十一章-香精香料的檢驗(yàn)課件

化妝品質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù)十一章香精香料的檢驗(yàn)Inspectionofflavorandfragrance14化妝品技術(shù)與管理2班黃梓瑩114563102011化妝品質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù)十一章香精香料的檢驗(yàn)14化妝品技術(shù)1點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本章節(jié)香精香料檢驗(yàn)技術(shù)概述香精香料的管理和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)香精香料的感官檢驗(yàn)香精香料的分類和使用概況1香精香料試樣的制備和取樣2345重點(diǎn)章節(jié)羥基化合物含量的測定酸值或含酯量的測定含酚量的測定凍點(diǎn)的測定及黃樟油素、桉葉素含量的測定6789化妝品質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù)點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本章節(jié)香精香料2第一節(jié)香精香料的分類和使用概況1.香精香料的分類

根據(jù)有香料物質(zhì)的來源不同，香料可分為天然香料、合成香料和單離香料，見圖11-1。天然香料是從天然含香動(dòng)植物的某些器官（或組織）或分泌物中提取出來，經(jīng)加工處理而含有發(fā)香成分的物質(zhì)。天然香料又可分為動(dòng)物香料，如：麝香，靈貓香、海貍香、龍涎香；植物香料，如：甜橙油、檸檬油、薄荷油和留蘭香油等。合成香料則是利用單離香料或化工原料通過有機(jī)合成的方法制備的香料，如：香蘭素、苯甲醛等。NO.1香料的分類香料分類天然香料動(dòng)物性天然香料植物性天然香料合成香料合成香料半合成香料單離香料圖11-1按來源分類第一節(jié)香精香料的分類和使用概況1.香精香料的分類根3第一節(jié)香精香料的分類和使用概況2.香精的分類香精按用途的不同，可分為：日用香精、食用香精、工業(yè)香精；按形狀不同，可分為：水溶性香精、油溶性香精、乳化香精、粉末香精；按香型的不同，可分為:：食用香型香精、酒用香型香精、煙用香型香精、花香型香精、果香型香精、非花香型香精。按其化學(xué)結(jié)構(gòu)可分為萜烯類、芳香類、合成麝香及脂肪類。NO.2不同化妝品的加香要求不同化妝品的加香要求見表11-1。烴類香料醇類香料酚類香料醚類香料醛類香料酮類香料縮羰基類香料酸類香料酯類香料內(nèi)酯類香料雜環(huán)香料含氮含硫類香料合成麝香香料種類——按化學(xué)結(jié)構(gòu)分類圖11-2按化學(xué)結(jié)構(gòu)分類第一節(jié)香精香料的分類和使用概況2.香精的分類香精按4第二節(jié)香精香料的管理和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)NO.1國際上對(duì)香精香料的管理情況國際上對(duì)香精香料的立法和管理主要依靠行業(yè)自律，而非政府。目前有國際標(biāo)準(zhǔn)組織(ISO),食品香料工業(yè)國際組織(IOFI)、國際日用香精工業(yè)協(xié)會(huì)(IFRA)、食用香精和萃取物制造協(xié)會(huì)(FEMA)等機(jī)構(gòu)，對(duì)香料香精工業(yè)安全性的立法起著重要的作用。NO.2我國對(duì)香料香精的管理情況我國衛(wèi)生部頒布的《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007年版）是以歐盟化妝品指令為藍(lán)本，給結(jié)合中國實(shí)際情況作了增刪而制定的。該規(guī)范中禁用的日用香料的標(biāo)示要求則完全沒有采納。一是因?yàn)闅W盟的標(biāo)示要求不能從根本上來防止因?yàn)檫^敏香料引起的對(duì)使用這的健康問題；二是定量依據(jù)不夠充分，26種香料引起過敏的情況不相同，用一種尺度來處理不夠妥當(dāng)；三是該指令只在歐盟執(zhí)行，美國、日本、澳大利亞和東南亞等國家和地區(qū)并不執(zhí)行這一指令。