肉類食品中的抗生素及抗菌劑殘留測定

肉類食品中的抗生素及抗菌劑殘留測定第一頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三分析條件：柱子：Shim-packCLCODS流動(dòng)相：100mMNaCLO4于10mM磷酸鈉（pH=2.6)/乙睛=65/35流速：1.5ml/min溫度：40℃檢測器：UV-VIS檢測器（220nm)前處理10g樣品混合10分鐘，60℃過濾10ul進(jìn)樣100ml流動(dòng)相雞食料中桿菌肽的分析桿菌肽第二頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三分析條件：柱子:STR-ODS(M)(150mmL×4.6mmi.d.)流動(dòng)相：10mM磷酸鈉（pH=2.6)/乙睛=30/75流速：0.8ml/min溫度：40℃檢測器：UV-VIS檢測器（340nm)過濾10ul進(jìn)樣前處理10g樣品混合20分鐘50mlCCl4揮發(fā)30ml上清液3ml流動(dòng)相尼卡巴嗪雞肉中尼卡巴嗪的分析第三頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三磺胺二甲嘧啶標(biāo)準(zhǔn)品的分析分析條件：柱子：Shim-packCLCODS(150mmL×4.6mmi.d.)流動(dòng)相：10mM磷酸鈉（pH=2.6)/乙睛=85/15流速：1.0ml/min溫度：40℃檢測器：UV-VIS檢測器（250nm)第四頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三土霉素前處理10g樣品混合15分鐘過濾10ul進(jìn)樣100ml流動(dòng)相A分析條件：柱子：Shim-packCLCODS（150mmL×4.6mmi.d）流動(dòng)相：A:1M(醋酸）（pH=7.2)+50mM醋酸鎂+1mMEDTAB:乙睛A/B=5/2流速：1.0ml/min溫度：40℃檢測器：UV-VIS檢測器（380nm)鱔魚中土霉素的分析第五頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三過濾10ul進(jìn)樣前處理10g樣品混合20分鐘100mlCCl4揮發(fā)10ml上清液10ml流動(dòng)相分析條件：柱子：STR-ODS(M)（150mmL×4.6mmi.d）流動(dòng)相：水/乙睛=70/30流速：0.7ml/min溫度：40℃檢測器：UV-VIS檢測器（270nm)鱔魚中4-乙酰氨基-2-乙氧基苯甲酸甲酯(Ethopabate)的分析第六頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三過濾10ul進(jìn)樣前處理5g樣品混合15分鐘25ml的100mM檸檬酸（PH=8)揮發(fā)離心250ul的100mM檸檬酸鈉（PH=8)上清液5ml混合3分鐘上清液5ml2ml的2M高氯酸2g的NaCl、8ml的乙胺分析條件：柱子Shim-packCLCODS（150mmL×6.0mmi.d）流動(dòng)相：100mM檸檬酸鈉（PH=3.2)/乙睛=65/35流速：1.5ml/min溫度：40℃檢測器：UV-VIS檢測器（335nm)鱔魚中的奧索利酸分析第七頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三豬肉中土霉素的分析第八頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三按照日本官方標(biāo)準(zhǔn)分析方法氟苯達(dá)唑標(biāo)準(zhǔn)品的分析第九頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三按照日本官方標(biāo)準(zhǔn)分析方法折侖諾標(biāo)準(zhǔn)品的分析第十頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三豬肉中氯生太爾Closantel〔抗蠕蟲藥〕分析的前處理第十一頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三氯生太爾〔抗蠕蟲藥〕Closantel分析第十二頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三喹乙醇的分析中檢測條件的選擇喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)品的光譜圖第十三頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三喹乙醇的分析中的前處理飼料20g甲醇/水（7/3）50ml混合30min，離心上清液中性的氧化鋁柱（5g)前3ml的洗提液廢棄洗提過濾濾液進(jìn)樣喹乙醇受光作用容易變化，因此操作時(shí)需遮光。第十四頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三喹乙醇的分析喹乙醇分析條件：柱子Shim-packCLCODS（150mmL×6.0mmi.d）預(yù)柱Shim-packG-ODS(4)（10mmL×4.0mmi.d）流動(dòng)相：100mM磷酸酸鈉（pH2.6)/甲醇=7/3流速：0.7ml/min溫度：室溫檢測器：UV-VIS檢測器（380nm)第十五頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三拉沙洛西拉沙洛西是聚醚類抗生素，用于預(yù)防球蟲球病，添加在雛雞用飼料中,但這種物質(zhì)給雞投喂過量時(shí)，會(huì)引起發(fā)盲障礙，檢測用紫外和熒光兩種均可。但熒光檢測器靈敏度、選擇性較好，紫外吸收檢測器檢測也可以。第十六頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三飼料10g氯仿100ml混合20min過濾過濾液添加氯仿200ml用無水硫酸鈉去水上清液5ml硅膠柱（2.5g)用氯仿洗（30ml)用甲醇洗提（15ml)洗提液揮發(fā)至干用甲醇溶解（2ml)進(jìn)樣拉沙洛西分析的前處理第十七頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三拉沙洛西的分析分析條件：柱子Shim-packCLCODS（150mmL×6.0mmi.d）預(yù)柱Shim-packG-ODS(4)（10mmL×4.0mmi.d）流動(dòng)相：甲醇/水=9/1，含100mMNaCLO4流速：1.0ml/min溫度：40℃檢測器：UV-VIS檢測器（310nm)熒光檢測器（Ex310nm,Em425nm)第十八頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三利用LCMS分析抗生素第十九頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三分析條件：柱子STRODS-Ⅱ（150mmL×2.0mmi.d）流動(dòng)相：A:20%乙睛/水，含0.1%醋酸B:90%乙睛/水，含0.1%醋酸流速：0.2ml/min梯度：50%B(0-1min)60%B(10-15min)溫度：40℃檢測器：UV-VIS檢測器（210nm)ESI接口電壓：+4.0kv(正離子模式）氮?dú)饬髁?3.5l/minCDL電壓：-75VDEF電壓：+40、60或80v使用電噴霧法同時(shí)分析大環(huán)內(nèi)脂類抗生素-LCMS第二十頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三使用電噴霧法同時(shí)分析大環(huán)內(nèi)脂類抗生素-LCMS第二十一頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三分析條件：柱子STRODS-Ⅱ（150mmL×2.0mmi.d）流動(dòng)相：A:10%乙睛/水，含0.1%醋酸B:90%乙睛/水，含0.1%醋酸流速：0.2ml/min梯度：50%B(0-1min)60%B(10-15min)溫度：40℃檢測器：UV-VIS檢