高效液相色譜儀使用的綜合（儀器分析課件）

培訓(xùn)目的基本了解1260LC硬件操作。掌握化學(xué)工作站的開(kāi)機(jī),關(guān)機(jī),參數(shù)設(shè)定,學(xué)會(huì)數(shù)據(jù)采集,數(shù)據(jù)分析的基本操作。培訓(xùn)準(zhǔn)備1.儀器準(zhǔn)備:Agilent1260·G1310B(單元泵);G1312A/B,G1312CVL(二元泵);G1311B,G1311CVL(四元泵·G1313A(標(biāo)準(zhǔn)型自動(dòng)進(jìn)樣器);G1329B(自動(dòng)溫自動(dòng)進(jìn)樣器)G1367高性能自動(dòng)進(jìn)樣器)G4226A(1290ALS,1200bar,20uL,可用在1260上)·G1328C(手動(dòng)進(jìn)樣器)·G1330A,G1330B(自動(dòng)進(jìn)樣器恒溫模塊)·G1316A,G1316C(柱溫箱)·G1314B/CVL),G1314E/F(可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器)·G1315C,G1315DVL;G4121A/B(二極管陣列檢測(cè)器)·G1365C,G1365VL(多波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器)培訓(xùn)準(zhǔn)備·G1362A(示差檢測(cè)器)·G1321A(熒光檢測(cè)器)·G4218A(蒸發(fā)光散射檢測(cè)器)·色譜柱:ZorbaxEclipseXDB--c18150x4.6mm5umcolumn(P/N993967-902/5063-6600或相似填料的色譜柱2.溶劑準(zhǔn)備:色譜級(jí)純或優(yōu)級(jí)純乙腈或甲醇。二次蒸餾水方法建立Agilent方法建立包括:數(shù)據(jù)采集方法(儀器設(shè)置方法以及數(shù)據(jù)分析方法(積分方法、校正方法等兩部分,下面分述這兩部分的方法建立以及序列模板建立。啟動(dòng)計(jì)算機(jī):打開(kāi)計(jì)算機(jī)電源,登陸windowst操作系統(tǒng)·啟動(dòng)工作站:打開(kāi)Agilent1260各模塊電源。待gilent11260各模塊自檢完成后(各模塊右上角指示燈為黃色或者無(wú)色),點(diǎn)擊屏左下角“開(kāi)始”,選擇“所有程序(P)”,選擇“AgilentTechnologies"”選擇“OpenLAB'”,選擇OpenLABControl,,或單擊桌面圖標(biāo)則會(huì)進(jìn)入到下面的界面:1.開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備下面步驟如果已經(jīng)配置過(guò),則不需要操作通過(guò)點(diǎn)擊菜單左上方的進(jìn)可以分別創(chuàng)建位置和儀器,得到如下的界面輸入相關(guān)信息,注意儀器類(lèi)型一欄要選擇AgilentLCSystem,,輸入完后點(diǎn)擊確定。出現(xiàn)如下界面選定剛剛創(chuàng)建的儀器名稱(chēng),點(diǎn)擊“配置儀器”選擇“配置模塊”,注意不要選擇“使用經(jīng)典驅(qū)動(dòng)程序”。如果儀器中包括DAD、FLD,則需要選擇“3D光譜評(píng)估”。點(diǎn)擊確定選擇“是”,來(lái)配置儀器。選擇P地址,輸入儀器P,默認(rèn)地址為：192.168.254.11。點(diǎn)擊確定系統(tǒng)會(huì)根據(jù)指定的P地址來(lái)找到所配置的模塊及其相關(guān)信息,點(diǎn)擊確定。再次點(diǎn)擊確定，使配置生效點(diǎn)擊“啟動(dòng)”或者“離線(xiàn)啟動(dòng)”來(lái)打開(kāi)在或離線(xiàn)工作站,也可點(diǎn)擊“創(chuàng)建快捷方式”來(lái)生成這樣就不必每次使用都打開(kāi)0penLAB控制面板了。開(kāi)啟工作站:工作站打開(kāi),點(diǎn)擊“方法和運(yùn)行控制”或者在“視圖”中選擇“方法和運(yùn)行控制”。打開(kāi)儀器控制視圖:選擇“視圖>系統(tǒng)視圖”,即可顯示儀器控制視圖,選擇“視圖>樣品視圖”,即可顯示樣品信息視圖模塊右上角狀態(tài)燈顏色說(shuō)明:無(wú)色,未開(kāi)電源或者模塊準(zhǔn)備就緒黃色,模塊未準(zhǔn)備就緒綠色,正在進(jìn)樣分析紅色,模塊出錯(cuò)所有模塊紅色,儀器有漏液工作站圖形顏色說(shuō)明:綠色,模塊準(zhǔn)備就緒黃色,模塊未準(zhǔn)備就緒藍(lán)色,正在進(jìn)樣分析紅色,出錯(cuò)或者不能聯(lián)機(jī)灰色,此模塊沒(méi)啟用

可將鼠標(biāo)移至系統(tǒng)或各個(gè)模塊的狀態(tài)指示欄未就緒系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)顯示未就緒或出錯(cuò)的原因配置流動(dòng)相:將流動(dòng)相裝入溶劑瓶中。設(shè)溶劑瓶參數(shù),在溶劑瓶圖形上單擊鼠標(biāo)左鍵,出現(xiàn)圖形如下,點(diǎn)擊“溶劑瓶填充量”設(shè)置溶劑瓶中流動(dòng)相實(shí)際體積,也可設(shè)定低體積關(guān)泵沖洗流動(dòng)相管路:反時(shí)針旋開(kāi)泵模塊上的溶液排空閥右鍵單擊泵視圖的空白處,選擇“方法”,設(shè)置“流速”為5mlin。對(duì)于G1311X(四元泵)分別將A.B.C.四個(gè)通道設(shè)置“溶劑”為100%(點(diǎn)擊中各個(gè)通道后面的方框,即可開(kāi)啟“%”設(shè)置框,輸入需要設(shè)置的數(shù)百分比后,單擊右側(cè)的空白框,A相即可自動(dòng)配置為100%(%B+%C+%D)的百分),沖洗;對(duì)于G1312X(二元泵),沖洗A、B兩個(gè)通道;對(duì)于G1310X(單元泵),沖洗一個(gè)通道即可開(kāi)啟模塊:鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊每個(gè)模塊的空白都會(huì)彈出提示框,選擇“控制”即可在新的窗口中選擇打開(kāi)或者關(guān)閉各個(gè)模。