激光拉曼實(shí)驗(yàn)

激光拉曼實(shí)驗(yàn)

當(dāng)一束光通過(guò)透明介質(zhì)時(shí),一部分光會(huì)散射到各個(gè)方向，引起散射的原因,可能是由于介質(zhì)的不均勻或在介質(zhì)中懸浮有小的粒子。在均勻介質(zhì)中，由于分子本身也能引起光的散射。瑞利提出的關(guān)于分子引起散射的經(jīng)典理論認(rèn)為,在入射光電磁場(chǎng)的作用下分子的電偶極以入射光的頻率振動(dòng),因而發(fā)生光的散射,且散射光的頻率與入射光的頻率相同。1925年,海森伯等提出,如果被照射的分子是處在振動(dòng)狀態(tài),那除了觀察到和入射光頻率相同的散射光外,還應(yīng)該觀察到頻率分別為入射光頻率與分子振動(dòng)頻率的和及差的散射光。1928年,印度物理學(xué)家拉曼(C.V.Raman,1888-1970)在對(duì)液體和固體散射光的大量研究中,發(fā)現(xiàn)單色光的散射光譜中除了有瑞利譜線外,還有一些很弱的譜線.這些譜線的頻率與入射光的頻率不同,這一現(xiàn)象稱為光的拉曼散射。拉曼光譜是分子或凝聚態(tài)物質(zhì)的散射光譜,入射光是強(qiáng)單色光,散射光除含有頻率未變的光(這叫瑞利散射),還含有相當(dāng)弱的有頻率增減的光,其中帶有散射體結(jié)構(gòu)和狀態(tài)的信息。拉曼散射是一種用得很多的分析測(cè)試手段.首先它是一種光譜方法,光譜方法的優(yōu)越性無(wú)需細(xì)說(shuō).以前用可見(jiàn)和近紫外光譜分析原子,用紅外光譜分析分子和固體,但至今紅外光譜的綜合性能仍遠(yuǎn)遜于可見(jiàn)和近紫外光譜,而拉曼散射是在可見(jiàn)區(qū),且可通過(guò)選用光源而定頻段,其靈敏度足可檢出四氯化碳中萬(wàn)分之一的雜質(zhì)苯,樣品量只是10ˉ6-10ˉ3g量級(jí)。拉曼光譜尤其有利于分析有機(jī)物、高分子、生物制品、藥物等,故成為化學(xué)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、環(huán)保及商檢等行業(yè)的重要分析技術(shù)。在凝聚態(tài)物理學(xué)中,拉曼光譜也是取得結(jié)構(gòu)和狀態(tài)信息的重要手段。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私饫⑸涞幕驹韺W(xué)習(xí)使用拉曼光譜儀測(cè)量物質(zhì)的譜線，知道簡(jiǎn)單的譜線分析方法。二、實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)波束為的單色光入射到介質(zhì)上時(shí)，除了被介質(zhì)吸收、反射和透射外，總會(huì)有一部分被散射。按散射光相對(duì)于入射光波數(shù)的改變情況，可將散射光分為三類：第一類，其波數(shù)基本不變或變化小于，這類散射稱為瑞利散射；第二類，其波數(shù)變化大約為，稱為布利源散射；第三類是波數(shù)變化大于的散射，稱為拉曼散射；從散射光的強(qiáng)度看，瑞利散射最強(qiáng)，拉曼散射最弱。在經(jīng)典理論中，拉曼散射可以看作入射光的電磁波使原子或分子電極化以后所產(chǎn)生的，因?yàn)樵雍头肿佣际强梢詷O化的，因而產(chǎn)生瑞利散射，因?yàn)闃O化率又隨著分子內(nèi)部的運(yùn)動(dòng)（轉(zhuǎn)動(dòng)、振動(dòng)等）而變化，所以產(chǎn)生拉曼散射。圖（圖（1a圖（1b）（上能態(tài)是虛能態(tài)，實(shí)際不存在。這樣的躍遷過(guò)程只是一種模型實(shí)際并沒(méi)有發(fā)生）圖2圖2斯托克斯線瑞利線反斯托克斯線在量子理論中，把拉曼散射看作光量子與分子相碰撞時(shí)產(chǎn)生的非彈性碰撞過(guò)程。當(dāng)入射的光量子與分子相碰撞時(shí)，可以是彈性碰撞的散射也可以是非彈性碰撞的散射。