儀器分析緒論

2023/9/24主講人：易莎儀器分析(InstrumentAnalysis)第一章儀器分析簡介主要內(nèi)容：儀器分析的定義儀器分析的特點儀器分析的分類儀器分析的發(fā)展趨勢?分析化學(xué)：研究獲得物質(zhì)化學(xué)組成，結(jié)構(gòu)信息，分析方法及相關(guān)理論的科學(xué)。1化學(xué)分析:利用化學(xué)反應(yīng)和它的計量關(guān)系來確定被測物質(zhì)的組成和含量的一類分析方法。2儀器分析：以物質(zhì)的物理性質(zhì)和物理化學(xué)性質(zhì)（光、電、熱等）為基礎(chǔ)建立起來的一種分析方法。這類方法通常需要較特殊的儀器，故得名儀器分析。

第一節(jié)儀器分析的定義2023/9/24分析化學(xué)化學(xué)分析儀器分析酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定電化學(xué)分析光化學(xué)分析色譜分析波譜分析重量分析滴定分析電導(dǎo)、電位、電解、庫侖極譜、伏安發(fā)射、吸收，熒光、光度氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細(xì)管電泳紫外、紅外、核磁、質(zhì)譜2023/9/245/127儀器分析的產(chǎn)生為分析化學(xué)帶來革命性變化，儀器分析是分許化學(xué)的發(fā)展方向。儀器分析與化學(xué)分析的關(guān)系儀器分析與化學(xué)分析的區(qū)別不是絕對的，儀器分析是在化學(xué)分析基礎(chǔ)上的發(fā)展。不少儀器分析方法的原理，涉及到有關(guān)化學(xué)分析的基本理論；不少儀器分析方法，還必須與試樣處理、分離及掩蔽等化學(xué)分析手段相結(jié)合，才能完成分析的全過程。儀器分析與化學(xué)分析的關(guān)系儀器分析有時還需要采用化學(xué)富集的方法提高靈敏度；有些儀器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有機試劑和配合物化學(xué)等理論，所以在不少書籍中，把它列入化學(xué)分析。儀器分析與化學(xué)分析的關(guān)系應(yīng)該指出，儀器分析本身不是一門獨立的學(xué)科，而是多種儀器方法的組合?？墒沁@些儀器方法在化學(xué)學(xué)科中極其重要。它們已不單純地應(yīng)用于分析的目的，而是廣泛地應(yīng)用于研究和解決各種化學(xué)理論和實際問題。因此，將它們稱為“化學(xué)分析中的儀器方法”更為確切。2023/9/24

儀器分析的主要優(yōu)點（與化學(xué)分析比較）：

1、操作簡單，分析速度快；

2、靈敏度高；

3、準(zhǔn)確度高；

4、需要的試樣量少，無損分析；

5、數(shù)據(jù)的采集和處理易于自動化和智能化；

6、用途非常廣泛。第二節(jié)儀器分析的特點2023/9/24儀器分析與化學(xué)分析的差異必須注意：1）

從經(jīng)典分析到以上眾多儀器分析中選擇一個合適方法并不容易；2）

大多儀器分析靈敏度較高，但不是所有儀器分析的靈敏度都比經(jīng)典方法高；3）

儀器分析對多元素或化合物分析具更高的選擇性，但經(jīng)典分析中的重量或容量分析的選擇性比儀器分析法要好；4）

從準(zhǔn)確性、方便性和耗時上看，不能絕對地講哪種方法更好。2023/9/24第三節(jié)儀器分析的分類儀器分析光學(xué)分析色譜分析電化學(xué)分析其它分析方法

利用待測組分的光學(xué)性質(zhì)（如光的發(fā)射、吸收、散射、衍射、偏振等）進行分析測定的一種儀器分析方法。其理論基礎(chǔ)是物理光學(xué)、幾何光學(xué)和量子力學(xué)）。光學(xué)分析法通常分為光譜法和非光譜法。光譜法分為吸收光譜（分子吸收光譜、原子吸收光譜等）、發(fā)射光譜（分子發(fā)光分析、原子熒光分析）以及散射光譜（拉曼光譜分析法）；非光譜法有比濁法、旋光法、折光分析法等。1.光學(xué)分析法2023/9/24光分析方法的分類opticalanalysis光分析法原子吸收法紅外法原子發(fā)射法核磁法熒光法紫外可見法分子光譜原子光譜2023/9/2416/1272023/9/2417/1272023/9/2418/127電化學(xué)分析法是利用待測組分的電化學(xué)性質(zhì)進行分析測定的一類儀器分析法，其理論基礎(chǔ)是電化學(xué)和化學(xué)熱力學(xué)。主要有：電導(dǎo)分析法、電位分析法、電解分析（庫侖分析）和伏安分析法等。2.電化學(xué)分析法2023/9/24電化學(xué)分析方法的分類electrochemicalanalysis電化學(xué)分析法電位分析法電解分析法電泳分析法庫侖分析法極譜與伏安分析法電導(dǎo)分析法每種方法下還有許多分支2023/9/2421/127這是一種物理化學(xué)分離分析法，是利用樣品中性質(zhì)相近的組分在兩相中的分配、吸附、離子交換、排斥滲透等性能方面的差異，先利用分配柱（也稱色譜柱）進行分離，后利用檢測器按分離順序進行測定的一種儀器分析方法。色譜分析法主要有：氣相色譜、液相色譜3.色譜分析法2023/9/2423/1272023/9/24色譜分析方法的分類Chromatographicanalysis色譜分析法氣相色譜法薄層色譜法液相色譜法激光色譜法電色譜法超臨界色譜法有的利用熱學(xué)、力學(xué)和聲學(xué)以及動力學(xué)等性質(zhì)進行測定的儀器分析方法。質(zhì)譜法：利用帶電離子核質(zhì)比不同進行測定；分析式超速離心法：利用慣性的差異進行離心分離，然后再由光學(xué)式檢測器進行檢測。電泳法：利用液體中帶電微粒在外加電場作用下具有不同的遷移速率，從而進行分離、分析的方法。4.其他分析方法分析化學(xué)經(jīng)歷了三次重大變革：

