無機物合成與分析

無機物合成與分析第1頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月A類：（應化，實驗）56學時，2.5學分B類：（高材，生材）42學時，2學分C類：（化工,材料，生工,制藥,環(huán)工）32學時，2學分

2010級大學化學實驗（二）

第2頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月序號實驗內(nèi)容學時授課對象實驗責任人

0實驗技術(shù)講座(二)2ABC徐慶紅

1絡合滴定法測定水的硬度5ABC韓春英

2原子吸收分光光度法測定水樣中Ca、Mg含量4ABC左蕾

3(1)硫酸亞鐵銨的制備5ABC楚進鋒

(2)硫酸亞鐵銨中Fe2+含量的測定(KMnO4法)5ABC韓春英

4(1)工業(yè)硫酸銅的提純4ABC靳蘭

(2)硫酸銅中銅含量的測定(碘量法)5ABC于書平

(3)硫酸銅中Fe3+含量的測定(分光光度法)4ABC蘇萍

(4)硫酸銅的差熱分析3AC蘇建茹

5三草酸合鐵(III)酸鉀的合成及組成測定8A開放B開放開放楚進鋒

6定pH滴定法測定甲酸乙酸混合酸中各組分含量3A靳蘭

7開放式設計實驗8A開放開放開放徐慶紅、楚進鋒

8筆試測驗ABC徐慶紅

第3頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月注意：1、由于實驗儀器的限制，做實驗2和4（4）時學生需分兩組：上午：8：00——9：451——16號學生10：00——11：4517——32號學生下午：1：00——2：451——16號學生3：00——4：4517——32號學生2、實驗5、7為開放實驗。實驗5對A、B類學生必做、對C類學生該試驗選做；實驗7對A類學生必做，不要求B類及C類學生選做。3、大學化學實驗（二）筆試時間另行通知。筆試占30%，但若筆試不及格，視為實驗總成績不及格。

第4頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月無機物的制備、提純與分析

無機物的制備(無機合成)利用化學反應通過某些實驗方法，從一種或幾種物質(zhì)得到一種或幾種無機物質(zhì)的過程。

無機物的提純通過無機制備得到的物質(zhì)的純化過程。

無機物的分析對“粗品”和“純品”的成分分析，主要包括主成分分析、結(jié)構(gòu)分析、雜質(zhì)含量分析等。第5頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月無機物制備方法的設計依據(jù)

根據(jù)物質(zhì)的通性和特殊性，可以設計多種制備方案，但所設計的方案是否可行？考慮熱力學——反應能否進行的可能性動力學——反應速率的問題CuSO4·5H2O的制備在熱力學上這一反應不可能發(fā)生，所以不可能通過改變溫度、壓力、濃度、選用催化劑等使之實現(xiàn)。Cu+H2SO4(稀)╳第6頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月進一步考慮制備工藝的先進性由金屬銅合成氧化銅方法一：Cu(粉)+O2(空氣)CuO高溫焙燒工藝簡單，但由于工業(yè)銅粉雜質(zhì)多，產(chǎn)品的純度不高。方法二：CuCu(NO3)2CuO+2NO2+1/2O2HNO3加熱由于產(chǎn)生NO2，污染嚴重，生產(chǎn)中少用。第7頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月方法三：CuCu(NO3)2Cu(OH)2CuO+H2OHNO3NaOH加熱CuCu(NO3)2Cu2(OH)2CO3

2CuO+CO2+H2OHNO3Na2CO3700C焙燒由于Cu(OH)2微顯兩性，當NaOH過量時，產(chǎn)品中混入CuO22-，影響產(chǎn)品的純度，且Cu(OH)2呈膠性沉淀，難以過濾和洗滌，造成產(chǎn)率低，此法少用。方法四：此法污染少，產(chǎn)品純度高，試劑級CuO制備用此法。第8頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月總之，設計無機物制備方法時，首先應從熱力學觀點考慮其方法的可行性，但更重要的是應該考慮工藝條件的要求，選擇一個產(chǎn)量高、質(zhì)量好、生產(chǎn)簡單、價格低廉、安全無毒、環(huán)境污染少的工藝路線。第9頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月無機物制備的反應分解反應化合反應CaCO3