在彈性碰撞過(guò)程中，光量子與分子均沒(méi)有能量交換，于是它的頻率保持恒定，這叫瑞利散射，如圖（1a）；在非彈性碰撞過(guò)程中光量子與分子有能量交換，光量子轉(zhuǎn)移一部分能量給散射分子，或者從散射分子中吸收一部分能量，從而使它的頻率改變，它取自或給予散射分子的能量只能是分子兩定態(tài)之間的差值，當(dāng)光量子把一部分能量交給分子時(shí)，光量子則以較小的頻率散射出去，稱為頻率較低的光（斯托克斯線），散射分子接受的能量轉(zhuǎn)變成為分子的振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)能量，從而處于激發(fā)態(tài)，如圖（1b），這時(shí)的光量子的頻率為；當(dāng)分子已經(jīng)處于振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)的激發(fā)態(tài)時(shí)，光量子則從散射分子中取得了能量（振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)能量），以較大的頻率散射，稱為頻率較高的光（反斯托克斯線），這時(shí)的光量子的頻率為。如果考慮到更多的能級(jí)上分子的散射，則可產(chǎn)生更多的斯托克斯線和反斯托克斯線。最簡(jiǎn)單的拉曼光譜如圖2所示，在光譜圖中有三種線，中央的是瑞利散射線，頻率為，強(qiáng)度最強(qiáng)；低頻一側(cè)的是斯托克斯線，與瑞利線的頻差為，強(qiáng)度比瑞利線的強(qiáng)度弱很多，約為瑞利線的強(qiáng)度的幾百萬(wàn)分之一至上萬(wàn)分之一；高頻的一側(cè)是反斯托克斯線，與瑞利線的頻差亦為，和斯托克斯線對(duì)稱的分布在瑞利線兩側(cè)，強(qiáng)度比斯托克斯線的強(qiáng)度又要弱很多，因此并不容易觀察到反斯托克斯線的出現(xiàn)，但反斯托克斯線的強(qiáng)度隨著溫度的升高而迅入射光的偏振方向；在光譜儀入射狹縫前加入檢偏器，可以改變進(jìn)入光譜儀的散射光的偏振；在檢偏器后設(shè)置偏振擾亂器，可以消除光譜儀的退偏干擾。3．色散系統(tǒng)色散系統(tǒng)使拉曼散射光按波長(zhǎng)在空間分開(kāi)，通常使用單色儀。由于拉曼散射強(qiáng)度很弱，因而要求拉曼光譜儀有很好的雜散光水平。各種光學(xué)部件的缺陷，尤其是光柵的缺陷，是儀器雜散光的主要來(lái)源。當(dāng)儀器的雜散光本領(lǐng)小于10-4時(shí)，只能作氣體、透明液體和透明晶體的拉曼光譜。4．接收系統(tǒng)拉曼散射信號(hào)的接收類型分單通道和多通道接收兩種。光電倍增管接收就是單通道接收。5．信息處理與顯示為了提取拉曼散射信息，常用的電子學(xué)處理方法是直流放大、選頻和光子計(jì)數(shù)，然后用記錄儀或計(jì)算機(jī)接口軟件畫(huà)出圖譜。三、實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備操作與調(diào)整圖3-1光學(xué)原理圖(1)光源的調(diào)整：拉曼光譜儀的光源采用的是半導(dǎo)體激光器，波長(zhǎng)為532nm，功率≥40mw。開(kāi)機(jī)前認(rèn)真檢查接線是否正確，參閱激光源電源面板圖，按下列順序操作。開(kāi)機(jī)步驟：1、檢查電源前面板開(kāi)關(guān)是否處于關(guān)閉狀態(tài)，按下標(biāo)記“0”為關(guān)閉狀態(tài)。2、檢查鎖開(kāi)關(guān)是否處在關(guān)閉狀態(tài)，鎖開(kāi)關(guān)逆時(shí)針轉(zhuǎn)到垂直為關(guān)閉狀態(tài)。3、檢查電源后面板輸入電壓值，按標(biāo)明值插入供電電壓插座。4、穩(wěn)流電源輸出插頭與激光器插頭對(duì)接，對(duì)接要牢固（電源與激光器已調(diào)試）。5、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)。按下標(biāo)記“-”為工作狀態(tài)，紅指示燈亮。6、打開(kāi)鎖開(kāi)關(guān)。順時(shí)針轉(zhuǎn)到水平位“ON”為工作狀態(tài)。延時(shí)1秒鐘指示燈亮。7、使用后必須先關(guān)閉鎖開(kāi)關(guān)，逆時(shí)針轉(zhuǎn)到垂直位。8、再關(guān)閉電源總開(kāi)關(guān)，按下標(biāo)記“0”。9、取下電源輸入插頭。1、