也可在儀器視圖中選“打開(kāi)”監(jiān)視基線(xiàn):點(diǎn)擊“視圖>在線(xiàn)信號(hào)”打開(kāi)“在線(xiàn)圖譜點(diǎn)擊“改變”按鈕,選擇“可選信號(hào)”中需監(jiān)視的信號(hào),“添加”到“選定信號(hào)中”。調(diào)整“窗口”中“X周范圍”,如需要畫(huà)“0”點(diǎn)基線(xiàn),請(qǐng)選擇“畫(huà)零線(xiàn)”。調(diào)整Y軸“Y軸范圍”與“偏移量”或者選擇“Y軸自動(dòng)調(diào)整”來(lái)選擇合適的監(jiān)視圖形平衡色譜柱、進(jìn)樣分析:關(guān)閉溶液排空閥(確認(rèn)泵流量為1ml/min),監(jiān)視壓力和信號(hào)基線(xiàn)等待平穩(wěn)后,可以進(jìn)樣采集分析G1310A(單元泵)設(shè)置泵右鍵點(diǎn)擊泵模塊視圖空白處,選擇“方法”或者點(diǎn)擊進(jìn)入泵的參數(shù)設(shè)置界面流速--設(shè)置泵的流速,在“壓力限上限”>200時(shí),流速設(shè)置范圍為:0~5.00ml/min;在“壓力限上限”<=200時(shí),流速設(shè)范圍為:0~10.00ml/min停止時(shí)間一設(shè)置泵停止分析的時(shí)間,時(shí)間范為:0.0~99999.00min或“無(wú)限制”后運(yùn)行時(shí)間一泵在后運(yùn)行時(shí)間保持后運(yùn)行狀,從而延遲下一個(gè)分析的開(kāi)始。在溶劑成分改變后(例如,在梯度洗脫后),可以使用“后運(yùn)行時(shí)間”是色譜柱達(dá)到平衡,時(shí)間范圍為:0.0~99999.00min或“無(wú)限制”壓力限--“上/下限”是最大/小壓力限制,達(dá)到“上限”或者“下限”值時(shí),泵將自動(dòng)關(guān)閉,從而防止分析系統(tǒng)壓力超限時(shí)間表--通過(guò)在“時(shí)間”字段中輸入時(shí)間在時(shí)間表的以下字段中輸入適當(dāng)?shù)闹?可以使用時(shí)間表對(duì)分析過(guò)程中參數(shù)進(jìn)設(shè)置。泵時(shí)間表中的值隨時(shí)間從初始值到時(shí)間表中定義的時(shí)間所對(duì)應(yīng)的值發(fā)生線(xiàn)性變化(例如,流速和壓力最大限值)控制右鍵點(diǎn)擊泵模塊視圖空白處,選擇“控制”進(jìn)入泵的控制界面泵一控制泵的“啟動(dòng)”,“關(guān)閉”或者“待機(jī)”狀態(tài)泵密封墊清洗組件(選配)一控制泵密封清洗蠕動(dòng)泵的開(kāi)關(guān)以及定期開(kāi)關(guān)的程序G1312X(二元泵)/G1311X(四元泵)：泵參數(shù)設(shè)置與控制請(qǐng)參考G1310X(單元泵)方法,下面介紹G1312X(二元泵)G1311X(四元泵)參數(shù)設(shè)置不同之處G1312X(二元泵)溶劑--溶劑B的百分比可以設(shè)置為0到100%之的任何值。“溶劑A”通常輸送剩余的量:100%-%B時(shí)間表--“溶劑B”為非“關(guān)閉”狀態(tài)時(shí),“時(shí)間表”的參數(shù)“%B”為黑色可以編輯,否則為灰色不可編輯狀態(tài)。此處可選擇改變的參數(shù)包括流動(dòng)相比例、流速、壓力最大限值。若配有溶劑切換閥,則需設(shè)定A1&A2和B1&B2的切換流量、比例和時(shí)間。G1312B(二元泵)可在泵的條件設(shè)置中,輸入所用流動(dòng)相的種類(lèi),并通過(guò)獨(dú)立的安捷倫LC診斷軟件對(duì)單個(gè)溶劑進(jìn)行泵校正溶劑---溶劑B、C和D的百分比可以設(shè)置為0到100%之間的任何值?！叭軇〢”通常輸送剩余的量:100%-(%B+%C+%D)時(shí)間表---此處設(shè)置同二元泵G1313A(標(biāo)準(zhǔn)型自動(dòng)進(jìn)樣器),G1329B(自動(dòng)控溫自動(dòng)進(jìn)樣器)設(shè)置進(jìn)樣器右鍵點(diǎn)擊進(jìn)樣器模塊視圖的空白處,選擇“方法”后進(jìn)入進(jìn)樣器的參數(shù)設(shè)置界面標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣——簡(jiǎn)單的進(jìn)樣,在“進(jìn)樣量”字中制定進(jìn)樣量。進(jìn)樣量取決于自動(dòng)進(jìn)樣器的配置設(shè)置洗針進(jìn)樣——可以指定進(jìn)樣包括在抽取樣品,將針移動(dòng)到針座之前進(jìn)行針清洗,在“針清洗”字段中指定裝有清洗溶劑的位置(瓶)使用進(jìn)樣器程序——可以使用當(dāng)前的進(jìn)樣器序,將顯示當(dāng)前進(jìn)樣器程序中的行數(shù)。選擇“編輯”可以顯示“進(jìn)樣器程序”,以進(jìn)行編輯。

最優(yōu)化——啟用重疊進(jìn)樣,可適當(dāng)減少運(yùn)行時(shí)間■G1329A/B(自動(dòng)控溫自動(dòng)進(jìn)樣器)保存溫度——保存自動(dòng)調(diào)溫控制的自動(dòng)進(jìn)樣器的溫度設(shè)置G1367E;G4226A(高性能自動(dòng)進(jìn)樣器)設(shè)置進(jìn)樣器請(qǐng)參看G1313A/G1329B(標(biāo)準(zhǔn)型自動(dòng)進(jìn)樣器)的配置方法,下面介紹G1367E/G4226A(高性能自動(dòng)進(jìn)樣器)參數(shù)設(shè)置不同之處設(shè)置進(jìn)樣器右鍵點(diǎn)擊進(jìn)樣器模塊視圖空白處,選擇“方法”進(jìn)入進(jìn)樣器的參數(shù)設(shè)置界面停止時(shí)間——一般設(shè)置為“與泵一致”即可自動(dòng)延遲體積減小——用于進(jìn)樣開(kāi)始后將自動(dòng)進(jìn)樣器的流路從主路自動(dòng)切換到旁路。這樣可以減少延遲體積?？梢酝ㄟ^(guò)設(shè)“輔助功能”組中“樣品沖洗因子”來(lái)完成分析過(guò)程中閥切換到旁路的時(shí)間點(diǎn)啟用重疊進(jìn)樣——在完成當(dāng)前進(jìn)樣時(shí)準(zhǔn)備下次進(jìn)樣,以提高樣品通量。