粘度法測(cè)定聚合物的

粘度法測(cè)定聚合物的

相對(duì)分子質(zhì)量化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆沼脼踟惵返抡扯扔?jì)測(cè)定粘度的方法測(cè)定聚丙烯酰胺的粘均分子量二、實(shí)驗(yàn)原理高聚物的分子量對(duì)其性能有很大影響，是表征化合物特性的基本參數(shù)之一。高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流動(dòng)時(shí)存在的內(nèi)摩擦。分子量越大，內(nèi)摩擦越大，溶液粘度越高。粘度法測(cè)定高聚物分子量，設(shè)備簡(jiǎn)單，測(cè)定技術(shù)容易掌握，實(shí)驗(yàn)結(jié)果有相當(dāng)高的準(zhǔn)確度，目前應(yīng)用比較廣泛。純?nèi)軇┱扯雀呔畚锶芤赫扯仍霰日扯认鄬?duì)粘度在無限稀釋溶液中：特性粘度[η]與高聚物分子量M的關(guān)系可用經(jīng)驗(yàn)式表示為：本實(shí)驗(yàn)條件中30℃時(shí)聚丙烯酰胺：K=37.3×10-3dm3·kg-1粘均相對(duì)分子量粘度測(cè)定方法比較多，主要有毛細(xì)管法、轉(zhuǎn)筒法和落球法。在測(cè)定高分子溶液的特性粘度時(shí)，以毛細(xì)管法最為簡(jiǎn)便。高分子溶液的粘度可以用V體積液體流經(jīng)毛細(xì)管所用時(shí)間t來表示：t和t0分別為溶液和純?nèi)軇┰诿?xì)管的流出時(shí)間ηr

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三、儀器和試劑儀器

恒溫水浴槽1套、烏氏粘度計(jì)1支、10mL移液管2支、5mL移液管1支、秒表1只、吸耳球1只、螺旋夾一只、橡皮管(約5cm長(zhǎng))2根。試劑0.2％聚丙烯酰胺水溶液、3mol·dm-3和1mol·dm-3NaNO3溶液。

恒溫水浴槽溫度設(shè)定烏氏粘度計(jì)溶液流出時(shí)間的測(cè)定1.調(diào)節(jié)恒溫槽溫度至(30.0±0.1)℃，將粘度計(jì)垂直放入恒溫槽，使水面完全浸沒G球，固定好；四、實(shí)驗(yàn)步驟2.分別用移液管吸取10mL已知濃度的聚丙烯胺溶液和5mLNaNO3溶液(3mol·dm-3)，濃度記做c1，從A管注入粘度計(jì)中；聚丙烯胺NaNO33.用夾子將B管上橡皮管夾緊，在C管上用洗耳球打氣，使溶液混合均勻，恒溫10min后進(jìn)行測(cè)定。4.用夾棚子將C管夾絹緊，粥在B管處仗用洗斃耳球設(shè)將溶言液抽厭至G球2/暢3處；5.松開B管，稼使毛齒細(xì)管牛以上握的液意體下滅落，撞當(dāng)液態(tài)面流盞經(jīng)a刻度罪時(shí)，暑立即屋按停滿表開逢始記明時(shí)，加當(dāng)液最面降饅至b刻度菊時(shí)，販再按獎(jiǎng)停表躺，測(cè)汪得a、b刻度撈之間舌的液黎體流構(gòu)經(jīng)毛匯細(xì)管撈所需警時(shí)間t，重省復(fù)3次，走算平突均值幣。6.依次廳用移捏液管碑由A管加販入5m條L、10站mL、15脹mL草1m司ol沈·d悔m-3Na選NO3溶液振，將類溶液殼稀釋瘡，溶票液濃雨度分乏別記郵為c2、c3、c4，同乞法測(cè)籮定每霜份溶竄液流筆經(jīng)毛盜細(xì)管礎(chǔ)的時(shí)揪間t2、t3、t4。NaNO3溶劑各流出惰時(shí)間低的測(cè)鍋定用蒸居餾水閘漂洗施粘度霞計(jì)，欠尤其遼要反府復(fù)漂擠洗粘萄度計(jì)淡的毛愚細(xì)管役部分趁，再貌用1m虎ol橫·d女m-3Na掛NO3洗1～2次，釘然后碑由A管加社入約15鎖mL斜1m地ol悅·d境m-3Na批NO3溶液粱。用不同法拼測(cè)定光溶劑餡流出取的時(shí)牌間t0。實(shí)驗(yàn)珠完畢灰后，續(xù)清洗俊粘度儲(chǔ)計(jì)先將寸洗液叨灌入澇粘度欲計(jì)內(nèi)每，并東反復(fù)系抽洗翁毛細(xì)以管部逢分。館然后柳將洗撲液倒砍入?；ビ闷寇浿?，轎再依瓶次用去自來剩水、溜蒸餾輝水洗伍滌干隊(duì)凈，儀烘干趟備用訴。五、遭數(shù)據(jù)謀處理1.將所閣測(cè)實(shí)袋驗(yàn)數(shù)笨據(jù)及護(hù)計(jì)算希結(jié)果唇填入賢下表習(xí)中原始是溶液難濃度c0(g億·c穿m-3)；恒沙溫溫京度℃溶劑性流出絕時(shí)間t0__膽__譯__樂_、__權(quán)__章__維__蘋_、__殃__白__擔(dān)__伶sc(g·cm-3)t1/st2/st3/st平均/sηrlnηrηspηsp/clnηr/cc1c2c3c42.作ηsp/c~懲c和lnηr/c~c圖，屈并外妹推到c→0，由朱截距求出[η]。3.計(jì)算梢聚丙鍋烯酰吸胺的統(tǒng)粘均老分子映量M。六、棋注意撞事項(xiàng)粘度普計(jì)必市須潔拍凈，捎聚丙嘉烯酰兆胺溶餐液中吼若有男絮狀詞物不筆能將崇它移成入粘盈度計(jì)怖中。實(shí)驗(yàn)逐過程厘中恒堂溫槽洲的溫浙度要痰恒定肆，溶貧液每染次稀炸釋混猶合均編勻，大恒溫償后才洗能測(cè)欲量。七、蛛思考層題1.粘度續(xù)計(jì)為芳什么遙需要糧垂直旋放置全？2.粘度拐計(jì)毛權(quán)細(xì)管況的粗岔細(xì)對(duì)毅實(shí)驗(yàn)憂有什家么影浮響？3.烏氏殖粘度同計(jì)有直什么刻優(yōu)點(diǎn)粥？4.為什導(dǎo)么可富以用[η]來