CaO+CO2

PtCl2+2NH3

[PtCl2(NH3)2]2NaHCO3

Na2CO3+H2O+CO2

FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O

FeSO4

·(NH4)2SO4

·6H2O

第10頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月氧化還原反應3MnO2+6KOH+KClO3

3K2MnO4+KCl+3H2O取代反應[PtCl4]2–+2NH3

[PtCl2(NH3)2]+2Cl–復分解反應NH4HCO3+NaClNaHCO3+NH4Cl第11頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月無機物制備的方法高溫合成馬福爐：坩鍋爐管式爐通常用在控制氣氛下(如在氫氣流或氮氣流中)加熱物質(zhì)。不需控制氣氛，只需加熱坩鍋里的物料的情況第12頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月如：電解法制備KMnO4陽極:MnO42--e=MnO4-(60℃)陰極:2H2O+2e=2OH-+H2電解合成利用通電發(fā)生氧化還原反應進行制備的方法。用于制備氧化性或還原性較強的物質(zhì)。如Na和K等活潑金屬、過硫酸鹽、高錳酸鹽、氟、鐵和釩的低價化合物等。第13頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月光化學合成有時化學反應只有在反應物受到光照射時才能進行。光子使反應物活化，反應物吸收光子后，成鍵或非鍵軌道上的電子被激發(fā)到反鍵軌道上，導致鍵的削弱甚至斷裂，使反應活化。本法可用于合成羰基化合物、硼化物等靜電放電合成利用氣體在外界強電場影響下產(chǎn)生等離子體的方法制備熱力學上不穩(wěn)定的物質(zhì)，放電合成可在放電管中進行。O3的制備第14頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月BCl3與O2的反應：3BOCl=(BOCl)3BCl3BCl+Cl2hBCl+O2=BClO2BClO2+BCl=2BOCl[Co(NO2)(NH3)5]2+[Co(ONO)(NH3)5]2+

日光燈紫外燈2[Fe(CO)5](冰醋酸溶液)[Fe2(CO)9]+CO日光燈紫外燈第15頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月非水溶劑合成適用于制備反應物或產(chǎn)物與水起反應的物質(zhì)。如鉀的氨溶液與氧作用制備超氧化鉀KO2。常用的非水溶劑:液氨、冰醋酸、硫酸、液態(tài)氟化氫沉淀合成將欲制備的化合物以沉淀形式從其他化合物中分離出來Al2(SO4)3+6NH3·H2O=2Al(OH)3

+3(NH4)2SO4NH4HCO3+NaClNaHCO3+NH4Cl2NaHCO3Na2CO3+CO2+H2O第16頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月無機物的提純方法重結(jié)晶結(jié)晶是指易溶物質(zhì)在溶液中含量超過該物質(zhì)的溶解度時，晶體從溶液中析出的過程，留下的溶液為母液，可溶性雜質(zhì)殘留在母液中。經(jīng)過多次結(jié)晶稱為重結(jié)晶，重結(jié)晶可達到提純物質(zhì)的目的。第17頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月溶于溶劑、制備熱飽和溶液趁熱過濾

殘渣（不溶性雜質(zhì)）濾液冷卻、結(jié)晶過濾、洗滌母液(可溶性雜質(zhì)和部分被提純物)晶體(產(chǎn)品)不純固體物質(zhì)第18頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月結(jié)晶時溶液的pH值范圍取決于待結(jié)晶物質(zhì)的性質(zhì)結(jié)晶控制溶液的酸度濃縮蒸發(fā)的程度制備CuSO4·5H2O晶體：pH1~2若在弱酸性條件下，易生成Cu2(OH)2SO4