選擇“沖洗樣品后”,新的樣品在前一個(gè)樣品進(jìn)樣沖洗結(jié)束后開(kāi)始抽取;選擇“min之后”,那么可以在一定時(shí)間段后開(kāi)始抽取(0.0到100min)最小化的交叉污染——指定在重疊進(jìn)樣模式下抽取新樣品之前閥自動(dòng)切換三次(旁路主路旁路)洗針組——僅當(dāng)在“進(jìn)樣”組中選擇了“洗針樣”時(shí),針清洗組中的參數(shù)才可用。選擇“沖洗口”并指定以秒為單位的間(0.0~100.0s)。通過(guò)將針留在沖洗口中以使用當(dāng)前流動(dòng)相沖洗針進(jìn)樣閥清洗——可以在重疊進(jìn)樣或者樣品沖結(jié)束時(shí)切換進(jìn)樣閥?！霸O(shè)置”指定閥切換時(shí)間,具體方法請(qǐng)參考在線(xiàn)說(shuō)明進(jìn)樣盤(pán)設(shè)定——右鍵點(diǎn)擊進(jìn)樣器模塊視圖空白處,選擇“編輯多孔板類(lèi)型”和“指定多孔板”,可以根據(jù)需要為進(jìn)樣器設(shè)定不同種類(lèi)的樣品盤(pán)。通常為542+10類(lèi)型的,進(jìn)樣盤(pán)和瓶的位置可以設(shè)定,見(jiàn)下圖。自動(dòng)調(diào)溫器左鍵單擊自動(dòng)進(jìn)樣器圖標(biāo),出現(xiàn),點(diǎn)擊“自調(diào)溫器”或者點(diǎn)擊“儀器”的下拉菜單“更多進(jìn)樣器”后進(jìn)入“樣品自動(dòng)溫器”的參數(shù)設(shè)置菜單溫控箱——打開(kāi)和關(guān)閉溫度控制溫度——設(shè)置溫度或者關(guān)閉溫度控制,限值:4.0~40.0度打開(kāi)電源時(shí)——在一起打開(kāi)時(shí),選擇“開(kāi)啟控箱”可以開(kāi)啟溫度控制G1328A(手動(dòng)進(jìn)樣器):在設(shè)置“運(yùn)行控制>樣品信息”后,將手動(dòng)進(jìn)樣閥扳至“oad”狀態(tài)進(jìn)樣(將樣品裝入到定量環(huán)內(nèi))。對(duì)于7725或者3725手動(dòng)進(jìn)樣閥,樣品進(jìn)樣量為定量環(huán)體積的50%以下或者滿(mǎn)定量環(huán)進(jìn)樣,對(duì)于750或者3750手動(dòng)進(jìn)樣閥,只能滿(mǎn)定量環(huán)進(jìn)樣,否則進(jìn)樣量不準(zhǔn)確。進(jìn)樣后將手動(dòng)進(jìn)樣器扳至“finject”"狀態(tài),工作站自動(dòng)開(kāi)始記錄采集數(shù)據(jù)。分析完成后,將手動(dòng)進(jìn)樣閥扳至“oad”狀,用定量環(huán)的5倍體積左右的甲醇清洗定量環(huán),再在“inject”狀態(tài)下清洗排空路。清洗進(jìn)樣口,防止殘留樣品污染下次進(jìn)樣G1316A,G1316C(柱溫箱):右鍵點(diǎn)擊柱溫箱模塊視圖空白處,選擇“方法進(jìn)入柱溫箱的參數(shù)設(shè)置界面溫度——控制柱溫箱溫度。限值:-5.0到80.0度G1316A)或者5.0到100.0度(G1316C)。柱溫箱只能冷卻到比環(huán)境溫度低10度的溫度與檢測(cè)池相同(G1316C)——可將溫度設(shè)置為與配置檢測(cè)器的池溫度。只有在配置了G1315C/DDAD或者G1365C/DMWD的情況下,才會(huì)啟用此選項(xiàng)停止時(shí)間——設(shè)置柱溫箱停止分析的時(shí)間。一般設(shè)置為“與泵一致”即可時(shí)間表——此處可以變化的參數(shù)包括左右加熱模塊的溫度更多信息啟用分析——在任何溫度下,選項(xiàng)可以指定否開(kāi)始分析與柱溫箱溫度無(wú)關(guān);當(dāng)溫度在設(shè)定值之內(nèi),可以指定僅當(dāng)溫度位于指定的溫度范圍內(nèi)時(shí)才開(kāi)始分析若系統(tǒng)中加裝了柱切換閥,則會(huì)看到閥的標(biāo)和切換位置,根據(jù)時(shí)間選擇和設(shè)定切換閥的方式即可G1314B/C/E/F(可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器WD):設(shè)置WD右鍵點(diǎn)擊VWD模塊視圖空白處,選擇“方法”進(jìn)入WD的參數(shù)設(shè)置界面波長(zhǎng)——設(shè)置VWD檢測(cè)波長(zhǎng)峰寬——設(shè)置為色譜圖中的預(yù)期的最窄峰。峰測(cè)器將忽略比峰寬設(shè)置窄很多或者寬很多的所有峰停止時(shí)間——設(shè)置WD停止分析時(shí)間。一般設(shè)置為“與泵一致”即可雜項(xiàng)——當(dāng)VWD與其他檢測(cè)器一起工作或者設(shè)沖洗色譜柱的梯度方法時(shí),關(guān)閉檢測(cè)器的燈,分析將停止。如果希望關(guān)檢測(cè)器的燈時(shí)也能進(jìn)行分析,將“采集所需的等已打開(kāi)”一欄不選定即可。時(shí)間表——此處可以變化的參數(shù)包括自動(dòng)平衡、改變波長(zhǎng)、執(zhí)行掃描控制右鍵點(diǎn)擊WD模塊視圖空白處,選擇“控制”進(jìn)入WD的控制界面燈——控制檢測(cè)器燈的開(kāi)關(guān)接通電源時(shí)——選擇,則在打開(kāi)電源的同時(shí)也點(diǎn)燈。為了延長(zhǎng)燈的壽命,建議不選此項(xiàng),以便在沖洗系統(tǒng)或者其他不需要檢測(cè)器工作的情況線(xiàn)下節(jié)省燈的消耗開(kāi)啟時(shí)間——可以設(shè)定自動(dòng)開(kāi)啟的時(shí)間來(lái)提前預(yù)熱氘燈準(zhǔn)備分析G1315C/D;G4212AVB(二極管陣列檢測(cè)器DAD)G165CD(多波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器WD)設(shè)置WD右鍵點(diǎn)擊DAD模塊視圖空白處,選擇“方法”進(jìn)入DAD的參數(shù)設(shè)置界面信號(hào)——樣品:檢測(cè)到的樣品吸光度所對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)。參比波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)的吸光度將從樣品波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)的吸光度中扣除;帶寬:樣品波長(zhǎng)的帶寬。