第二節(jié)香精香料的管理和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)NO.1國際上對(duì)香精5第二節(jié)香精香料的管理和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)NO.3我國的香料香精標(biāo)準(zhǔn)國家制定了推薦性香料香精通用試驗(yàn)方法及產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。見表11-2。NO.4香料香精的檢測指標(biāo)國家制定的系列香料香精相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了香料香精的技術(shù)指標(biāo)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存及保質(zhì)期等。(一)香料的檢測指標(biāo)香料的檢測指標(biāo)一般包括色狀、香氣、相對(duì)密度、折射率、旋光度、凍點(diǎn)、溶混度、酸值、特征組分含量等，化妝品用香料，還要按照化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行禁用物質(zhì)和限用的檢驗(yàn)。以下僅舉兩例，分別見表11-3和表11-4。(二)日用香精的檢測指標(biāo)日用香精的質(zhì)量檢驗(yàn)一般包括:色澤、香氣折射率、相對(duì)密度、重金屬（以Pb計(jì)）、含碘量、PH、乙醇中的溶解度等。對(duì)化妝品用香精，還要按照化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行禁用物質(zhì)和限用物質(zhì)的檢驗(yàn)。第二節(jié)香精香料的管理和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)NO.3我國的香料香6第三節(jié)香料香精檢測技術(shù)概述NO.1香料香精檢驗(yàn)的特點(diǎn)香料香精產(chǎn)品的用途及其廣泛，在不同的領(lǐng)域有不同的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。而且同一產(chǎn)品根據(jù)其銷售的途徑不同也存在著不同的技術(shù)要求。因此，香料香精的檢測具有多樣性和特殊性的特點(diǎn)。由于香料、香精往往是作為配套加香的產(chǎn)品使用，香味、色澤等指標(biāo)在香料、香精的質(zhì)量檢驗(yàn)中數(shù)、十分重要，不可忽略。此外，還要對(duì)香（原）料進(jìn)行衛(wèi)生理化指標(biāo)檢驗(yàn)NO.2香料香精檢測技術(shù)分類分類感官檢驗(yàn)物化性質(zhì)的檢驗(yàn)成分分析第三節(jié)香料香精檢測技術(shù)概述NO.1香料香精檢驗(yàn)的特7第四節(jié)香料的感官檢驗(yàn)?zāi)壳爸饕ㄟ^人的嗅覺和味覺等感官來進(jìn)行香的檢驗(yàn)，由評(píng)香師在評(píng)香室內(nèi)利用嗅覺對(duì)樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的香氣進(jìn)行比較，從而評(píng)定楊平與標(biāo)準(zhǔn)樣品的香氣是否相符。三角配對(duì)法（第一法）成對(duì)比較檢驗(yàn)法（第二法）香氣評(píng)定方法香氣評(píng)定步驟按以上的第二法要有一個(gè)清凈安寧的工作場所要思想集中，嗅辨應(yīng)間歇進(jìn)行，避免嗅覺疲勞要有好的標(biāo)樣嗅辨時(shí)要用辨香紙辨香時(shí)的香料要有合適的濃度辨香紙的一端應(yīng)寫明辨評(píng)對(duì)象的名稱、編號(hào)、日期和時(shí)間香氣中應(yīng)注意的問題第四節(jié)香料的感官檢驗(yàn)?zāi)壳爸饕ㄟ^人的嗅覺和味覺等感8第五節(jié)香料香精試樣的制備和取樣NO.1精油試樣的制備NO.2取樣方法大容量容器（槽、槽車等）在每個(gè)容器內(nèi)，應(yīng)從精油的表面算起的不同深度（總深度的1/10、1/3、2/3、9/10處），采取2個(gè)數(shù)量大致相等的局部樣品，集中、混合均勻后，從中取出3個(gè)有代表性的樣品。其他容器（桶、壇、罐、瓶等）按表11-7規(guī)定的容器間隔取樣，集中、混合均勻后，從中取出3個(gè)有代表性的樣品。第五節(jié)香料香精試樣的制備和取樣NO.1精油試樣的制9第六節(jié)凍點(diǎn)的測定及黃樟油素、桉葉素含量的測定NO.1凍點(diǎn)的測定(僅限桉葉素含量的測定)1.試劑：鄰甲酚、無水硫酸鈉、桉葉素2.儀器：校正過的溫度計(jì)、試管、厚壁試管、凍點(diǎn)測定裝置、25ml錐形瓶測定步驟NO.2黃樟油素含量的測定