開(kāi)關(guān)2、

開(kāi)關(guān)鎖3、

指示燈4、

輸出

圖3-2

前面板

3.1.3外光路的調(diào)整

以上光學(xué)原理圖中，其單色儀部分出廠時(shí)已由專業(yè)人員調(diào)整好，操作者不允許自行調(diào)

整。操作者只需熟悉外光路的調(diào)整，即可收到好的拉曼光譜圖。

外光路包括聚光、集光、樣品架、偏振等部件。調(diào)整外光路前，請(qǐng)先檢查一下外光路是否正常。若正常立即可以測(cè)量。其方法是：在單色儀的入射狹縫處放一張白紙觀察瑞利光的成象，即一綠光亮條紋是否清晰。若清晰并也進(jìn)入狹縫就不要調(diào)整。若不正常，即可按下面的方法調(diào)整。

3.1.3.1聚光部件的調(diào)整聚光部件是為了增強(qiáng)樣品上入射光的輻照功率。本設(shè)備采用（圖3-6中的序號(hào)16）聚光透鏡2完成的，它使會(huì)聚光束的腰部正好位于試管中心，參閱旁圖：（因激光光源輸出的激光束的發(fā)散角度不同，加之激光束本身很細(xì)，所以會(huì)聚光束的腰不易觀察）因?yàn)榉治龇椒ú煌驹O(shè)備聚光部件有二組：一為正入射法，二為背入射法。

A.

正入射法的調(diào)整

圖3-3正入射光學(xué)原理圖

圖3-4

背入射光學(xué)原理圖

1)、圖3-5中的搬手（序號(hào)8）是專門(mén)用來(lái)轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)換鏡組的。當(dāng)您面對(duì)儀器，打開(kāi)外光路罩，觀察搬手位置，若已位于正入射位置即不要調(diào)整；若不對(duì)需將搬手向里推到推不動(dòng)為止，此時(shí)為正入射位置。2)、讓激光通過(guò)圖3-5中的正入射反射鏡（序號(hào)9）中心，將光向上反射并垂直入射到試管中心。用眼睛觀察激光束要與主機(jī)底面垂直。如不垂直，先取出試管，而后觀察激光是否通過(guò)聚光鏡2（圖3-6中的序號(hào)17）的中心。若不是通過(guò)中心，請(qǐng)調(diào)整正入射反射鏡架，該鏡架為三維調(diào)整架。操作者可以反復(fù)調(diào)整，直到滿意為止，而后將試管裝好。此時(shí)，若光沒(méi)有通過(guò)試管中心，也不與試管方向平行，此時(shí)千萬(wàn)別調(diào)正入射反射鏡鏡架。因?yàn)榇藭r(shí)的不平行是由于試管架引起的，試管架為四維調(diào)整架（圖3-6中的序號(hào)9）反復(fù)調(diào)整該架，使試管進(jìn)入光路中心。3)、觀察激光束的最細(xì)部分是否位于試管中心（即光學(xué)中心）。若不是在中心，請(qǐng)細(xì)調(diào)聚光鏡2（圖3-6中的序號(hào)17）的焦點(diǎn)，聚光鏡2的調(diào)整是螺紋調(diào)整，上、下調(diào)整直到滿意為止。完成以上幾步，正入射聚光部分調(diào)整完成。B.