帶寬決定了檢測(cè)吸光度的波長(zhǎng)范圍通常小于20m,例如樣品波長(zhǎng)為254m,樣品帶寬為20nm,則從244到264m的波長(zhǎng)范圍檢測(cè)吸光度;參比:參比吸光度對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)。參比波長(zhǎng)可以補(bǔ)償由于基線(xiàn)吸光度中變化(例如,由于梯度洗脫中溶劑組成的變化)而引起的波動(dòng);帶寬:參比長(zhǎng)的帶寬通常設(shè)定為小于100m。G1315C/D和G4212A/B二極管陣列檢測(cè)器可以存儲(chǔ)8個(gè)信號(hào)停止時(shí)間——設(shè)置DAD停止分析時(shí)間。一般設(shè)置為“與泵一致”即可光譜——存儲(chǔ):定義了在信號(hào)A上提取并保存光譜的點(diǎn)?！盁o(wú)”,未提取光譜;“頂點(diǎn)+基線(xiàn)”,在風(fēng)的頂點(diǎn)和基線(xiàn)處提取譜;“頂點(diǎn)+斜率+基線(xiàn)”,在峰的頂點(diǎn)、基線(xiàn)、上升斜率和下降斜率提取光譜;“峰中的全部”,提取峰內(nèi)的所有光譜;“每個(gè)一條光譜”,選擇“全部”,將連續(xù)提取光譜,但是只每個(gè)一條光譜存儲(chǔ)一條光譜,其他光譜好被棄用,這樣可以減少必要的數(shù)據(jù)存儲(chǔ)量;“全部”,根據(jù)“峰寬”設(shè)置連提取光譜。每個(gè)峰寬采集八條光譜,一條光譜的采集時(shí)間略少于峰寬除8,即大于或者等于0.01s且小于或等于2.55s范圍——定義光譜存儲(chǔ)的波長(zhǎng)范圍。從190nm到950nm步長(zhǎng)——定于光譜存儲(chǔ)的波長(zhǎng)分離度。從0.10nm到100.00nm閾值——預(yù)期的最小峰高度。峰檢測(cè)器忽略低于閾值的所有峰且不保存光譜。限值:0.001到1000.00mAU,步長(zhǎng)為0.001mAU狹縫——設(shè)置檢測(cè)器的光學(xué)帶寬;狹縫越窄,儀器的光學(xué)帶寬就越小,但其靈敏度也越低。光學(xué)帶寬越小,光譜的分離度就越高溫度控制——G1315C/D二極管陣列檢測(cè)器的光學(xué)設(shè)備的溫度控制。保持光學(xué)設(shè)備在一個(gè)恒定的溫度可以提高不穩(wěn)定高溫環(huán)境下的基線(xiàn)穩(wěn)定性時(shí)間表——DAD中可改變的參數(shù)包括自動(dòng)平、更改信號(hào)、更改閾值、更改峰寬、更改光譜采集模式控制DAD的控制界面與VWD類(lèi)似設(shè)置MWDMWD的設(shè)置于二極管陣列檢測(cè)器相類(lèi)似,但是沒(méi)有“光譜”部分選項(xiàng)G1365C/D多波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器可以存儲(chǔ)8個(gè)信號(hào)G1362A(示差檢測(cè)器RID):設(shè)置RID右鍵點(diǎn)擊RID模塊視圖空白處,選擇“方法進(jìn)入RID的參數(shù)設(shè)置界面光學(xué)部件溫度——設(shè)置光學(xué)設(shè)備溫度。限值:高出環(huán)境5度到55度之間,建議為高出環(huán)境5度,以提高基線(xiàn)穩(wěn)定性。極性——設(shè)置RID信號(hào)的極性。由于分析物和洗液的特性,即使在一個(gè)運(yùn)行內(nèi)示差折光檢測(cè)器也可以顯示負(fù)峰和正峰。從“正極性”或“負(fù)極性”數(shù)據(jù)中選擇需要的“信號(hào)極性”自動(dòng)循環(huán)——選擇在運(yùn)行后是自動(dòng)循環(huán)排出物打開(kāi))還是直接將其排除到RD的廢液口(關(guān)閉)停止時(shí)間——設(shè)置RID停止分析時(shí)間。一般設(shè)置為“與泵一致”即可峰寬——設(shè)置為色譜圖中的預(yù)期的最窄峰。峰檢測(cè)器將忽略逼峰寬設(shè)置窄很多或者寬很多的所有峰時(shí)間表——RID中可改變的參數(shù)包括極性和峰寬控制右鍵點(diǎn)擊RID的模塊視圖空白處選擇“控制”進(jìn)入RID的控制界面加熱器——可以打開(kāi)RID加熱器,控制光學(xué)設(shè)溫度。限值:高出環(huán)境5度到55度之間,建議為高出環(huán)境5度,以提高基線(xiàn)穩(wěn)定性再循環(huán)閥——“打開(kāi)”可以打開(kāi)排出物的循環(huán)“關(guān)閉”,打開(kāi)RID的廢液出口清洗參比池——“打開(kāi)”,在溶劑發(fā)生變化或者參比池被污染時(shí)交換參比池的內(nèi)容物打開(kāi)電源時(shí)——打開(kāi)電源是即“打開(kāi)加熱器”G1321A(熒光檢測(cè)器FLD):設(shè)置FLD右鍵點(diǎn)擊FLD模塊視圖的空白處,選擇“方法”進(jìn)入FLD的參數(shù)設(shè)置界面激發(fā)——激發(fā)波長(zhǎng)。限值:200到1200m,步1m?！傲慵?jí)”:氙氣燈發(fā)出的光全部光譜照射流通池。每種化合物可以吸其具有特性波長(zhǎng)的光,然后最大限度的發(fā)射熒光。這將增加該設(shè)置中固的雜散光級(jí)別,并降低靈敏度(信噪比)發(fā)射——發(fā)射波長(zhǎng)。限值:200到1200m,步長(zhǎng)1nm?！傲慵?jí)”:將單色器至于零級(jí)位置,是樣品發(fā)射的所有光都被反射到檢測(cè)器點(diǎn)擊“全部”,設(shè)置熒光多波長(zhǎng)和光譜選項(xiàng)停止時(shí)間——設(shè)置FLD停止分析時(shí)間。一般設(shè)置為“與泵一致”即可時(shí)間表——“PMT”:是指光電倍增管增益。在高濃度下使用較低設(shè)置。“增益”高可以提高信號(hào)值,但PM壽命短,選擇“測(cè)試”按鈕以獲取給予噪音的倍增器增益建議值;“基線(xiàn)”:設(shè)置信號(hào)基線(xiàn)初始位置使用其他波長(zhǎng)和使用其他發(fā)射——只等三個(gè)附激發(fā)波長(zhǎng)或者發(fā)射波長(zhǎng)采集光譜——如果選擇多個(gè)激發(fā)波長(zhǎng)或發(fā)射支長(zhǎng),還可以選擇采集光譜?！