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化學工業(yè)出版社水蒸氣蒸餾八角茴香數(shù)字出版中心01概述02儀器與試劑03蒸餾方法04思考題01概述01概述把水蒸汽通入有機物中,或者把水與有機物一起加熱,使有機物與水共沸而蒸餾出來的操作叫水蒸汽蒸餾,它是分離、提純有機化合物的重要方法之一,尤其適用于混有大量固體、樹脂狀或者焦油狀雜質的有機物,也適用于沸點較高,常用蒸餾時易分解的有機物。01概述當水與不溶于水的有機物混合時,其液面上的蒸汽壓等于各組分單獨存在時的蒸汽壓之和,當兩者的飽和蒸汽壓之和等于外界大氣壓時,混合物開始沸騰,這時的溫度為它們的沸點,此沸點必定比混合物中任何一組分的沸點都低,因此,常壓下應用水蒸氣蒸餾,能在低于100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。蒸餾時,混合物沸點保持不變,直到有機物全部隨水蒸出,溫度才會上升至水的沸點。01概述八角茴香,俗稱大料,常用作調味劑。八角茴香中含有一種精油,叫做茴油,其主要成分為茴香腦,為無色或淡黃色液體,不溶于水,易溶于乙醇和乙醚。工業(yè)上用作食品、飲料、煙草的增香劑,也用于醫(yī)藥。由于其具有揮發(fā)性,可通過水蒸氣蒸餾從八角茴香中分離出來。02儀器與試劑02儀器與試劑1)儀器三口燒瓶(1000mL)、蒸餾燒瓶(250mL)、錐形瓶(250mL)、直形冷凝管、尾接管、長玻璃管(100cm)、“T”形管、螺旋夾等。2)藥品八角茴香。03蒸餾方法03蒸餾方法1)加料稱取5g八角茴香,搗碎后放入250mL蒸餾燒瓶中,加入15mL水。03蒸餾方法2)組裝裝置定好電熱套和鐵架臺,把1000ml三口燒瓶用鐵夾固定在電熱套內,并加入650ml自來水和幾粒沸石,用配套的塞子連接長玻璃管和蒸汽導出管,并把長玻璃管插入三口燒瓶的中間口,蒸汽導出管插入三口燒瓶的右口,用塞子塞住三口燒瓶的左口。用乳膠管連接“T”形管、螺旋夾和蒸汽導入管,固定蒸餾燒瓶,并接入蒸汽導入管,組裝直形冷凝管、尾接管和接受器,最后接通冷卻水。03蒸餾方法3)加熱
檢查裝置密封性,接通冷卻水,打開“T”形管上的螺旋夾,開始加熱。4)蒸餾
當“T”形管處有大量蒸汽逸出時,旋緊螺旋夾,使蒸汽進入燒瓶,調節(jié)蒸汽量,使餾出速度控制在每秒2~3滴。5)停止蒸餾
當餾出液體積達150mL時,打開螺旋夾,停止加熱,稍冷后,停通冷卻水,拆除裝置。04思考題04思考題①進行水蒸汽蒸餾前,為什么要先打開“T”形管上的螺旋夾?②如何使茴香油分離效果更好些?③水蒸汽蒸餾適用于哪些混合物的分離?④水蒸汽蒸餾裝置主要由哪些儀器部
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