工業(yè)分析樣品處理

工業(yè)分析產(chǎn)品預(yù)處理第一章緒論

1.1工業(yè)分析的含義及研究內(nèi)容工業(yè)分析是研究測定工業(yè)物料組成及相關(guān)理論的一門學(xué)科。其研究內(nèi)容是：確定及改進(jìn)工業(yè)物料的分析方法。一般工業(yè)分析包括原料分析，過程控制分析及產(chǎn)品分析等。1.2工業(yè)分析的特點(diǎn)A分析對象的復(fù)雜性。原材料分析中，原材料的組成十分復(fù)雜；過程控制分析必須針對具體對象來確定分析方法；產(chǎn)品分析必須十分準(zhǔn)確，對于產(chǎn)品中的痕量雜質(zhì)有又要足夠的靈敏度或選擇性，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)鑒定必須準(zhǔn)確無誤。第一章緒論

B分析方法的多樣性。對于試樣中某一組分的測定，隨著具體分析對象和分析目的要求的不同，測定步驟及分析方法常常是不同的。C顯著的實(shí)踐性。工業(yè)分析是一門應(yīng)用學(xué)科，堅(jiān)持理論聯(lián)系實(shí)際，實(shí)踐第一，是它最顯著的特點(diǎn)之一。D本課程與其它課程聯(lián)系密切。第一章緒論

1.3工業(yè)分析方法的分類按分析原理分類，可分為化學(xué)分析法及儀器分析法；按分析任務(wù)分類，可分為定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析、表面分析、形態(tài)分析等；按照分析對象分類，可分為無機(jī)分析和有機(jī)分析；按試劑用量及操作規(guī)模分類，可分為常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等；第一章緒論

1.3工業(yè)分析方法的分類按照分析要求分類，可分為例行分析和仲裁分析；按照完成分析任務(wù)的時間和所起作用的不同分類，可分為快速分析法和標(biāo)準(zhǔn)分析法。快速分析法主要用于控制生產(chǎn)過程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，要求能迅速得到分析數(shù)據(jù)。標(biāo)準(zhǔn)分析法是經(jīng)國家標(biāo)準(zhǔn)局或有關(guān)業(yè)務(wù)主管部委審核、批準(zhǔn)并作為“法律”公布施行的，有經(jīng)驗(yàn)的分析工作者應(yīng)用它能得出準(zhǔn)確分析結(jié)果的方法。第一章緒論1.3工業(yè)分析方法的分類標(biāo)準(zhǔn)方法，按其性質(zhì)可分為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)和推薦性標(biāo)準(zhǔn)；按照標(biāo)準(zhǔn)的審批權(quán)限和作用范圍分類，可分為國家標(biāo)準(zhǔn)（GB）、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（如石油部（SY），冶金部（YB））、地方標(biāo)準(zhǔn)及企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)四級。標(biāo)準(zhǔn)分析法并不是永恒不變的。在標(biāo)準(zhǔn)分析法中，還涉及到“標(biāo)準(zhǔn)樣”及“管理樣”的概念。第一章緒論1.4工業(yè)分析方法的評價a.準(zhǔn)確度；b.靈敏度；c.選擇性；d.分析速度；e.成本；f.環(huán)境保護(hù)。第一章緒論

1.5工業(yè)分析方法的選擇a.分析樣品的性質(zhì)及待測組分的含量；b.共存物質(zhì)的情況；c.分析的目的和要求；d.實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際條件。

第一章緒論1.6工業(yè)分析的基本過程1.試樣的采集與制備；2.試樣的分解；3.分析方法的選擇及設(shè)計(jì)；4.分析過程；5.分析結(jié)果的計(jì)算及申報(bào)；6.結(jié)果評價。第一章緒論1.7學(xué)習(xí)工業(yè)分析的基本方法1.掌握分析方法的基本原理及特點(diǎn)；2.注意分析方法中的關(guān)鍵步驟；3.理論與實(shí)踐相結(jié)合。第二章試樣的采集與制備2.1采樣基本原則—試樣必須具有代表性。2.2取樣量最小樣品質(zhì)量與顆粒大小關(guān)系符合理查—切喬特公式，即Q=Kd2式中，

Q為最小樣品質(zhì)量，以kg計(jì)；d為最大顆粒直徑，以mm計(jì)；K為與試樣密度等有關(guān)的礦石特性系數(shù)。對于大多數(shù)礦石，K值一般在0.1—0.2之間。

