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文檔簡介
大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)工作報(bào)告高?;瘜W(xué)試驗(yàn)工作報(bào)告1
試驗(yàn)題目
溴乙烷的合成
試驗(yàn)?zāi)康?/p>
1.學(xué)習(xí)從醇制備溴乙烷的原理和方法
2.鞏固蒸餾的操作技術(shù)和學(xué)習(xí)分液漏斗的`使用。
試驗(yàn)原理
主要的副反應(yīng)
反應(yīng)裝置示意圖
(注在此畫上合成的裝置圖)
試驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄
試驗(yàn)步驟現(xiàn)象記錄
1.加料,
將9.0水加入100圓底燒瓶,在冷卻和不斷振蕩下,漸漸地加入19.0濃硫酸。
冷至室溫后,再加入1095%乙醇,然后在攪拌下加入13.0研細(xì)的溴化鈉,再投入2-3粒沸石。
放熱,燒瓶燙手。
2.裝配裝置,反應(yīng)
裝配好蒸餾裝置。
為防止產(chǎn)品揮發(fā)損失,在接受器中加入540%3溶液,放在冰水浴中冷卻,并使接受管(具小咀)的末端剛好浸沒在接受器的水溶液中。
用小火加熱石棉網(wǎng)上的燒瓶,瓶中物質(zhì)開頭冒泡,掌握火焰大小,使油狀物質(zhì)漸漸蒸餾出去,約30分鐘后漸漸加大火焰,直到無油滴蒸出為止。
加熱開頭,瓶中消失白霧狀。
稍后,瓶中白霧狀增多。
瓶中原來不溶的固體漸漸溶解,因溴的生成,溶液呈橙黃色。
3.產(chǎn)物粗分,
將接受器中的液體倒入分液漏斗中。
靜置分層后,將下層的粗制溴乙烷放入干燥的小錐形瓶中。
將錐形瓶浸于冰水浴中冷卻,逐滴往瓶中加入濃硫酸,同時(shí)振蕩,直到溴乙烷變得澄清透亮?????,而且瓶底有液層分出(約需4濃硫酸)。
用干燥的分液漏斗認(rèn)真地分去下面的硫酸層,將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30蒸餾瓶中。
接受器中液體為渾濁液。
分別后的溴乙烷層為澄清液。
4.溴乙烷的精制
配蒸餾裝置,加2-3粒沸石,用水浴加熱,蒸餾溴乙烷。
收集37-40℃的餾分。
收集產(chǎn)品的接受器要用冰水浴冷卻。
無色液體,樣品+瓶重=30.3,其中,瓶重20.5,樣品重9.8。
5.計(jì)算產(chǎn)率。
理論產(chǎn)量0.126109=13.7
產(chǎn)率9.813.7=71.5%
結(jié)果與爭論
(1)溶液中的橙黃色可能為副產(chǎn)物中的溴引起。
(2)最終一步蒸餾溴乙烷時(shí),溫度偏高,致使溴乙烷逸失,產(chǎn)量因而偏低,以后試驗(yàn)應(yīng)嚴(yán)格操作。
高?;瘜W(xué)試驗(yàn)工作報(bào)告2
[試驗(yàn)?zāi)康腯,
1、把握常用量器的洗滌、使用及加熱、溶解等操作。
2、把握臺(tái)秤、煤氣燈、酒精噴燈的使用。
3、學(xué)會(huì)液體劑、固體試劑的取用。
[試驗(yàn)用品]
儀器儀器、燒杯、量筒、酒精燈、玻璃棒、膠頭滴管、表面皿、蒸發(fā)皿、試管刷、
試管夾、藥匙、石棉網(wǎng)、托盤天平、酒精噴燈、煤氣燈。
藥品硫酸銅晶體。
其他火柴、去污粉、洗衣粉
[試驗(yàn)步驟]
(一)玻璃儀器的洗滌和干燥
1、洗滌方法一般先用自來水沖洗,再用試管刷刷洗。
若洗不潔凈,可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗,若仍洗不潔凈可用重絡(luò)酸加洗液浸泡處理(浸泡后將洗液當(dāng)心倒回原瓶中供重復(fù)使用),然后依次用自來水和蒸餾水淋洗。
,
2、干燥方法洗凈后不急用的玻璃儀器倒置在試驗(yàn)柜內(nèi)或儀器架上晾干。
急用儀器,可放在電烘箱內(nèi)烘干,放進(jìn)去之前應(yīng)盡量把水倒盡。
燒杯和蒸發(fā)皿可放在石棉網(wǎng)上用小火烘干。
操作時(shí),試管口向下,來回移動(dòng),烤到不見水珠時(shí),使管口向上,以便趕盡水氣。
也可用電吹風(fēng)把儀器吹干。
帶有刻度的計(jì)量儀器不能用加熱的方法進(jìn)行干燥,以免影響儀器的精密度。
(二)試劑的取用
1、液體試劑的取用
(1)取少量液體時(shí),可用滴管吸取。
(2)粗略量取肯定體積的液體時(shí)可用量筒(或量杯)。
讀取量筒液體體積數(shù)據(jù)時(shí),量筒必需放在平穩(wěn),且使視線與量筒內(nèi)液體的凹液面最低保持水平。
(3)精確?????量取肯定體積的液體時(shí),應(yīng)使用移液管。
使用前,依次用洗液、自來水、蒸餾水洗滌至內(nèi)壁不掛水珠為止,再用少量被量取的液體洗滌2-3次。
2、固體試劑的取用
(1)取粉末狀或小顆粒的藥品,要用干凈的藥匙。
往試管里粉末狀藥品時(shí),為了避開藥粉沾到試管口和試管壁上,可將裝有試劑的藥匙或紙槽平放入試管底部,然后豎直,取出藥匙或紙槽。
,
(2)取塊狀藥品或金屬顆粒,要用干凈的鑷子夾取。
裝入試管時(shí),應(yīng)先把試管平放,把顆粒放進(jìn)試管口內(nèi)后,再把試管漸漸直立,使顆粒緩慢地滑到試管底部。
(三)物質(zhì)的稱量
托盤天平常用精確度不高的稱量,一般能稱準(zhǔn)到0.1。
1、調(diào)零點(diǎn)稱量前,先將游碼潑到游碼標(biāo)尺的0處,檢查天平的指針是否停在標(biāo)尺的中間位置,若不到中間位置,可調(diào)整托盤下側(cè)的調(diào)整螺絲,使指針指到零點(diǎn)。
2、稱量稱量完畢,將砝碼放回砝碼盒中,游碼移至刻度0處,天平的兩個(gè)托盤重疊后,放在天平的一側(cè),以免天平搖擺磨損刀口。
[思索題]
1、如何洗滌玻璃儀器?怎樣推斷已洗滌潔凈?
答一般先用自來水沖洗,再用試管刷刷洗。
若洗不潔凈,可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗,若仍洗不潔凈可用重絡(luò)酸加洗液浸泡處理,然后依次用自來水和蒸餾水淋洗。
2、取用固體和液體藥品時(shí)應(yīng)留意什么?,
答取粉
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