盁o(wú)”:未提取光譜;“頂點(diǎn)”:在峰頂點(diǎn)采光譜;“峰中的全部”:采集峰中的所有光譜;“全部無(wú)信號(hào)”:所有爍均用于光譜采集。所有已采集波長(zhǎng)的平均值顯示在通道A中PMT--是指光電倍增管增益。在高濃度下使較低設(shè)置。“PM增益”高可以提高信噪比,選擇“測(cè)試”按鈕以獲取給予噪音的倍增器增益建議值打開(kāi)“磷光檢測(cè)”模式時(shí),將激活“延遲”和“門(mén)”兩個(gè)參數(shù)延遲一設(shè)置FLD開(kāi)始檢測(cè)之前的等待時(shí)間,在此期間內(nèi)燈會(huì)閃爍。限值:0到5000.0us,步長(zhǎng)為0.01us點(diǎn)擊“特殊設(shè)定”,設(shè)置FLD特殊設(shè)定閘門(mén)——可以設(shè)置燈閃爍后的檢測(cè)時(shí)間。限值:20.0到5000.0us步長(zhǎng)為0.01u熒光掃描范圍——熒光掃描可以收集單個(gè)任務(wù)重的發(fā)射光譜信息和激發(fā)光譜信息。適合于檢測(cè)單個(gè)化合物特性或檢查洗脫的濃度。激發(fā):波長(zhǎng)限值:200到700m,步長(zhǎng)為1到20nm,發(fā)射:波長(zhǎng)限:280到900mm,步長(zhǎng)為1到20nm。要開(kāi)始熒光掃描,點(diǎn)FLD圖標(biāo)并選擇“使用熒光掃描”,也可以在“儀器>更多FLD”子菜單重執(zhí)行基線(xiàn)行為——選擇當(dāng)波長(zhǎng)或PMT增益發(fā)生改后基線(xiàn)如何變化,“添加”:可以將極限重置為先前的基線(xiàn)位置;“自由將不進(jìn)行調(diào)整;“零”:將基線(xiàn)重置為運(yùn)行開(kāi)始時(shí)的基線(xiàn)位置擬合光譜范圍——調(diào)整光譜范圍,使激發(fā)波和發(fā)射波長(zhǎng)之間始終保持至少25m的差值。這樣可以確保不會(huì)由于激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)距離太近而檢測(cè)到一級(jí)散射光燈——“僅在運(yùn)行時(shí)打開(kāi)”:指定燈在運(yùn)行間內(nèi)打開(kāi),并在運(yùn)行結(jié)束后關(guān)閉;“節(jié)電模式”:以低頻率、低電流模運(yùn)行,這樣可以在損害靈敏度的情況下延長(zhǎng)燈的壽命;如果配有多個(gè)檢測(cè)器,不想將FLD用于下次分析,選擇“燈關(guān)閉后啟用分析”;“燈能量參比”:可以使用參比二極管對(duì)燈閃爍之間的強(qiáng)度變化進(jìn)行補(bǔ)償,以提高信噪比時(shí)間表——FLD的時(shí)間表中,可改變的參數(shù)包更改基線(xiàn)模式、更改發(fā)射信號(hào)、更改激發(fā)信號(hào)、更改PMT增益控制FLD檢測(cè)器的控制界面設(shè)定與WD類(lèi)似G4218A(蒸發(fā)光散射檢測(cè)器ELSD)右鍵點(diǎn)擊ELSD模塊視圖的空白處,選擇“方法”進(jìn)入ELSD參數(shù)設(shè)定界面參數(shù)設(shè)置溫度——ELSD漂移管的溫度,可設(shè)置的范圍為20℃-100℃,但最低要比室溫高5℃增益——可以輸入從1到12,數(shù)值每增加1就使靈敏度增加2倍,Gain值推薦使用6或7偏移量——可以輸入-999到1000mV,使得基線(xiàn)不同于0mV。采樣時(shí)間——可讓您選擇用于分析的色譜峰勺響應(yīng)時(shí)間以毫秒/赫茲為單位噪聲過(guò)濾器——其數(shù)值是優(yōu)化信噪比和峰型,off為未過(guò)濾,數(shù)值為0.5至10?！鰡?dòng)分析兩個(gè)啟動(dòng)分析選項(xiàng)分別是氣體壓力和漂移溫度滿(mǎn)足方法開(kāi)始的范圍■關(guān)燈運(yùn)行后關(guān)燈和運(yùn)行后關(guān)氣,可以是方法運(yùn)結(jié)束后關(guān)閉LD燈和氮?dú)?延長(zhǎng)燈的壽命和節(jié)省氮?dú)庾⒁?我們建議方法運(yùn)行后保持溫度和氮?dú)?分鐘,使檢測(cè)器被吹干后再關(guān)機(jī),這樣有利于儀器的維護(hù)和保養(yǎng)。停止時(shí)間可以單獨(dú)設(shè)置ELSD的運(yùn)行時(shí)間或是與泵一致后運(yùn)行時(shí)間使下一個(gè)分析延遲開(kāi)始,例如使梯度洗脫柱子有足夠的時(shí)間來(lái)平衡自動(dòng)歸零雜項(xiàng)——每次分析前自動(dòng)歸零增益更改后自動(dòng)歸零可用——當(dāng)增益改變時(shí),不做自動(dòng)歸零自動(dòng)歸零——每次gain改變時(shí)都要做自動(dòng)歸零添加——當(dāng)增益改變時(shí),基線(xiàn)保持不變時(shí)間表在方法中創(chuàng)建一個(gè)時(shí)間表,在不同時(shí)間中執(zhí)不同的溫度、增益、偏移量和噪聲濾波器

3.數(shù)據(jù)分析方法編輯:從“視圖”菜單中,點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)分析”進(jìn)入據(jù)分析畫(huà)面。從“文件”菜單中選擇“調(diào)用信號(hào)”選項(xiàng),選中您的數(shù)據(jù)文件名,點(diǎn)擊確定,數(shù)據(jù)被調(diào)出譜圖優(yōu)化:從“圖形”菜單中選擇“信號(hào)選項(xiàng)”,如左圖所示:從“范圍”中選擇“滿(mǎn)量程”或“自動(dòng)量”及合適的顯示時(shí)間或選擇“自定義量程”手動(dòng)輸入X、Y坐標(biāo)范圍進(jìn)行調(diào)整,點(diǎn)擊“確定”。反復(fù)進(jìn)行,直到圖的顯示比例合適為止。選中化合物的名稱(chēng)前的空白框選擇“圖形>新建標(biāo)注”或者點(diǎn)擊即可在工作站窗口右邊打開(kāi)圖形編輯菜單