制備K3Fe(C2O4)3晶體：pH3~4若pH值偏高，會生成Fe(OH)3沉淀，pH值過低，使配合物不穩(wěn)定。第19頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月結(jié)晶時溶液蒸發(fā)濃縮的程度取決于待結(jié)晶物質(zhì)的溶解度(1)在室溫時溶解度較大，則結(jié)晶時一般將溶液蒸發(fā)濃縮至稀糊狀；如：MgSO4·7H2O。(2)在室溫時溶解度較小，但隨溫度升高溶解度明顯增加，則結(jié)晶時一般將溶液蒸發(fā)濃縮至表面出現(xiàn)晶膜；如：CuSO4·5H2O。(3)在室溫時溶解度較小，但隨溫度升高溶解度更明顯增加，則結(jié)晶時必須將溶液蒸發(fā)濃縮至一定體積，讓溶液達到飽和后慢慢結(jié)晶；如：K3Fe(C2O4)3·3H2O。第20頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月蒸餾利用液體混合物中各組分揮發(fā)性的不同，將它們分離的一種提純液體物質(zhì)的方法。液體的揮發(fā)性與其沸點有關當加熱液體混合物，其蒸氣中容易揮發(fā)的物質(zhì)含量較多，而在剩余的液體中則難揮發(fā)組分的含量較高。將蒸氣冷凝后，則易揮發(fā)組分富集在冷凝液中。這樣，便將液體混合物中各組分部分地或全部分離。第21頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月常壓蒸餾5第22頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月適用于：受熱后不發(fā)生分解或其沸點不太高的物質(zhì)。加熱方法：取決于被蒸餾物質(zhì)的性質(zhì)及沸點。水浴加熱：b.p.<90℃油浴、砂浴或鹽浴加熱：

b.p.>90℃電爐或火焰燈加熱：被蒸餾物不易爆炸或燃燒第23頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月減壓蒸餾適用于易分解或沸點很高的物質(zhì)。第24頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月分餾適用于互溶而且沸點相差很小的兩種以上的液體所組成的混合液的分離。第25頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月化學遷移反應原理：將被提純物質(zhì)A放入安瓿中，在安瓿中放有一定濃度的氣體載體(鹵素、氧氣、水蒸氣等)，氣體載體在加熱時，與被純化物質(zhì)起反應形成揮發(fā)性物質(zhì)，而且這一物質(zhì)依靠擴散作用轉(zhuǎn)移至具有不同溫度的安瓿的另一端，在這一端發(fā)生被擴散物質(zhì)的分解作用。在高溫下呈揮發(fā)性化合物轉(zhuǎn)移物質(zhì)的反應。例如提純鎳：Ni(s)十4CO(g)=[Ni(CO)4](g)十Q粗鎳與CO反應形成Ni(CO)4氣體物質(zhì)，在較高溫度下又分解出純鎳。第26頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月升華冷凝升華的物質(zhì)，便可得到純物質(zhì)。固體物質(zhì)受熱不經(jīng)過液體階段，直接變成氣體的現(xiàn)象常壓升華真空升華：主要用于難升華的物質(zhì)如：金屬純制操作：將欲純化的固體物質(zhì)和冷凝器密封在石英管或陶瓷管中(也可置于坩堝內(nèi)，再放至管中），受熱后，升華的物質(zhì)便沉積在冷凝器表面。分類：第27頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月沉淀分離法當物質(zhì)中所含有的雜質(zhì)離子易水解沉淀時，則可通過調(diào)節(jié)溶液pH值，促使雜質(zhì)沉淀，經(jīng)分離后達到提純的目的。CuSO4·5H2O中含有雜質(zhì)鐵

將溶液的pH值控制在3.0~4.0，此時Fe3+形成Fe(OH)3沉淀，而Cu2+不會沉淀出來，將沉淀與溶液分離，達到提純硫酸銅的目的。第28頁，課件共35頁，創(chuàng)作于2023年2月沉淀與溶液的分離方法傾瀉法：適用于結(jié)晶顆粒較大，易于沉降的固液分離將燒杯傾斜放置，待燒杯中的沉淀沉降至燒杯底部后，