)節(jié)活塞開孔度的大小或調(diào)節(jié)捏乳膠管的力度3.滴定停止后，滴定管尖嘴外懸掛液滴的處理：靠在錐形瓶內(nèi)壁4.錐形瓶的搖動：右手持錐形瓶，并搖動使溶液向一個方向旋轉(zhuǎn)5.臨近終點時，半滴溶液的放入：滴定管尖懸掛半滴溶液，靠在錐形瓶內(nèi)壁，并以洗瓶在錐形瓶內(nèi)部由上向下轉(zhuǎn)動沖洗。6.每次滴定中所加指示劑量應(yīng)一致，以減少系統(tǒng)誤差。7.幾次測定終點顏色應(yīng)盡量一致，以減少系統(tǒng)誤差。8.滴定管應(yīng)估數(shù)至。9.體積比保存四位有效數(shù)字.平均相對偏差保存一位有效數(shù)字。D、注意桌面整潔，實驗完畢將儀器放好。22第二十二頁，共26頁。六、數(shù)據(jù)處理HCl溶液滴定NaOH溶液，指示劑甲基橙記錄項目IIIIIINaOH溶液（mL）HCl溶液(mL)VHCl/VNaOH

平均值VHCl/VNaOH

相對偏差％平均相對偏差％23第二十三頁，共26頁。數(shù)據(jù)處理NaOH溶液滴定HCl溶液，指示劑酚酞記錄項目IIIIIIHCl溶液(mL)NaOH溶液（mL）VHCl/VNaOH

平均值VHCl/VNaOH

相對偏差％平均相對偏差％24第二十四頁，共26頁。器皿名稱規(guī)格數(shù)量細(xì)口瓶