可以在色圖譜中任意位置添加文字、圖形等內(nèi)容選擇“圖形>信號(hào)選項(xiàng)”中選擇“化合物名稱(chēng)”即可將命名的化合物名稱(chēng)添加到當(dāng)前的色譜圖中積分參數(shù)優(yōu)化:積分事件參數(shù)詳細(xì)介紹,請(qǐng)參看“了解的工作站”的用戶(hù)手冊(cè)自動(dòng)積分方法,從“積分”菜單中選擇“積分事件”選項(xiàng),選擇合適的“斜率靈敏度”,“峰寬”,“最小峰面積”,“最小峰高”。從“積分”菜單中選擇“積分”選項(xiàng),則數(shù)據(jù)被積分。如積結(jié)果不理想,則修改相應(yīng)的積分參數(shù),直到滿(mǎn)意為止。點(diǎn)擊左邊圖標(biāo),將積分參數(shù)存入方法點(diǎn)擊為不保存退出。點(diǎn)擊進(jìn)行積分,點(diǎn)擊則由工作站自動(dòng)查找適合當(dāng)前譜圖的積分參數(shù)積分。最后,選“方法>保存方法方法另存為”或者按下

保存數(shù)據(jù)分析方法手動(dòng)積分方法,選擇“積分>積分事件”或點(diǎn)擊選擇“手動(dòng)積分事件”,如需更改,更改自動(dòng)積分方法后,按保存并關(guān)閉“積分事件”。按刪除指定峰,選擇(手動(dòng)積分:繪制峰基線(xiàn)并積分;手動(dòng)積:繪制負(fù)峰的基線(xiàn)并積分;手動(dòng)積分:切線(xiàn)撇去一個(gè)峰并積分;手動(dòng)積分手動(dòng)分裂已積分的峰)對(duì)峰進(jìn)行手動(dòng)積分。手動(dòng)積分完成后可以點(diǎn)擊撤銷(xiāo)上一步操作或者點(diǎn)擊撤銷(xiāo)所有操作,修改完成后,按保存(手動(dòng)積分:將當(dāng)前顯示的圖譜事件保存到相應(yīng)數(shù)據(jù)文件中)。選擇“積分>更新方法中的手動(dòng)積分事件”,保存手動(dòng)積分方法;選擇“積分>應(yīng)用方法中的手動(dòng)積分事件”,將手動(dòng)積分方法應(yīng)用到當(dāng)前譜圖中;選擇“積分>刪余方法中的手動(dòng)積分事件”,將從當(dāng)前方法中刪除手動(dòng)積分事件。最后,選擇“方法>保存方法/方法另存為”或者按下保存數(shù)據(jù)分析方法校正:為“標(biāo)準(zhǔn)樣品”建立校正曲線(xiàn)(工作曲線(xiàn)/標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn))注意:在色譜圖正確積分后才可進(jìn)行校正設(shè)置校正設(shè)置:從“文件”菜單中選擇“調(diào)信號(hào)”選項(xiàng),選中您的標(biāo)樣數(shù)據(jù)文件名,點(diǎn)擊確定,數(shù)據(jù)被調(diào)出。選擇“校正>校正設(shè)置”或者點(diǎn)擊

設(shè)置校正參數(shù)參考峰/其他峰——分鐘欄留空,修改“%”以改確認(rèn)保留時(shí)間范圍內(nèi)的峰都被認(rèn)為是參考其他峰含量單位——填寫(xiě)樣品含量單位選擇缺省校正曲線(xiàn)方法,“確定”退出。建立校正表:選擇“校正>新建校正表”或者點(diǎn)擊。出現(xiàn)“新建校正表”菜單,“確定”即可。出現(xiàn)“校正表”表格,在圖譜中選擇需要校正的色譜峰,后在表格中“化合物”中填寫(xiě)化合物名稱(chēng)“含量”中填寫(xiě)色譜峰對(duì)應(yīng)物質(zhì)含量。右側(cè)“校正曲線(xiàn)”即可實(shí)時(shí)更新正曲線(xiàn)圖,并標(biāo)注RSD和相關(guān)系數(shù)?！按_定”保存退出。最后,選擇“方法>保存方法方法另存為”或者按下保存數(shù)據(jù)分析方法添加校正級(jí)別:調(diào)用新的標(biāo)樣數(shù)據(jù)文件后選擇“校正>添加級(jí)別”或者點(diǎn)擊如上述方法添加新的校正級(jí)別添加校正峰:調(diào)用新的標(biāo)樣數(shù)據(jù)文件選擇要添加的峰后,選擇“校正>添加峰”或者點(diǎn)擊,在“添加峰”的菜單中填寫(xiě)需要添加到校正表中那個(gè)級(jí)別,含量即可將峰添加到校正表中,保存方法即可通過(guò)“添加峰”可以將不同色譜圖中需要正的峰添加到同一個(gè)校正表中,保存在同一個(gè)方法文件里打印帶校正表的報(bào)告:選擇“報(bào)告>設(shè)定告”,在“定量設(shè)置”中的計(jì)算模式一欄選定“外標(biāo)法”,“報(bào)告設(shè)置”為“完整報(bào)告”后,打印報(bào)告即可在“視圖>信號(hào)選項(xiàng)”中選擇“化合物名”即可將命名的化合物名稱(chēng)添加到打印的色譜圖中打印報(bào)告:■選擇“報(bào)告>設(shè)定報(bào)告”選面。點(diǎn)擊“定量結(jié)果”框中“定量”右側(cè)的黑三角,選中“外標(biāo)選項(xiàng)不變。選擇“類(lèi)型”,點(diǎn)擊“確定”從“報(bào)告”菜單中選擇“打印”或者點(diǎn)擊則報(bào)告結(jié)果將打印到屏幕上。如想輸出到打印機(jī)上,則在上圖中左下“目標(biāo)”處,將打印機(jī)選上。若要生成其他格式的報(bào)告,則選定“文件”,然后選擇相應(yīng)的格式即可。在方法菜單中,選擇“運(yùn)行時(shí)選項(xiàng)表”,確“數(shù)據(jù)分析選項(xiàng)”也被選中,點(diǎn)擊“確定”。點(diǎn)擊“保存”按鈕,存儲(chǔ)修的方法。此方法包含校準(zhǔn)表,建立完畢。光譜:G1315C/D;G4212A/B(二極管陣列檢測(cè)器AD)、G1321A(熒光檢測(cè)器FLD)查看光譜:從“文件”菜單中選擇“調(diào)用信號(hào)”選項(xiàng),選中您的數(shù)據(jù)文件名,點(diǎn)擊確定,數(shù)據(jù)被調(diào)出。選擇“光譜>”“選擇光譜”:通過(guò)游標(biāo)定位到信號(hào)中的任何位置,顯示一個(gè)光譜;“選擇峰頂點(diǎn)光譜”:選擇峰頂點(diǎn)強(qiáng)度最高的光譜;“選擇平均光譜”():得到峰中許多光譜的均光譜;“選擇峰光譜”:選擇并顯示峰光譜的峰組中所有光譜或者點(diǎn)擊選擇“光譜>選擇參比光譜1/2”或點(diǎn)擊:可以補(bǔ)償流動(dòng)相和基質(zhì)合物光譜吸收所帶來(lái)的影響?？梢赃x擇兩參比光譜,在每個(gè)選定光譜的這些時(shí)間段內(nèi)內(nèi)插參考光譜查看等吸收?qǐng)D:選擇“光譜>等吸收線(xiàn)圖可以查看當(dāng)前色譜圖的2D吸收等高譜圖查看3D圖:選擇“光譜>3D圖”可以查看當(dāng)前色譜圖的3吸收全掃描圖峰純度檢查:選擇“光譜>選擇峰純度”或點(diǎn)擊純度”或點(diǎn)擊后,在選擇待考察顯示峰純度圖形報(bào)告如果峰的純度值大于設(shè)定的純度閾值,則色圖中會(huì)用綠色框標(biāo)記此峰,否則為紅色框查看峰的峰純度信息:在色譜圖中選中要看峰純度的峰,點(diǎn)擊按鈕彈出峰的峰純度信息。在“峰光譜”中可以查看“差異”、“比較”、“參比”等光譜圖查看選定峰的光譜圖:點(diǎn)擊按鈕,可以查看選定峰的等吸收線(xiàn)圖或者3D圖如何設(shè)定“光譜選項(xiàng)”或請(qǐng)參考“了解您的工作站”用戶(hù)手冊(cè)如何使用譜庫(kù)搜索:建立譜庫(kù)選擇“光譜>譜庫(kù)>新建譜庫(kù)”,保存譜庫(kù)在任意文件夾(默認(rèn)為:c:chem32\speclibs))。填寫(xiě)“譜庫(kù)表頭”信息