背入射法的調(diào)整1、

背光路反射鏡

2、

物鏡筒

3、

背光路小反射鏡架

4、

樣品架5、

外光路罩6、

物鏡27、

轉(zhuǎn)換鏡組28、

搬手9、

正入射反射鏡

圖3-5

外光路結(jié)構(gòu)圖一

圖3-6

外光路結(jié)構(gòu)圖二

1、調(diào)節(jié)螺釘1；

2、調(diào)節(jié)螺釘2；

3、聚光鏡1；

4、螺釘1；

5、凹波濾波片安裝位置；

6、調(diào)節(jié)螺釘3；

7、螺釘2；

8、物鏡1；

9、試管支架；

10、調(diào)節(jié)螺釘4；

11、物鏡2；

12、調(diào)節(jié)螺釘5；

13、螺釘3；

14、調(diào)節(jié)螺釘6；

15、調(diào)節(jié)螺釘7；

16、波片

17、聚光鏡2

18、背入射小反射鏡；

19、螺釘4；

圖3-7

外光路結(jié)構(gòu)圖三1、聚光鏡3；

2、搬手2；

3、背入射小反射鏡；

1)、將圖3-5（序號(hào)8）的搬手向儀器的正前方搬動(dòng)直到搬不動(dòng)為止。此時(shí)，轉(zhuǎn)換鏡組(圖3-5序號(hào)7）到位，將激光反射到背光路反射鏡中心（圖3-5序號(hào)1）。調(diào)整“背光路反射鏡的鏡架”使綠激光垂直儀器底面并通過(guò)聚光鏡3（圖3-7序號(hào)1）的安裝中心。若不符合要求，背光路反射鏡架為三維架，操作者可反復(fù)調(diào)整，以達(dá)要求。

2)、將圖3-7中（序號(hào)2）的搬手2向下壓，使圖3-7中（序號(hào)3）的小反射鏡到位（自動(dòng)定位）。此時(shí)觀察光源的光是否進(jìn)入中心。若進(jìn)入中心，此時(shí)可以將該反射鏡輕輕旋轉(zhuǎn)，使光源的光入射到樣品上，并認(rèn)真觀察樣品反射回的激光束是否與入射光重合。若重合，調(diào)整結(jié)束。參閱下圖：3)、“背入射小反射鏡”平時(shí)做正入射實(shí)驗(yàn)時(shí)必須放置在光路外，以免影響能量。

3.1.3.2集光部件的調(diào)整

集光部件是為了最有效的收集拉曼光。該儀器采用一物鏡組（圖3-5中的序號(hào)2）及物鏡2（圖3-6中的序號(hào)11）來(lái)完成。參閱下圖：

1）、參閱圖3-6，可以看到物鏡組（圖3-5中的序號(hào)2）的全部結(jié)構(gòu)。首先，拿一張白紙放在單色儀的入縫處，觀察是否有綠色亮條紋象與狹縫平行。若此時(shí)綠色亮條紋清晰，并進(jìn)入狹縫，就不需再調(diào)整了。若象清晰但未進(jìn)入狹縫則可調(diào)整圖3-6中的（序號(hào)1）的調(diào)節(jié)螺釘1，讓象進(jìn)入狹縫。這里主要談?wù)勅粝蟛磺宄恼{(diào)整方法，參閱圖3-6。用紙擋住圖3-6中的（序號(hào)11）物鏡2，將螺釘2（序號(hào)7）松開(kāi)，前后調(diào)整物鏡1（序號(hào)8），目測(cè)物鏡右端距試管中心50mm左右，然后用螺釘2鎖緊，再將螺釘1（序號(hào)4）松開(kāi)。前后調(diào)整聚光鏡1（序號(hào)3），并在狹縫入口處放一張白紙，一邊調(diào)整，一邊觀察象，直到象清晰為止。2）、拉曼光譜的收集除了物鏡組外，物鏡2也起很大的作用，必須認(rèn)真調(diào)整物鏡2，使其收集的光進(jìn)入單色儀，將擋住物鏡2的紙取出，松動(dòng)圖3-6（序號(hào)13）螺釘3，前后推動(dòng)物鏡2，并觀察入縫處的綠光象，移到象清晰后，將螺釘2鎖緊。但此時(shí)物鏡2的象不一定與物鏡1的象重合。此時(shí)可調(diào)節(jié)圖3-6中（序號(hào)15）調(diào)節(jié)螺釘7，使二個(gè)象重合。然后觀察該象是否進(jìn)入單色儀的入縫。若沒(méi)有可以調(diào)節(jié)圖3-6（序號(hào)1）調(diào)節(jié)螺釘1，讓綠色的亮條紋進(jìn)入入射狹縫。3）、細(xì)調(diào)聚光鏡2（圖3-6中的序號(hào)17），調(diào)整要點(diǎn)參閱3.2.2.3.1聚光部件的調(diào)整。