測器（210nm)ESI接口電壓：+4.0kv(正離子模式）氮?dú)饬髁?3.5l/minCDL電壓：-75VDEF電壓：+40、60或80v使用碰撞誘導(dǎo)解離法鑒定紅霉素副產(chǎn)物成分-LCMS第二十二頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三使用碰撞誘導(dǎo)解離法鑒定紅霉素副產(chǎn)物成分-LCMS第二十三頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三使用碰撞誘導(dǎo)解離法鑒定紅霉素副產(chǎn)物成分-LCMS-紅霉素的CID譜圖第二十四頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三使用碰撞誘導(dǎo)解離法鑒定紅霉素副產(chǎn)物成分-LCMS-偏轉(zhuǎn)電壓60V時(shí)在M/Z576和165上的碎片離子第二十五頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三青霉素類抗生素的LC-MS分析-青霉素類抗生素的結(jié)構(gòu)第二十六頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三分析條件：柱子Shim-packVP-ODS（150mm×2.0mmi.d）流動(dòng)相：A:10mM醋酸胺緩沖液（pH=4.0）B:乙睛時(shí)間程序：5%B(0-1min)---80%B(12-15min)---80%B(15.01-25min)流速：0.2ml/min溫度：40℃進(jìn)氧量：50ulESI接口電壓：+4.5kv(正離子模式,0-10min）-----3.5kv(負(fù)離子模式,10-20min）氮?dú)饬髁?4.5l/minCDL溫度：200℃CDL電壓：-20V，20VQ-array3DC:SCANQ-array1,2DC:0VQ-arrayRF:SCANMODE青霉素類抗生素的LC-MS分析第二十七頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三青霉素類抗生素的LC-MS分析-青霉素類抗生素標(biāo)準(zhǔn)品的MS質(zhì)譜阿莫西林替卡西林氨芐青霉素第二十八頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三青霉素類抗生素的LC-MS分析-青霉素混合物各成分的選擇離子（SIM)色譜圖阿莫西林氨芐青霉素替卡西林卡替西林第二十九頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三青霉素類抗生素的LC-MS分析-各成分分析的線性第三十頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三用LC-MS分析獸藥中的荷爾蒙1.β群勃龍2.α群勃龍3.折侖諾第三十一頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三用LC-MS分析獸藥中的荷爾蒙分析條件：分析柱：STRODS-Ⅱ(2.0mmID×150mm)流動(dòng)相：60%甲醇-含0.3%乙酸流速：0.2mL/min梯度：30%B-70%(10-15)柱溫：40℃檢測波長：210nmCDL溫度：230℃質(zhì)譜條件：CDL溫度：230℃離子源電壓：+4.5kv(APCI正離子)CDL電壓：-30V氮?dú)饬浚?.5L/minDEF電壓：47V掃描范圍:m/z100-500第三十二頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三中草藥有效成分的分析第三十三頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三東莨菪浸膏中東莨菪堿、莨菪堿的分析浸膏0.4g10%氨水15ml二乙醚25ml混合15min后，離心殘余物上清液將上清液合并，在水浴中加熱至干放入5ml的流動(dòng)相中內(nèi)標(biāo)番木鰲堿3ml加流動(dòng)相到25ml樣品溶液浸膏0.08g10%氨水3ml二乙醚5ml混合5min后，離心上清液離心下層液過濾（0.45um)樣品溶液10mM磷酸鈉（PH2.6)5ml第三十四頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三藥典分析條件：柱子STRODS-M（150mmL×6.0mmi.d）流動(dòng)相：磷酸二氫鉀6.8g，三乙胺10ml(溶解于1L的水中，pH=3.5)/乙睛=9/1流速：0.8ml/min溫度：室溫檢測器：UV-VIS檢測器（210nm)簡易分析條件：柱子STRODS-M（150mmL×6.0mmi.d）流動(dòng)相：100nM高氯酸鈉溶解在10mM的磷酸鈉緩沖鹽中（pH=2.6)/乙睛=3/1流速：1.0ml/min溫度：40℃檢測器：UV-VIS檢測器（210nm)東莨菪浸膏中東莨菪堿、莨菪堿的分析第三十五頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三東莨菪浸膏中東莨菪堿、莨菪堿的分析第三十六頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三熊果中的熊果甙的前處理圖A前處理熊果葉粉末100mg水8ml混合30min離心5min0.45膜過濾殘留加8ml水過濾一起過濾加水至20mL樣品溶液圖B前處理熊果葉粉末100mg水20ml混合5min40℃保持1小時(shí)冷卻離心5min0.45膜過濾樣品溶液第三十七頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三熊果中的熊果甙分析分析條件：（圖B)分析柱：STRODS-M(150mmL×4.6mmi.d)流動(dòng)相：100mM磷酸氫二鈉（pH2.1)/甲醇=40/1流速：0.8mL/min柱溫：40℃檢測器：UV-VIS280nm分析條件：（圖A)分析柱：STRODS-M(150mmL×4.6mmi.d)流動(dòng)相：水/甲醇/0.1N鹽酸94/5/1流速：0.8mL/min柱溫：室溫檢測器：UV-VIS280nm第三十八頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三圖A前處理黃連莖的粉末0.5g提取液30min回流30min過濾0.45膜過濾殘留分兩次加30ml提取液過濾一起過濾加甲醇至100mL樣品溶液黃連中的黃連素的前處理法提取液：甲醇/10%HCL=100/1圖B前處理黃連莖的粉末0.25g提取液50ml室溫混合15min0.45膜過濾樣品溶液提取液：0.1NHCL/甲醇/=1/1第三十九頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三黃連中的黃連素的分析分析條件：（圖A)分析柱：STRODS-M(150mmL×4.6mmi.d)流動(dòng)相：磷酸二氫鉀3.4g，十二烷基磺酸鈉1.7g在1L水中/乙腈=1/1流速：0.6mL/min柱溫：40℃檢測器：UV-VIS280nm分析條件：（圖B)分析柱：STRODS-M(150mmL×4.6mmi.d)流動(dòng)相：200nM高氯酸鈉10mM磷酸鈉緩沖鹽（pH=2.6）/乙睛=5/3流速：1.0mL/min柱溫：40℃檢測器：UV-VIS345nm黃連素是堿性物質(zhì)，通常的分析柱為硅膠基，易產(chǎn)生吸附，為了抑制吸附在流動(dòng)相中添加相反的離子，用十二烷基磺酸鈉，簡便法用高氯酸鈉。第四十頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三黃連中所含生物堿的LCMS定性分析玉蘭堿表小蘗堿非洲防己堿黃連堿小檗堿（黃連素）藥根堿第四十一頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三黃連中所含生物堿的LCMS定性分析分析條件：分析柱：STRODS-Ⅱ(2.0mmID×150mm)流動(dòng)相：A:0.1%甲酸B:甲醇流速：0.2mL/min梯度：30%B-70%(10-15)柱溫：40℃檢測波長：210nmCDL溫度：230℃