后選擇“光譜>保存譜庫(kù)/譜庫(kù)另存為”或者添加條目選擇需要添加的色譜峰！出現(xiàn)此峰光譜圖,選擇“光譜>添加條目”或者編輯相應(yīng)物質(zhì)名稱(chēng)等信息內(nèi)容。選擇“編輯波表”,打開(kāi)“波表編輯器”,選擇“自動(dòng)”。如需要添加或者替換、刪除請(qǐng)選擇應(yīng)按鈕編輯,“確定”保存退出。點(diǎn)擊“添加”將此條目添加到庫(kù)中,“確定”保存退出管理?xiàng)l目選擇“光譜>譜庫(kù)>管理?xiàng)l目”或者選擇需要編輯的物質(zhì)信息條目進(jìn)行編輯打開(kāi)譜庫(kù)選擇“光譜>譜庫(kù)>打開(kāi)譜庫(kù)”或者打開(kāi)需要的譜庫(kù)編輯檢索模板選擇“光譜>譜庫(kù)>編輯檢索模板”或者在“左窗口”與“右窗口”設(shè)置認(rèn)定峰保留時(shí)間范圍,“閾值”設(shè)置一下的峰將被忽略,“確定”保存退出庫(kù)檢索打開(kāi)需要檢索的色譜圖數(shù)據(jù),打開(kāi)譜。選擇色譜圖中需要檢索的峰,選擇“光譜>譜庫(kù)>檢索光譜”或者,將出現(xiàn)“光譜偏差”圖和“譜庫(kù)檢索結(jié)果”報(bào)告。匹配度范圍從0到1000G1321A(熒光檢測(cè)器)在“方法和運(yùn)行控制”界面,選擇“儀器>更FLD”中“單熒光等高圖”“3D熒光圖”查看FLD3D數(shù)據(jù)文件4.建立全新完整方法向?qū)?新建完整方法:選擇“方法>新建方法”后，點(diǎn)擊“方法>編輯方法信息完整方法”編輯新方法，選擇“方法信息”、“儀器/采集”，“數(shù)據(jù)分析”也可以在“數(shù)據(jù)采集后”

后再加入方法中保存方法:選擇“方法>保存方法/方法另存為”保存即時(shí)改變的方法:通過(guò)在線(xiàn)改變數(shù)據(jù)集或者在線(xiàn)離線(xiàn)改變數(shù)據(jù)分析參數(shù)而變更方法,可以通過(guò)選擇“方法>保存法方法另存為”或者保存新的參數(shù)到現(xiàn)在的方法中或者另存為新方法。調(diào)用方法:通過(guò)選擇“方法>調(diào)用方法”或者調(diào)用已有的方法。方法一經(jīng)調(diào)用便立即生效寫(xiě)入方法注釋,而后按照數(shù)據(jù)采集方法編輯與數(shù)據(jù)分析方法編輯中所述內(nèi)容,根據(jù)具體的儀器配置完成所有模塊參數(shù)的設(shè)置。5.進(jìn)樣:路徑——選擇數(shù)據(jù)文件存儲(chǔ)路徑選擇手動(dòng)或者前綴/計(jì)數(shù)器——命名數(shù)據(jù)文件名樣品位置——設(shè)置樣品位置,直接填寫(xiě)數(shù)字即可,不需要寫(xiě)“樣品瓶運(yùn)行方法——保存樣品信息并運(yùn)行方法確定——保存樣品信息,后“運(yùn)行控制>運(yùn)行方法”單針進(jìn)樣:選擇“運(yùn)行控制>樣品信息”。查看單針,點(diǎn)擊如單針進(jìn)樣方法設(shè)置數(shù)據(jù)路徑在調(diào)用新方法后等待——序列進(jìn)樣時(shí)更改某個(gè)樣品方法后平衡色譜柱時(shí)間后序列命令/宏——在運(yùn)行序列后運(yùn)行命令:LAMPALLOFF-關(guān)閉檢測(cè)器燈;PUMPALLOFF-關(guān)閉泵;STANDBY-系統(tǒng)待機(jī)SHUTDOWN.MAC-關(guān)閉系統(tǒng)序列進(jìn)樣:利用自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)批量進(jìn)樣。查看序列,點(diǎn)擊選擇“序列>序列參數(shù)”樣品瓶——填寫(xiě)樣品瓶位置,G1313A(標(biāo)準(zhǔn)型動(dòng)進(jìn)樣器),G1329AB(自動(dòng)控溫自動(dòng)進(jìn)樣器),G1367B/C/D(高性能自動(dòng)進(jìn)樣器)選擇“序列>序列表”樣品名稱(chēng)——填寫(xiě)樣品名稱(chēng)方法名稱(chēng)——點(diǎn)擊,出現(xiàn)下拉框,選擇方法進(jìn)樣次數(shù)/瓶——填寫(xiě)每個(gè)樣品瓶進(jìn)樣次數(shù)樣品類(lèi)型——選擇樣品類(lèi)型:樣品,標(biāo)準(zhǔn)樣品控制樣品(一般選樣品)校正級(jí)別——在選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品后,填寫(xiě)此瓶標(biāo)準(zhǔn)樣品的校正級(jí)別進(jìn)樣量——如空缺則為自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置進(jìn)樣量確定——保存樣品信息,后“運(yùn)行控制>運(yùn)行序列”保存序列模板:選擇“序列>保存序列模板/序列模板另存”或者調(diào)用序列模板:選擇“序列>調(diào)用序列模板”或者1.關(guān)閉檢測(cè)器的燈:G1314B/C/E/F(可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器),G1315C/DG4212A/B(二極管陣列檢測(cè)器),G1365C/D(多波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器),G1362A(示差檢測(cè)器),G1321A(熒光檢測(cè)器),G4218A(蒸發(fā)光散射檢測(cè)器),關(guān)閉檢測(cè)器的燈后沖洗系統(tǒng),可以延長(zhǎng)檢測(cè)器燈的壽命。