TNAIA 0212-2023 枸杞中多元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

ICS67.050B04

團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/NAIA0212—2023枸杞中多元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法DeterminationofvariouselementsinGouQi-Inductivelycoupledplasmamassspectrometrymethod2023-05-08發(fā)布 2023-05-15實(shí)施寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì) 發(fā)布T/NAIA0212—2023T/NAIA0212—2023前 言GB/T1.1-20201編寫(xiě)。本文件由寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：寧夏回族自治區(qū)食品檢測(cè)研究院（國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（枸杞和葡萄酒質(zhì)量安全））、寧夏大學(xué)測(cè)試分析中心、河南省核技術(shù)應(yīng)用中心、寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)。本文件主要起草人：李謙、李雯、李智、魏海琴、楊建興、金艷妮、張小飛。本文件為首次發(fā)布。枸杞中多元素的測(cè)定范圍本文件規(guī)定了枸杞中多元素鈧（Sc）、鈦(Ti)、釩（V）、鈷（Co）、鎵（Ga）、銣（Rb）、釔（Y）、鋯（Zr）、鈮（Nb）、鉬（Mo）、銫（Cs）、鑭（La）、鈰（Ce）、鐠（Pr）、釤（Sm）、銪（Eu）、釓（Gd）、鋱（Tb）、鏑（Dy）、鈥（Ho）、鉺（Er）、銩（Tm）、鐿（Yb）、镥(Lu)、鉭（Ta）、鎢（W）、鉈(Tl)、釷（Th）、鈾（U）的電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定方法。本文件適用于枸杞中多元素的測(cè)定。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法術(shù)語(yǔ)和定義本文件無(wú)相關(guān)的術(shù)語(yǔ)和定義原理（比，m/z）定性，采用外標(biāo)法，待測(cè)元素質(zhì)譜信號(hào)與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號(hào)的強(qiáng)度之比和待測(cè)元素的濃度成正比進(jìn)行定量分析。試劑和材料除非另有說(shuō)明，本方法實(shí)驗(yàn)使用的試劑均為優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水試劑和材料硝酸（HNO3)：ρ=1.42mg/L。5.1.2 過(guò)氧化氫（H2O2)：30%。元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、鉭、鎢、鉈、釷、鈾，采用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液。內(nèi)標(biāo)元素貯備液（103Rh、115In、209Bi）：銠、銦、鉍采用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的多元素內(nèi)標(biāo)貯備液。5.1.5 氦氣(He)：氦氣（≥99.995%）。5.1.6 氬氣（Ar）：氬氣（≥99.995%）。5.1.7 所用玻璃儀器均需以硝酸（1+4）24h試劑配制硝酸（5+95）：50.0mL950mL標(biāo)準(zhǔn)溶液配制多元素標(biāo)準(zhǔn)使用液（10.0μg/mL）:吸取各元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.1.3）5.0mL50mL1.0μg/mL0.00mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL50.0mL（5.2.1）0.0ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、30.0ng/mL、50.0ng/mL內(nèi)標(biāo)元素使用液（103Rh、115In、209Bi）：取適量?jī)?nèi)標(biāo)單元素貯備液，用硝酸（5.2.1）配制合適濃度的內(nèi)標(biāo)使用液。注：內(nèi)標(biāo)溶液既可在配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品消化液中手動(dòng)定量加入，也可由儀器在線加入。儀器和設(shè)備電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）。0.1mg1mg。粉碎設(shè)備。微波消解儀。趕酸儀或控溫加熱設(shè)備（50～200℃）。分析步驟試樣制備將分取的樣品剪碎，迅速粉碎成粉狀，備用。樣品處理0.2g～0.5g（0.001g）于消解管中，加入適量硝酸（5.1.1）、適量過(guò)氧化氫（5.1.2）,置于微波消解儀中消解，放冷取出，0.5mL，50mL微波消解條件見(jiàn)表A.1。儀器參考條件A.2；A.3。測(cè)定參考條件調(diào)諧儀器達(dá)到測(cè)定要求后，編輯測(cè)定方法，根據(jù)待測(cè)元素的性質(zhì)選擇相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)元素，待測(cè)元素和內(nèi)標(biāo)元素見(jiàn)表A.4。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作試樣溶液的測(cè)定將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測(cè)定待測(cè)元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)響應(yīng)值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到消解液中各元素濃度。分析結(jié)果的表述試樣中元素的含量按式（1）進(jìn)行計(jì)算：Xc0V ⑴m1000式中：X─試樣中元素的含量，單位為毫克每千克（mg/kg)；c─消解液中元素的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL)；c0─空白液中元素的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL)；V─消解液定容總體積，單位為毫升(mL)；m─樣品質(zhì)量，單位為克（g）；1000