3.1.3.3樣品架的調(diào)整

前面分別介紹了光源、聚光、集光部件的調(diào)整方法。平日實(shí)驗(yàn)請(qǐng)操作者按以上順序操作，完成后請(qǐng)放置樣品試管，放入后若未通過(guò)光學(xué)中心，請(qǐng)不要再調(diào)入射光鏡架。因?yàn)榇藭r(shí)是因樣品架放置不對(duì)引起的，所以只調(diào)樣品支架，樣品支架為四維調(diào)整架（圖3-6中的序號(hào)9）。反復(fù)調(diào)整該支架，使試管進(jìn)入光路中心。3、單色儀：?jiǎn)紊珒x是用光柵衍射的方法獲得單色光的儀器，它可以把紫外、可見(jiàn)及紅外三個(gè)光譜區(qū)的復(fù)合光分解為單色光。其光學(xué)系統(tǒng)為李特洛式光學(xué)系統(tǒng)，見(jiàn)圖9。這種系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，尺寸小，像差小，分辨率高。用戶可根據(jù)使用波段的不同，很方便地更換光柵。

2.1.4.1單色儀：

圖2-2

單色儀的光學(xué)結(jié)構(gòu)示意圖

單色儀的光學(xué)結(jié)構(gòu)如圖2-2所示。2)工作原理S1為入射狹縫，M1為準(zhǔn)直鏡，G為平面衍射光柵，衍射光束經(jīng)成像物鏡M2會(huì)聚，平面鏡M3反射直接照射到出射狹縫S2上，在S2外側(cè)有一光電倍增管PMT，當(dāng)光譜儀的光柵轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，光譜訊號(hào)通過(guò)光電倍增管轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電脈沖，并由光子計(jì)數(shù)器放大、計(jì)數(shù)，進(jìn)入計(jì)算機(jī)處理，在顯示器的熒光屏上得到光譜的分布曲線。2)．操作控制：?jiǎn)紊珒x由計(jì)算機(jī)軟件控制操作。單色儀的計(jì)算機(jī)控制操作見(jiàn)計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)部分的說(shuō)明。當(dāng)計(jì)算機(jī)軟件與控制箱內(nèi)的單片機(jī)系統(tǒng)聯(lián)機(jī)通訊出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)，可按下控制箱的“復(fù)位”按鍵，使得控制箱內(nèi)單片機(jī)恢復(fù)正常。注意在正常測(cè)量過(guò)程中，不要隨意按下，否則試驗(yàn)出現(xiàn)異常終止。4、信號(hào)采集系統(tǒng)：1)、GDB—432型光電倍增管具有端窗式銻鉀鈉銫光電陰極，其光譜響應(yīng)范圍為300—850nm，峰值波長(zhǎng)為420±20nm，并采用靜電聚焦柵盒式11級(jí)倍增系統(tǒng)。具有寬廣的光譜響應(yīng)特征，較高的紅白比、增益高、暗電流低、工作穩(wěn)定等特點(diǎn)，是理想的微光接收器件。光電倍增管對(duì)光的響應(yīng)極為靈敏，不使用時(shí)應(yīng)避光保存，管子曝光后應(yīng)在黑暗中存放適當(dāng)時(shí)間方可使用。任何與玻璃外殼相接觸的材料，宜保持光電陰極電位，否則可能導(dǎo)致工作不穩(wěn)定并使暗電流增大。電源極性一般采用負(fù)高壓。2)、線性脈沖放大幅度分析器主要用于閃爍探測(cè)器等輸出信號(hào)的成形和放大，以及對(duì)被測(cè)脈沖進(jìn)行幅度和強(qiáng)度分析。具有很好的線性和穩(wěn)定性。