海水中總汞的測定

海水中總汞的測定

1測定環(huán)水個人質(zhì)量的方法中汞的檢測汞（hg）及其化合物是未經(jīng)處理的中毒物質(zhì)，具有很容易被生物收集的優(yōu)勢。進入水體的有機銀離子可以轉(zhuǎn)化為更多的毒性銀，通過食物鏈進入人體，導(dǎo)致全身中毒。目前國內(nèi)測定環(huán)境水體中汞的標準方法有冷原子吸收法、冷原子熒光法和原子熒光法，其中原子熒光法的靈敏度較高，準確可靠，在環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)應(yīng)用廣泛，但是原子熒光法使用的試劑產(chǎn)生的熒光可導(dǎo)致熒光值偏高從而引起測定值偏高。針對這一問題，本文采用RA-9152還原成金屬汞水樣經(jīng)硫酸—過硫酸鉀消解，消解后的樣品中所含汞全部轉(zhuǎn)化為二價汞，用鹽酸羥胺將過剩的氧化劑還原，再用氯化亞錫將二價汞還原成金屬汞。在室溫下通入空氣或氮氣，將金屬汞氣化，載入冷原子吸收汞分析儀，汞蒸氣于253.7nm的紫外光具有波長處測定響應(yīng)值，汞的含量與響應(yīng)值成正比3實驗部分3.1護部標準樣品RA-915汞標準溶液（批號102907，標準值100mg/L，環(huán)境保護部標準樣品研究所）。汞標準樣品（批號202027，標準值16.0±1.4μg/L，環(huán)境保護部標準樣品研究所）。硫酸；硝酸；過硫酸鉀；鹽酸羥胺；氯化亞錫；氯化納。試劑純度均為分析純以上，實驗用水均為無汞純水或等效純水。3.2測量條件光源：低壓汞燈；波長：253.7nm；檢測器：光電倍增管檢測器；背景校正：塞曼效應(yīng)背景校正；載氣流量：1.0L/min。3.3硫酸-氯化亞錫法每次開始測定樣品前，首先開啟儀器主機并預(yù)熱30min以上，調(diào)整載氣流量為1.0L/min，然后搖勻樣品，量取100.0mL樣品移入250mL磨口錐形瓶中，加入2.5mL硫酸溶液（1+1）和0.25g過硫酸鉀，插入漏斗，加熱煮沸1min后冷卻至室溫，再滴加2.0mL鹽酸羥胺溶液（100g/L），接著加入2.0mL氯化亞錫溶液(100g/L)，封閉反應(yīng)裝置氣路，迅速插入吹氣頭，劇烈振搖60s，打開反應(yīng)裝置氣路，測定響應(yīng)值。4樣品分析與結(jié)果4.1低汞海水淡化工程分別量取0.00,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40mL汞標準使用液（0.1mg/L）移入100mL容量瓶中，用低汞海水或者2%氯化鈉溶液定容至標線，再轉(zhuǎn)移至250mL磨口錐形瓶中，接著封閉反應(yīng)裝置氣路，加入2.0mL氯化亞錫溶液（100g/L），迅速插入吹氣頭，劇烈振搖60s，打開反應(yīng)裝置氣路，測定響應(yīng)值，具體結(jié)果見表1。汞含量在0～40000pg之間，與對應(yīng)得峰面積呈良好的線性關(guān)系，回歸方程y=0.292x-123，相關(guān)系數(shù)為0.9980。4.2計算對應(yīng)響應(yīng)值分別量取7組100mL無汞純水，按步驟4.1測定其對應(yīng)響應(yīng)值，利用已獲得的標準曲線計算得到其對應(yīng)濃度，具體結(jié)果見表2。計算3.143倍7組空白濃度標準偏差，即得到本方法的檢出限為0.00002mg/L4.3標準樣品測定利用本方法測定環(huán)境保護部標準樣品研究所批號202027汞標準樣品（標準值16.0μg/L，不確定度1.4μg/L），稀釋100倍后進行平行6次測定，結(jié)果見表3。從表3中可以看出采用RA-9154.4準確度和精密度利用本方法對兩個汞加標樣品進行測定，測定結(jié)果見表4。加標回收率在87.0%～93.5%之間，準確度和精密度較好。綜合以上表明本方法能滿足海水中總汞的分析要求。5亞錫溶液的應(yīng)用(1）汞的吸附或解吸反應(yīng)易在反應(yīng)裝置和玻璃器皿內(nèi)壁上發(fā)生，故每次測定前應(yīng)使用酸性重鉻酸鉀溶液將反應(yīng)裝置和玻璃器皿浸泡過夜后，再用無汞純水沖洗干凈。(2）還原劑氯化亞錫溶液隨著放置時間的延長，濃度會降低，并且發(fā)生水解，所以氯化亞錫溶液要臨用現(xiàn)配，而且配制后通入氮氣或空氣30min以上以去除汞，否則容易引起空白值偏高。(3）汞的測定易受到環(huán)境中的汞污染，所以在測定過程中應(yīng)加強對環(huán)境中汞的控制，保持清潔、加強通風。(4）水蒸汽對汞的測定有影響，會導(dǎo)致測定時響應(yīng)值降低，應(yīng)注意保持連接