─換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。其他0.5g，50mL，本方法各元素檢出限及定量限見(jiàn)表1。表1電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）檢出限及定量限序號(hào)元素名稱元素符號(hào)檢出限mg/kg定量限mg/kg1鈧Sc0.00070.0022鈦Ti0.00010.00033釩V0.0030.0094鈷Co0.00040.0015鎵Ga0.0030.016銣Rb0.00090.0037釔Y0.00050.0028鋯Zr0.0020.0069鈮Nb0.00050.00210鉬Mo0.00070.00211銫Cs0.00080.00212鑭La0.00020.000613鈰Ce0.00040.001T/NAIA0212—2023T/NAIA0212—202314鐠Pr0.00020.000615釤Sm0.00020.000616銪Eu0.00030.000917釓Gd0.00020.000618鋱Tb0.00040.00119鏑Dy0.00020.000620鈥Ho0.00020.000621鉺Er0.00020.000622銩Tm0.00030.000923鐿Yb0.00030.000924镥Lu0.00050.00225鉭Ta0.00020.000626鎢W0.00050.00227鉈Tl0.00010.000328釷Th0.00040.00129鈾U0.00040.001T/NAIA0212—2023T/NAIA0212—2023附錄A（資料性）A.1表A.1超級(jí)微波消解儀參考條件消解方式步驟設(shè)定溫度/℃升溫時(shí)間/min恒溫時(shí)間/min功率/W保護(hù)溫度/℃保護(hù)壓力/kPa微波消解190105120060130002150105318510542201010電感耦合等離子體質(zhì)譜儀A.2表A.2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)參考條件參數(shù)名稱參數(shù)參數(shù)名稱參數(shù)射頻功率1500W霧化器同心霧化器等離子體氣流量15.0L/min采樣錐/截取錐鎳錐/鉑錐載氣流量1.0L/min采樣深度810mm輔助氣流量1.0L/min采集模式He模式氦氣流量25mL/min檢測(cè)方式自動(dòng)霧化室溫度2℃每峰測(cè)定點(diǎn)數(shù)13樣品提升速率0.3r/min重復(fù)次數(shù)3A.3表A.3元素分析模式元素名稱元素符號(hào)分析模式鈧Sc碰撞反應(yīng)池鈦Ti碰撞反應(yīng)池釩V碰撞反應(yīng)池鈷Co碰撞反應(yīng)池鎵Ga碰撞反應(yīng)池銣Rb碰撞反應(yīng)池釔Y碰撞反應(yīng)池鋯Zr碰撞反應(yīng)池鈮Nb碰撞反應(yīng)池鉬Mo碰撞反應(yīng)池銫Cs碰撞反應(yīng)池鑭La碰撞反應(yīng)池鈰Ce碰撞反應(yīng)池鐠Pr碰撞反應(yīng)池釤Sm碰撞反應(yīng)池銪Eu碰撞反應(yīng)池釓Gd碰撞反應(yīng)池鋱Tb碰撞反應(yīng)池鏑Dy碰撞反應(yīng)池鈥Ho碰撞反應(yīng)池鉺Er碰撞反應(yīng)池銩Tm碰撞反應(yīng)池鐿Yb碰撞反應(yīng)池镥Lu碰撞反應(yīng)池鉭Ta碰撞反應(yīng)池鎢W碰撞反應(yīng)池鉈Tl碰撞反應(yīng)池釷Th碰撞反應(yīng)池鈾U碰撞反應(yīng)池待測(cè)元素和內(nèi)標(biāo)元素同位素（m/z）A.4表A.4待測(cè)元素推薦選擇的同位素和內(nèi)標(biāo)元素103Rh、115In、209Bi序號(hào)元素m/z內(nèi)標(biāo)1鈧45103Rh2鈦47103Rh3釩51103Rh4鈷59103Rh5鎵69103Rh6銣85103Rh7釔89103Rh8鋯90103Rh9鈮93115In10鉬95115In11銫133115In12鑭139209Bi13鈰140209BiT/NAIA0212—2023T/NAIA0212—20