（1）工作原理：輸出輸出輸入脈沖放大部分原理方框圖：微分放大極性轉(zhuǎn)換級(jí)積分放大成形級(jí)放大成形級(jí)基線恢復(fù)級(jí)整個(gè)脈沖放大部分由微分放大極性轉(zhuǎn)換、積分放大級(jí)、放大成形級(jí)、基線恢復(fù)級(jí)等組成。從探測(cè)器來(lái)的信號(hào)首先經(jīng)一次微分放大，并將其極性轉(zhuǎn)換，由負(fù)脈沖信號(hào)變化為放大的正脈沖信號(hào)，交于下一級(jí)。積分放大成形級(jí)通過(guò)調(diào)整波段開(kāi)關(guān)可達(dá)到調(diào)整放大倍數(shù)的目的。放大成形級(jí)是同向放大器，同時(shí)又是一個(gè)二階壓控電壓源低通濾波器，達(dá)到放大濾波作用?；€恢復(fù)級(jí)可以保證輸出直流電平的穩(wěn)定，又為下一級(jí)輸入電路提供足夠的電流，提高帶負(fù)載能力，保證基線的平穩(wěn)。脈沖幅度分析器方框圖：輸入上甄別下甄別反符合門(mén)輸出脈沖幅度分析器主要由上、下甄別及反符合門(mén)組成。在微分測(cè)量時(shí)，“微分”、“積分”的開(kāi)關(guān)扳到“微分”檔，經(jīng)放大的輸入脈沖加到上、下甄別器上。若下甄別閾為E1，上甄別閾為E2，則道寬E0=E2-E1。如果輸入脈沖幅度V0大于E1，而小于E2，則只有下甄別脈沖輸出，經(jīng)反符合到輸出成形，輸出為6V的正脈沖。如果V0同時(shí)大于E1、E2，則上、下甄別同時(shí)有寬度相等的正脈沖輸出，并都加到反符合電路，故沒(méi)有脈沖輸出。因此，只有E1<V0<E2的脈沖才被記錄下來(lái)并輸出正脈沖。這樣，當(dāng)E0很小時(shí)，可以認(rèn)為V0≈E1，因此，連續(xù)改變閾值E1（E2=E1+E0脈沖幅度分析器方框圖：輸入上甄別下甄別反符合門(mén)輸出在積分測(cè)量時(shí)，“微分”、“積分”的開(kāi)關(guān)扳到“積分”檔，上甄別器的輸出不進(jìn)入反符合，只要下甄別有輸入，就進(jìn)入成形，經(jīng)反復(fù)合，輸出正脈沖。即脈沖不進(jìn)行上甄別，即道寬不起作用。（2）使用方法及注意事項(xiàng)：1）放大倍數(shù)已固定為100倍。2）微分測(cè)量時(shí)，把開(kāi)關(guān)扳到“微分”位置；做積分測(cè)量時(shí)，把開(kāi)關(guān)置于“積分”位置。3）閾值的調(diào)節(jié)：在積分狀態(tài)，噪聲計(jì)數(shù)小于10。4）道寬的調(diào)節(jié)：在微分狀態(tài)，置于圖譜主峰位，通過(guò)調(diào)節(jié)道寬，使當(dāng)前計(jì)數(shù)為同條件下積分狀態(tài)的90%。5）波段開(kāi)關(guān)和十圈電位器的調(diào)節(jié)注意不要讀錯(cuò)，調(diào)節(jié)時(shí)要輕，不要太用力，以防損壞。6）輸入輸出插孔不要插錯(cuò)，以防損壞儀器。7）特別提示：光電倍增管與電器控制箱中的高壓與信號(hào)線切勿接錯(cuò)。3)、高壓穩(wěn)壓電源部分它能提供1500V負(fù)極性的穩(wěn)定直流高壓，供給光電倍增管。高壓調(diào)節(jié)電位器裝在前面板上，高壓的精確指示值由十圈刻度盤(pán)來(lái)實(shí)現(xiàn)，即一圈為150V。高壓輸出端插座位于儀器的后面板上。儀器在使用前，將調(diào)節(jié)電位器旋至所需的電壓值，并將高壓負(fù)載(光電倍增管)接上，儀器預(yù)熱20分鐘即可使用。儀器高壓電路的短路保護(hù)性能是其固有特性，但使用時(shí)仍應(yīng)避免輸出端短路，尤其不允許輸出端長(zhǎng)期短路。接通高壓前．首先應(yīng)接好高壓輸出端的連接電纜，使用過(guò)程中，不準(zhǔn)帶電撥下或接入負(fù)載，以防觸電。