第一次：16世紀(jì)天平的出現(xiàn)使分析化學(xué)有了科學(xué)的內(nèi)涵；20世紀(jì)初物理化學(xué)溶液理論的發(fā)展，建立了溶液中四大反應(yīng)平衡理論（包括酸堿、配合、氧化還原和沉淀）。分析化學(xué)引入了物理化學(xué)的概念，形成了自己的理論基礎(chǔ)。分析化學(xué)從此由一門技術(shù)變成一門科學(xué)。第四節(jié)儀器分析的發(fā)展趨勢

第二次變革：在上個世紀(jì)40年代，二戰(zhàn)前后。由于物理學(xué)和電子技術(shù)的發(fā)展被引入到分析化學(xué)中，出現(xiàn)了由經(jīng)典的化學(xué)分析發(fā)展到儀器分析的新時期，這一時期的重大科學(xué)發(fā)現(xiàn)為新的儀器分析方法的建立和發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。例如：1、BlochF和PurcellEM發(fā)明了核磁共振，獲得1952年的諾貝爾物理獎；2、MartinAJP和SyngeRLM開創(chuàng)氣相色譜分析法，獲1952年諾貝爾化學(xué)獎；3、HeyrovskyJ開創(chuàng)極譜分析法，獲1959年諾貝爾化學(xué)獎。

第三次變革：70年代末開始，以計算機為主要標(biāo)志的信息時代的來臨，給科學(xué)技術(shù)的發(fā)展帶來了巨大的沖擊。計算機的應(yīng)用可使操作和數(shù)據(jù)處理快速、準(zhǔn)去與簡便化，出現(xiàn)了分析儀器的智能化。計算機又促進數(shù)理理論滲入分析化學(xué)，出現(xiàn)了化學(xué)計量學(xué)，它是利用數(shù)學(xué)和統(tǒng)計學(xué)的方法設(shè)計或選擇最佳測量條件，并從分析測量中獲取最大程度的化學(xué)信息。1、20世紀(jì)40~50年代興起的材料科學(xué)，60~70年代發(fā)展起來的環(huán)境科學(xué)都促進了分析化學(xué)學(xué)科的發(fā)展。80年代以來，生命科學(xué)的發(fā)展也促進分析化學(xué)一次巨大的發(fā)展。儀器分析是分析化學(xué)的重要組成部分，也隨之不斷發(fā)展，不斷地更新自己，為科學(xué)技術(shù)提供更準(zhǔn)確、更靈敏、專一、快速、簡便的分析方法。2、生命科學(xué)研究的進展，需要對多肽、蛋白質(zhì)、核酸等生物大分子進行分析，對生物藥物分析，對超微量生物活性物質(zhì)，如單個細(xì)胞內(nèi)神經(jīng)傳遞物質(zhì)的分析以及對生物活體進行分析。3、信息時代的到來，給儀器分析帶來了新的發(fā)展。信息科學(xué)主要是信息的采集和處理。4、計算機與分析儀器的結(jié)合，出現(xiàn)了分析儀器的智能化，加快了數(shù)據(jù)處理的速度。它使許多以往難以完成的任務(wù)，如實驗室的自動化，圖譜的快速檢索，復(fù)雜的數(shù)學(xué)統(tǒng)計可輕而易舉得于完成。信息的采集和變換主要依賴于各類的傳感器。這又帶動儀器分析中傳感器的發(fā)展，出現(xiàn)了光導(dǎo)纖維的化學(xué)傳感器和各種生物傳感器。5、聯(lián)用分析技術(shù)已成為當(dāng)前儀器分析的重要發(fā)展方向。將幾種方法結(jié)合起來，特別是分離方法（如色譜法）和檢測方法（紅外光譜法、質(zhì)譜法、核磁共振波譜法、原子吸收光譜法等）的結(jié)合，匯集了各自的優(yōu)點，彌補了各自的不足，可以更好地完成試樣的分析任務(wù)。6、聯(lián)用分析技術(shù)：

1.氣相色譜—質(zhì)譜法（GC—MS）

2.氣相色譜—質(zhì)譜法—質(zhì)譜法（GC—MS—MS）

3.氣相色譜—原子發(fā)射光譜法（GC—AED）

4.液相色譜—質(zhì)譜法（HPLC—MS）分析儀器的組成

一般來說，分析儀器的自動化程度越高儀器越復(fù)雜。然而不管分析儀器如何復(fù)雜，它們一般是由信號發(fā)生器、檢測器、信號處理器和讀出裝置4部分組成，如下圖：分析儀器的