第二章試樣的采集與制備2.3固體物料的采樣2.3.1采樣工具：取樣鉆(教材P11)2.3.2采樣方法:a.子樣法，b.棋盤法。2.4液體物料的采樣2.4.1采樣方法：a.圓筒法，b.虹吸法，c.采樣閥。2.5氣體物料的采樣2.5.1采樣方法：a.氣體采樣裝置，b.氣樣管，c.流水抽氣法等。第二章試樣的采集與制備2.6固體試樣的制備方法固體試樣的制備流程一般要經(jīng)過破碎、篩分、摻合、縮分四個程序。試樣的破碎過程有粗碎、中碎、細(xì)碎及粉碎。粗碎工具：顎式破碎機(jī)；中碎工具：磨盤式破碎機(jī)或?qū)伿狡扑闄C(jī)；細(xì)碎工具：磨盤式破碎機(jī)；粉碎工具：球磨式破碎機(jī)。縮分方法：四分法及棋盤法。第三章固體試樣的分解講課重點(diǎn)：1.概述2.濕法分解法3.干法分解法4.坩堝的選擇目的要求：1.掌握固體試樣分解的意義2.掌握濕法分解法中常用溶劑的名稱，物質(zhì)的量濃度，恒沸點(diǎn)分解試樣時的主要性質(zhì)和作用，適用對象3.掌握干法分解法中常用溶劑的名稱，分解試樣時的通常用量，適用皿器，分解試樣時的溫度，熔劑的性質(zhì)，應(yīng)用4.了解巖礦試樣濕法分解的一般原理5.了解其他的分解技術(shù)以及現(xiàn)代分解技術(shù)第三章固體試樣的分解3.1概述工業(yè)分析中，固體樣品的分析，一般都要先將試樣分解，使樣品中的待測組分全部轉(zhuǎn)變?yōu)檫m于測定的狀態(tài)。在這個過程中，一方面要保證樣品中的被測組分全部地，毫無損失地轉(zhuǎn)變?yōu)闇y定所需要的形態(tài)，另一方面又要盡可能地避免帶入對分析有害的物質(zhì)。因而樣品的分解是工業(yè)分析的重要組成部分。第三章固體試樣的分解3.1概述試樣的分解方法主要有兩大類：濕法分解和干法分解法濕法分解特別是酸分解法的優(yōu)點(diǎn)主要是：酸較易提純，分解時不致引入除H+以外的陽離子，過量的酸加熱易除去（除H3PO4）；酸分解法溫度較低，對容器腐蝕??；操作簡便，便于成批生產(chǎn)。其缺點(diǎn)是：分解能力有限，對有些試樣分解不完全；有些易揮發(fā)組分加熱時可能會揮發(fā)損失。第三章固體試樣的分解3.1概述全熔分解法的最大優(yōu)點(diǎn)就是：只要熔劑及處理方法選擇適當(dāng)，許多難分解的試樣均可完全分解。但是，由于熔融溫度高，操作不如濕法方便。同時，正是因?yàn)槠浞纸饽芰?qiáng)，器皿腐蝕可能會對分析結(jié)果帶來影響。第三章固體試樣的分解3.2濕法分解法3.2.1HCl分解法a.濃HCl的有關(guān)參數(shù)：HCl含量：37%，密度：1.185，HCl的物質(zhì)的量濃度：約12mol/L，恒沸點(diǎn)：108.6℃，此時HCl含量20.2%b.HCl對試劑的分解作用①HCl是強(qiáng)酸；②Cl-的還原作用，可使錳礦等氧化性礦物易于分解；第三章固體試樣的分解③Cl-是一個配體，可與Bi3+、Cd2+、Cu+、Fe3+、Sn2+、Hg2+等形成配離子，因而HCl較易溶解含這些元素的礦物；④它和H2O2、KClO3、HNO3等氧化劑聯(lián)用，氧化性增強(qiáng)；⑤HCl能與Ge4+、As3+、Sn4+、Se4+、Hg2+等形成易揮發(fā)的氯化劑，可使含這些元素的礦物分解，并作為預(yù)分離這些元素。第三章固體試樣的分解c.分解對象：用HCl作溶劑，可分解部分金屬、合金、碳酸鹽、氧化物、磷酸鹽、硫化物等。若HCl和氧化劑聯(lián)用，可分解磁鐵礦、磁黃鐵礦、輝鉬礦、方鉛礦、黃銅礦以及金、鉑、鈀等難溶金屬。d.使用器皿：用HCl分解試樣時宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器皿，不宜使用金、鉑、銀等器皿。第三章固體試樣的分解3.2.2HNO3分解法a.濃HNO3的有關(guān)參數(shù)：HNO3含量：65~68%，密度：1.391~1.405，物質(zhì)的量濃度≈15mol/LHNO3含量超過69%的濃HNO3稱為發(fā)煙硝酸，超過97.5%的濃HNO3稱為“發(fā)白煙硝酸”，恒沸點(diǎn)：120.5℃，此時HNO3含量為68%。第三章固體試樣的分解b.分解對象：HNO3既是強(qiáng)酸，又是強(qiáng)氧化劑，它可以分解碳酸鹽、磷酸鹽、硫化物及許多氧化物，以及許多金屬及其合金。用硝酸分解硫化礦時，由于S的析出，常采用HNO3-H2SO4、HNO3-Br2、HNO3-H2O2、HNO3-KClO3混合溶劑HNO3與HCl以1：3或者3：1體積比混合時，稱為王水及逆王水，它們具有很強(qiáng)的分解能力，它們可以有效地分解各種單質(zhì)貴金屬和各種硫化物。c.使用器皿：用HNO3分解試樣時，宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器皿。第三章固體試樣的分解3.2.3硫酸分解法a.濃H2SO4的有關(guān)參數(shù)：H2SO4含量：98%，密度：1.84，物質(zhì)的量濃度：18mol/L，恒沸點(diǎn)：338℃，此時H2SO4含量為98.3%。b.分解機(jī)理：H2SO4是強(qiáng)酸，而且沸點(diǎn)高，具有強(qiáng)氧化性，SO42-是一個配體，因此它是許多礦石和礦物的有效溶劑。c.分解對象：H2SO4可分解硫化物、氟化物、磷酸鹽、含氟硅酸鹽等。d.H2SO4中加入(NH4)2SO4，可使其分解能力增強(qiáng)。e.使用器皿：用H2SO4分解試樣時，宜用玻璃，塑料，陶瓷、石英等器皿。第三章固體試樣的分解3.2.4HF分解法a.HF的有關(guān)參數(shù)：H2F2含量：48%，ρ:1.15,物質(zhì)的量濃度：27mol/L,恒沸點(diǎn)：120