質(zhì)譜條件：CDL溫度：230℃離子源電壓：+4.5kv(ESI正離子）CDL電壓：-20V氮?dú)饬浚?.5L/minDEF電壓：+55V第四十二頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三抗壞血酸、脫氫抗壞血酸的同時(shí)分析法第四十三頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三抗壞血酸、脫氫抗壞血酸的同時(shí)分析法衍生化后的DHAA、AA的吸收光譜第四十四頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三抗壞血酸、脫氫抗壞血酸的同時(shí)分析法衍生化系統(tǒng)概圖分析條件：柱子Shim-packSCR-102H（3000mmL×8.0mmi.d）流動(dòng)相：2mM的高氯酸水溶液流速：1.0ml/min溫度：40℃檢測條件試劑：100mMNaOH水溶液含100mM的氫化硼鈉流速：0.5ml/min溫度：40℃檢測器：UV-VIS檢測器（300nm)

第四十五頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三抗壞血酸、脫氫抗壞血酸的同時(shí)分析法比較圖直接檢測法（225nm)的番茄汁分析用本衍生法德的番茄汁分析第四十六頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三苯丙胺、甲基苯丙胺的分析分析條件

分析柱：STRODS-M(150mmL×4.6mmi.d)

流動(dòng)相:A:10mM磷酸鈉（pH2.6)含100mM高氯酸鈉B:乙睛A/B=4/1(V/V)流速：0.8mL/min柱溫：室溫檢測器：UV-VIS210nm第四十七頁，共五十一頁，編輯于2023年，