間接碘量法測定銅樣鹽中銅含量實(shí)驗(yàn)報(bào)告

上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)B 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目間接碘量法測銅鹽中銅的含量姓名班級（課程序號）組別同組者實(shí)驗(yàn)日期指導(dǎo)教師成績100間接碘量法測定銅樣鹽中銅含量實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 掌握銅鹽中銅的測定原理和碘量法的測定方法。2、 學(xué)習(xí)終點(diǎn)的判斷和觀察。實(shí)驗(yàn)原理在乙酸酸性溶液中，Cu2+與過量的KI反應(yīng)，析出的碘用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用淀粉作指示劑，反應(yīng)如下：2Cu2++4I-=2CuIJ+I2I2+2S2O32-=2I-+E反應(yīng)需加入過量的KI，一方面可促使反應(yīng)進(jìn)行完全，另方面使形成I3-，以增加I2的溶解度。為了避免CuI沉淀吸附I2,造成結(jié)果偏低，須在近終點(diǎn)（否則SCN-將直接還原Cu2+）時(shí)加入SCN-，使CuI轉(zhuǎn)化成溶解度更小的CuSCN，釋放出被吸附的I2。CuI+SCN-=CuSCN；+I-CuSCN吸附I2的傾向較小，因而可以提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。硫代硫酸鈉（Na2S2O3?5H2O）一般都含有少量雜質(zhì)，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，還容易風(fēng)化和潮解，須用間接法配制oNa2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解，故應(yīng)用新煮沸冷卻的蒸餾水來配制；此外，Na2S2O3在日光下，酸性溶液中極不穩(wěn)定，在pH=9?10時(shí)較為穩(wěn)定，所以在配制時(shí)還需加入少量Na2CO3，配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)貯存于棕色瓶中置于暗處保存。長期使用的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液要定期標(biāo)定。通常用K2Cr2O7作基準(zhǔn)物標(biāo)定Na2S2O3的濃度，反應(yīng)為：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O析出的碘再用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定。試劑和儀器試劑：CuSO4?5H2O試劑、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1084mol/L)、1mol/LH2SO4、10%KI溶液、0.5%淀粉溶液、10%KSCN溶液儀器：分析天平、酸式滴定管、燒杯、250mL碘量瓶實(shí)驗(yàn)步驟膽磯中銅的測定：準(zhǔn)確稱取CuSO4?5H2O試樣0.5?0.6g于250mL碘量瓶中，加3mL1mol/LH2SO4溶液和100mL水使其溶解，在加入10%KI溶液10mL。用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定至淺黃色，然后加入3mL淀粉作指示劑，繼續(xù)滴至淺藍(lán)色。再加10%KSCN10mL，搖勻后，溶液的藍(lán)色加深，再繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)，此時(shí)溶液呈乳白色(或肉紅色)的CuSCN懸浮液。注意事項(xiàng)1、 酸化試液時(shí)，常用H2SO4或HAc，而不宜用HCl溶液，由于Cu2+容易與Cl-形成配離子，降低Cu2+的濃度，使測定結(jié)果偏低。2、 間接碘量法中，淀粉指示劑只能在臨近終點(diǎn)時(shí)加入，即I2的黃色已接近褪去時(shí)加入，否則會有較多的I2被淀粉包合，而導(dǎo)致終點(diǎn)滯后。3、 CuI沉淀表面易吸附I2,這部分I2不與淀粉作用，而使終點(diǎn)提前。因此，在臨近終點(diǎn)前應(yīng)加入KSCN或NH4SCN溶液，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2,從而使被吸附的那部分I2釋放出來，提高測定的準(zhǔn)確度。轉(zhuǎn)化反應(yīng)如下：CuI+SCN-—CuSCN"I-。但KSCN只能在接近終點(diǎn)時(shí)加入，否則有可能直接還原二價(jià)銅離子，使結(jié)果偏低：6Cu2++7SCN-+4H2O—6CuSCN+SO42-+CN-+8H+。數(shù)據(jù)記錄及處理測定CuSO4,5H2O試樣中Cu含量記錄項(xiàng)目123CuSO4-5H2O質(zhì)量m(g)0.54720.58320.5508Na2S2O3濃度c(mol/L)0.1084Na2S2O3初始讀數(shù)V](mL)000Na2S2O3終點(diǎn)讀數(shù)V2(mL)19.7321.0619.81Na2S2O3用量V（mL）19.7321.0619.81Cu含量（％）25.03%25.05%24.94%平均值25.00%相對平均偏差0.12%0.25%0.24%思考題實(shí)驗(yàn)中加入KSCN溶液的作用是什么？為什么不能過早加入？加