G4218A(蒸發(fā)光散射檢測(cè)器),分析結(jié)束后不要馬上關(guān)閉氮?dú)夂推乒軠囟?我們建議在停止流動(dòng)相后再保持氮?dú)夂推乒軠囟燃s30分鐘,使得檢測(cè)器被吹干后再關(guān)閉氮?dú)獠⒘⒖剃P(guān)閉漂移管加熱2.沖洗系統(tǒng):沒(méi)有鹽緩沖溶液的流動(dòng)相,(反相系統(tǒng))用85%~90%有機(jī)相+15%~10%水相沖洗系統(tǒng)和反相色譜柱或者適宜的流相沖洗系統(tǒng)和反相色譜柱有鹽緩沖溶液的流動(dòng)相,(反相系統(tǒng))用8%~90%水相+15%~10%有機(jī)相沖洗系統(tǒng)和反相色譜柱(反相系統(tǒng)),除去反相色譜與系統(tǒng)中的鹽溶液。然后用85%~90%有機(jī)相+15%~10%水相沖洗系統(tǒng)和反相色譜柱。關(guān)機(jī)3.封存色譜柱:(反相系統(tǒng))用90%~95%有機(jī)相+10%~5%水相封存反相色譜柱,兩端封死。(如長(zhǎng)時(shí)間存放可將柱子完全侵泡有機(jī)相內(nèi),以防用純有機(jī)相封存反相色譜柱,如果長(zhǎng)期保存有機(jī)相會(huì)揮發(fā))。4.關(guān)閉電腦:將泵流速逐步降至0ml/min,單擊“關(guān)閉”按鈕關(guān)閉所有模塊,退出化學(xué)工作站,關(guān)閉電腦5.關(guān)閉模塊:關(guān)閉所有模塊電源開(kāi)關(guān)關(guān)機(jī)1.請(qǐng)使用亞二微米顆粒(1.8um)的色譜柱(RHT色譜柱)。注意,如果使用5.0m或3.5m的色譜柱,RRLC僅相當(dāng)于HPLC!2.使用RRHT色譜柱時(shí),如果流速較大且壓較高,關(guān)閉泵以前需將流速逐漸降低以避免壓力波動(dòng)過(guò)大,保護(hù)色譜柱!3.請(qǐng)使用0.2μm孔隙的濾膜過(guò)濾流動(dòng)相及樣品!4.請(qǐng)正確安裝接頭以保證良好的峰形RRLC(快速液相)注意事項(xiàng)5.如果流速低于0.5ml/min時(shí),尤其是當(dāng)您用2.150mmRRHT色譜柱時(shí),請(qǐng)確保:在自動(dòng)進(jìn)樣器之后使用0.12mm內(nèi)徑的紅色管線(xiàn);同時(shí)檢測(cè)器必須使用半微量池(51)或微池(2u)以確保良好的峰形;如需控溫,則需使用低擴(kuò)散預(yù)熱器。(需訂低擴(kuò)散工具包)6.當(dāng)柱溫很高時(shí),可以使用柱后冷卻器對(duì)流動(dòng)相降溫以保持和檢測(cè)器溫度一致以獲得穩(wěn)定的基線(xiàn)。(需訂低擴(kuò)散工具包）7.在低流速下如果要快速變化系統(tǒng)的溶劑度,可以旁路阻尼器和混合器,以便將系統(tǒng)的延遲體積從600-800L減小至120L8.在低流速下如果要快速變化系統(tǒng)的溶劑梯度,可以使用自動(dòng)進(jìn)樣器的自動(dòng)降低延遲體積功能。9.您可以利用在線(xiàn)的方法轉(zhuǎn)換工具進(jìn)行方法轉(zhuǎn)換,網(wǎng)址如下:htt/Scripts/.ASP?=60931&indcol=N&prodcol=Y1.G1321A(熒光檢測(cè)器),因?yàn)榱魍ǔ爻袎盒?5bar),所以流路出口不要彎折,直接導(dǎo)入廢液瓶中2.G4218A(蒸發(fā)光散射檢測(cè)器),廢液瓶能蓋蓋子,廢液管不能伸到廢液液面下面,廢液管不能彎折,否者會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果和降低靈敏度特殊檢測(cè)器的注意事項(xiàng)用戶(hù)熱清洗ELSD方法:將流動(dòng)相流量設(shè)置1ml/min,也可以用乙醇或丙酮。

按住鍵盤(pán)上的+鍵5秒,會(huì)自動(dòng)升至100℃或化學(xué)工作站中輸入100℃。保持流速和溫度至少3個(gè)小時(shí),最后將漂移管溫度降回方法溫度。安全提示:當(dāng)漂移管的溫度沒(méi)有降至室溫的時(shí)候就去拆除霧化管可能會(huì)被燙傷!霧化器的清洗方法:按下圖拆去接頭后,可以超聲清洗,但是要注意不要讓液體從氮?dú)饪谶M(jìn)入,并且不要?jiǎng)潅F面。1.工作站無(wú)法聯(lián)機(jī):確認(rèn)打開(kāi)Agilent1260所有模塊電源查看Agilent1260網(wǎng)卡地址,如果使用bootp程序,請(qǐng)查看儀器配置中P設(shè)置,如果未使用bootp程序,通常儀器默認(rèn)地址為:192.168.254.11查看電腦網(wǎng)卡地址,“開(kāi)始>控制面板>網(wǎng)連接”,雙擊“本地連接”,單擊“屬性”,雙擊“Internett協(xié)議4(TCP/IP)”,選擇“使用下面得P地址”,填入“IP地址”如:192.168.254.10,“子網(wǎng)掩碼”:255.255.255.0。請(qǐng)將P地址與Agilent1260的P地址前9個(gè)數(shù)字設(shè)為一樣,后一位為1~254之間,但不與Agilent1260網(wǎng)卡地址相重復(fù)即可Agilent1260常見(jiàn)問(wèn)題解決方法3.菜單顯示不完全:選擇“視圖->全部菜單”4.2D等吸收線(xiàn)/3D光譜圖無(wú)法顯示全部分析時(shí)間:選擇“光譜>等吸收線(xiàn)/3D圖選項(xiàng)”,刪除“顯示”中“時(shí)間”中的數(shù)值5.如何調(diào)整峰純度報(bào)告樣式:選擇“光譜>光譜選項(xiàng)”,打開(kāi)“光譜選”菜單,選擇“純度>高級(jí)”,在“純度計(jì)算”里面根據(jù)需要選擇“類(lèi)似曲線(xiàn)顯示”:Ln(相似性和閾值);相似性/閾值;純度比率,將顯示不同的純度報(bào)告樣式6.如何將“峰純度”和“庫(kù)檢索”結(jié)果自動(dòng)生成報(bào)告:選擇“視圖>報(bào)告版面設(shè)計(jì)”或者進(jìn)入報(bào)告版面設(shè)計(jì)界面。選擇“文件>打開(kāi)模板”或者,打開(kāi)“LIBRARY_CHS”模板,選擇“文件>添加到報(bào)告模