3.1.3.4開(kāi)機(jī)

前面已經(jīng)完成了外光路的調(diào)整，現(xiàn)在只須檢查主機(jī)與計(jì)算機(jī)、單光子系統(tǒng)接線是否正確即可開(kāi)機(jī)。

3.1.3.5接線圖3-8

接線圖接線面板圖如下：圖3-9

接線面板圖開(kāi)機(jī)

檢查接線正確無(wú)誤后，按順序打開(kāi)主機(jī)左面開(kāi)關(guān)，計(jì)算機(jī)開(kāi)關(guān)，啟動(dòng)軟件后即可測(cè)量。五實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟(一)、調(diào)試、實(shí)驗(yàn)譜圖1、光路調(diào)節(jié)（詳見(jiàn)外光路系統(tǒng)）調(diào)節(jié)激光管、轉(zhuǎn)向棱鏡上的調(diào)節(jié)螺絲，使激光束通過(guò)小孔光欄，激光束處于鉛垂位置。安裝集光鏡（2-2）和聚焦透鏡（1-3）調(diào)節(jié)集光鏡支架上的調(diào)節(jié)螺絲，支架固定螺釘和集光鏡調(diào)焦圈環(huán)，使激光束成象在單色儀入射狹縫上，光路初調(diào)完成。1、電氣調(diào)節(jié)由于運(yùn)輸或放置時(shí)間較長(zhǎng)。開(kāi)機(jī)時(shí)往往電噪聲較高，應(yīng)開(kāi)機(jī)預(yù)熱4—8個(gè)小時(shí)或更長(zhǎng)。各電器插件的旋鈕位置，即匹配值，以原調(diào)試時(shí)記錄標(biāo)注的數(shù)值為基礎(chǔ)。當(dāng)電噪聲下降后，就進(jìn)入作譜圖階段。脈沖幅度分析器一般位置于“微分”狀態(tài)。光子計(jì)數(shù)器操作的核心問(wèn)題是使譜線信號(hào)與本底背景的比值最大，這可以通過(guò)正確選擇光電倍增管的高壓、線性脈沖放大器放大倍數(shù)與脈沖幅度分析器閾值、道寬的合理組合來(lái)達(dá)到。調(diào)試后，應(yīng)記錄下這些數(shù)值。3、作譜圖激光器運(yùn)輸后，由于振動(dòng)原因，諧振腔準(zhǔn)直性要降低，甚至開(kāi)機(jī)后不出激光，應(yīng)按說(shuō)明書(shū)給出的方法進(jìn)行調(diào)試。利用激光功率計(jì)監(jiān)測(cè)功率。每次開(kāi)機(jī)需有半小時(shí)左右的預(yù)熱時(shí)間。本激光器可調(diào)到36mW左右。為使激光器使用壽命延長(zhǎng)，一般輸出出流在16mA左右，不宜在超過(guò)18mA以上長(zhǎng)期使用。取出1支液體樣品管（共4支）。用分析純乙醇清洗內(nèi)外壁，待揮發(fā)之后，倒入樣品（如四氯化碳分析純）。將樣品管固定在樣品架上，再放入樣品臺(tái)上，調(diào)節(jié)樣品臺(tái)上的微調(diào)螺釘，使聚焦后的激光束位于樣品管的中心。調(diào)節(jié)樣品臺(tái)和聚光透鏡的上下左右調(diào)節(jié)微調(diào)部件，使聚焦后的光束最細(xì)的部位于集光鏡和單色儀的光軸上。樣品被照明部分通過(guò)集光鏡，清晰地成像于單色儀狹縫上。反復(fù)調(diào)節(jié)集光鏡前后左右的位置，只要細(xì)致觀察樣品在狹縫上的像就能達(dá)到這一目的。調(diào)節(jié)偏振旋轉(zhuǎn)器，使激光的振動(dòng)極大值方向于單色儀光軸方向一致，樣品在狹縫上的像亮度最大。將單色儀轉(zhuǎn)到6519A附近，入射狹縫開(kāi)在250—