黏度法測定高分子化合物的分子量課件

物理化學實驗課件藥學院物理化學實驗物理化學實驗課件藥學院1實驗目的實驗原理藥品儀器實驗步驟注意事項數(shù)據(jù)處理實驗目的實驗原理藥品儀器實驗步驟注意事項數(shù)據(jù)處理2一實驗目的2.測定右旋糖酐的粘均摩爾質(zhì)量。1.掌握用烏氏(Ubbelohde)粘度計測定高聚物溶液粘度的原理與方法;一實驗目的2.測定右旋糖酐的粘均摩爾質(zhì)量。1.掌握用烏氏3二實驗原理高聚物摩爾質(zhì)量:關(guān)系其物理性能，重要基本參數(shù)。高聚物：大分子混合物，高聚物摩爾質(zhì)量（統(tǒng)計平均值。高聚物在稀溶液中的粘度：反映液體在流動時的內(nèi)摩擦阻力。特點：分子量越大，阻力越大，粘度越高。粘度越高，分子量越大（同物質(zhì)、同條件）粘均摩爾質(zhì)量二實驗原理高聚物摩爾質(zhì)量:關(guān)系其物理性能，重要基本參數(shù)。粘4粘度系數(shù)η（kg.m-1.s-1）:液體在流動中受的阻力。二實驗原理粘度系數(shù)η（kg.m-1.s-1）:液體在流動中受的阻力。二5同T下增比粘度：（與溶劑比）溶液粘度增加的分數(shù)相對粘度：溶液粘度與溶劑粘度的比值純?nèi)軇┱扯雀呔畚锶芤赫扯仍霰日扯认鄬φ扯榷嶒炘硗琓下純?nèi)軇┱扯雀呔畚锶芤赫扯仍霰日扯认鄬φ扯榷嶒炘?二實驗原理

隨C的增加而增加。比濃粘度：單位濃度下所顯示出的粘度。比濃對數(shù)粘度：無限稀釋溶液：高聚物間摩擦忽略（間距遠）特性粘度[η]:無限稀釋高聚物和溶劑分子間的摩擦，單位1/[C]二實驗原理隨C的增加而增加。特性粘度[η]:無限7二實驗原理因為根據(jù)實驗，在足夠稀的高聚物溶液中有如下經(jīng)驗公式：

κ——Huggins常數(shù)β——Kramer常數(shù)二實驗原理因為根據(jù)實驗，在足夠稀的高聚物溶液中有如下經(jīng)驗公式8[η]與高聚物分子量M的關(guān)系經(jīng)驗式：粘均相對分子量二實驗原理本實驗條件中37℃時右旋糖酐：K=0.141ηsp/C~C,lnηr/C~Vη[η]與高聚物分子量M的關(guān)系經(jīng)驗式：粘均相對分子量二實驗原理9二實驗原理毛細管法測定粘度：測定一定體積的液體流經(jīng)一定長度和半徑的毛細管所需時間而獲得。液體在重力作用下流經(jīng)毛細管，遵守泊肅葉(Poiseuille)定律：η為液體的粘度；ρ為液體的密度；l為毛細管的長度；r為毛細管的半徑；t為V體積液體的流出時間；V為流經(jīng)毛細管的液體體積；h為流過毛細管液體的平均液柱高度；m為毛細管末端校正的參數(shù)。二實驗原理毛細管法測定粘度：測定一定體積的液體流經(jīng)一定長度10黏度法測定高分子化合物的分子量課件11三儀器和試劑儀器：恒溫槽1套；烏氏粘度計1支；分析天平1臺；移液管(10mL)2支、(5mL)1支；秒表1支；洗耳球1支；螺旋夾一支；橡皮管(約5cm長)2根。試劑：右旋糖酐(0.06g/ml)。烏氏粘度計

三儀器和試劑儀器：恒溫槽1套；試劑：右旋糖酐(0.06g/12恒溫水浴槽恒溫水浴槽13烏氏粘度計烏氏粘度計14四實驗步驟1.調(diào)節(jié)恒溫槽溫度37.0±0.13.準備粘度計：B管和C管套橡皮管垂直入恒溫槽(螺旋夾固定)水面浸沒G球，檢查垂直。四實驗步驟1.調(diào)節(jié)恒溫槽溫度37.0±0.115四實驗步驟移液管取右旋糖酐溶液4mL加入4ml水（記C1=0.03g/ml），A口加入。將B管夾緊，在C管打氣（洗耳球），混合均勻，恒溫。將C管夾緊，在B管將溶液抽至G球1/2處（洗耳球）；松B管C管，使B管液體下落，當液面流到a刻度，開始記時，降至b刻度，停止計時，測得a、b刻度之間的液體流經(jīng)毛細管所需時間t；3次（相差0.2-0.3s），平均值。2.溶液流經(jīng)時間t的測定四實驗步驟移液管取右旋糖酐溶液4mL加入4ml水（記C1=16由A管加入1mL、1mL、2mL、2mL水，稀釋溶液，溶液濃度分別記為C2、C3、C4，測每份溶液流經(jīng)時間t2、t3、t4。注意：B管夾緊C管打氣（混合）C管夾緊，B管抽液，重復2次后測（潤洗）

四實驗步驟由A管加入1mL、1mL、2mL、2mL水，稀釋溶液，溶液濃17四實驗步驟3.溶劑流經(jīng)時間t0的測定蒸餾水洗粘度計，反復流洗毛細管部分。水洗1～2次然后由A管加入約10mL水。測定溶劑流經(jīng)的時間t0。為什么是“大約”？這個值需要精確嗎？四實驗步驟3.溶劑流經(jīng)時間t0的測定為什么是“大約”？18五注意事項1、粘度計必須潔凈，高聚物溶液中若有絮狀物不能將它移入粘度計中。2、稀釋在粘度計中進行，因此每加入一次溶劑進行稀釋時必須混合均勻。3、稀釋后必須潤洗毛細管、E球和G球；3、溶液每次稀釋恒溫后才能測量。4、粘度計要垂直放置，實驗過程中不要振動粘度計，否則影響結(jié)果的準確性。五注意事項1、粘度計必須潔凈，高聚物溶液中若有絮狀物不能將19六數(shù)據(jù)處理1.將所測的實驗數(shù)據(jù)及計算結(jié)果填入下表中：原始溶液濃度C1

(g.mL-1)；恒溫溫度

℃溶劑流出時間t0_______、_________、________st0平均=________sct1/st2/st3/st平均/sηrlnηrηspηsp/clnηr/cc1=0.03c2=c3=c4=c5=六數(shù)據(jù)處理1.將所測的實驗數(shù)據(jù)及計算結(jié)果填入下表中：202.作ηsp/c~c和lnηr/c~c圖，并外推到c→0，由截距求出[η]。六數(shù)據(jù)處理3.計算右旋糖酐的粘均分子量M。K=9.22×10-2ml·g-1α=0.52.作ηsp/c~c和lnηr/c~c圖，并外推到c→0，21

中K￠和hsp/c的值與大分子物的結(jié)構(gòu)和其在溶液中的形態(tài)有關(guān)而式ln/c=[]+[]2c基本上是數(shù)學運算式，含義不太明確。因此遇到上