1.初步測定2.凍點(diǎn)測定3.結(jié)果表述按照上訴方法測定凍點(diǎn)，測定時(shí)加入微量晶種。按表11-8換算黃樟油素的含量。如：試樣凍點(diǎn)為10.6℃時(shí)，其黃樟油素的含量是98.1％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。平行試驗(yàn)結(jié)果允差為0.1％。第六節(jié)凍點(diǎn)的測定及黃樟油素、桉葉素含量的測定NO.110第七節(jié)酯值或含酯量的測定NO.1測定原理

在規(guī)定的條件下，用氫氧化鉀乙醇溶液加熱水解香料存在的酯。過量堿用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。NO.2試劑與儀器中性分析乙醇?xì)溲趸浺掖既芤篶（KOH）=0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c（NaOH）=0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c（HCL）=0.5mol/L指示劑皂化瓶量筒滴定管移液管沸水浴分析天平電位計(jì)第七節(jié)酯值或含酯量的測定NO.1測定原理在規(guī)定11點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本NO.4結(jié)果計(jì)算插入文字NO.3測定步驟3返滴定4空白試驗(yàn)5電位計(jì)2水解肥皂1稱樣1.酯值(EV)按式（11-1）計(jì)算

酯值的質(zhì)量分?jǐn)?shù)?，按式（11-2）計(jì)算

2.測定酸值后的酯值

3.含酯量?（E）

平行試驗(yàn)結(jié)果允差：酯值在10以下為0.2；含酯量在10％以下為0.2％；酯值在10~100位0.5；含酯量在10％；酯值在100以下為1.0第七節(jié)酯值或含酯量的測定點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本NO.412第八節(jié)羰基化合物的測定1.測定原理

羰基化合物與鹽酸羥胺反應(yīng)轉(zhuǎn)化肟化，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定這一反應(yīng)釋放出的鹽酸。

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2.試劑與儀器氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c（KOH）=0.5mol/L溴酚藍(lán)指示劑鹽酸羥胺溶液100ml高型燒杯250ml錐形瓶PH計(jì)50ml滴定管（有0.1ml刻度）分析天平玻璃電極鹽酸羥胺熱法肟化原理、試劑同上第八節(jié)羰基化合物的測定1.測定原理羰基化合物與鹽酸133.測定步驟測定稱樣熱法肟化冷法肟化4.結(jié)果標(biāo)示（冷法和熱法的計(jì)算方式相同）1.按式（11-5）計(jì)算羰基化合物的含量?(A)計(jì)算（以指定的醛計(jì)）

2.按下式計(jì)算羰值CV

第八節(jié)羰基化合物的測定3.測定步驟測定稱樣熱法肟化冷法肟化4.結(jié)果標(biāo)示（冷法和熱法14第九節(jié)含酚量的測定NO.1測定原理把已知容量的香料與強(qiáng)堿作用，使酚類物質(zhì)轉(zhuǎn)化為可溶性的酚鹽，然后測量未被溶解的香料的體積，即可計(jì)算出含酚量的體積分?jǐn)?shù)，由于酚的鉀鹽比鈉鹽更容易溶解，故測定時(shí)用氫氧化鉀效果更好。參照《香料酚量的測定》（GB/T144.11-2008）NO.2試劑與儀器酒石酸氫氧化鉀溶液二甲苯醛瓶移液管錐形瓶分液漏斗沸水浴玻璃棒第九節(jié)含酚量的測定NO.1測定原理