《理化檢驗(yàn)基本要求》課件

《理化檢驗(yàn)基本要求》PPT

課件主要內(nèi)容一、實(shí)驗(yàn)室安全要求二、

理化檢驗(yàn)技術(shù)基礎(chǔ)三、

理化實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理技術(shù)規(guī)范四、

理化檢驗(yàn)樣品制備和檢驗(yàn)方法簡介一

、實(shí)驗(yàn)室安全要求(一)危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理法規(guī)(二)實(shí)驗(yàn)室安全管理規(guī)定(三)化驗(yàn)室的一般安全常識(shí)(四)安全操作在理化分析工作中，經(jīng)常要接觸到各種試劑，其中很多對人體有毒害。如化學(xué)反應(yīng)和用酸消化樣

品產(chǎn)生的一些氣體或煙霧(如NOx、SO?

等

)

,以及一些廢棄物也是有毒性的。此外，可能偶然發(fā)生玻璃割傷、燒傷、燙傷，甚至出現(xiàn)輕微的炸傷、

觸電等事故。因此，檢驗(yàn)人員應(yīng)樹立安全意識(shí)，并

具備一定的安全防護(hù)知識(shí)，盡量避免發(fā)生事故。

一旦發(fā)生事故，能采取緊急處理措施減小損失。(一)危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理法1.

《危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理?xiàng)l例》2002年3月15日頒布。提出對危險(xiǎn)化學(xué)品從生產(chǎn)、儲(chǔ)存、經(jīng)營、運(yùn)輸、使

用和廢棄處理等6個(gè)環(huán)節(jié)全過程監(jiān)督管理，明確了10

項(xiàng)管理制度。2.

《工作場所安全使用化學(xué)品規(guī)定》1997年1月1日實(shí)施。3.

《中華人民共和國固體廢物環(huán)境污染防治法》2005年4月1日實(shí)施。(二)實(shí)驗(yàn)室安全管理規(guī)定1.實(shí)驗(yàn)室安全管理規(guī)定2.實(shí)驗(yàn)廢棄物的收集、處理管理規(guī)程3.儀器設(shè)備操作規(guī)程4.特殊工作室的管理規(guī)定5.劇毒化學(xué)品的使用管理規(guī)定6.外來人員進(jìn)出實(shí)驗(yàn)室管理規(guī)定天平室和化學(xué)試劑存放即0271.所用試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、溶液、測試樣品都應(yīng)有標(biāo)簽。不能在容器內(nèi)裝入與標(biāo)簽不相符的物質(zhì)。2.禁止使用化驗(yàn)室的容器盛裝食物，也不能用茶杯、食具盛裝試劑。3.稀釋硫酸時(shí)，必須在硬質(zhì)耐熱燒杯或錐形瓶中進(jìn)行，只能將濃硫酸慢慢注入水中，邊倒邊攪拌，溫度過高時(shí)，應(yīng)冷卻或降溫后再繼續(xù)進(jìn)行，嚴(yán)禁將

水倒入硫酸中。4.開啟易揮發(fā)性液體試劑之前，先將試劑瓶放在自來水流中冷卻幾分鐘。開啟時(shí)瓶口不要對著人，并在通風(fēng)櫥中操作。5.易燃溶劑加熱時(shí)，必須在水浴或沙浴中進(jìn)行，避免明火。(三)化驗(yàn)室的一般安全常識(shí)6.使用過的有機(jī)溶劑要及時(shí)回收處理，切不可倒入下水道，以免聚集引起火災(zāi)。7.裝過強(qiáng)腐蝕性、可然性、有毒或易爆物品的器皿，應(yīng)由操作者親自洗凈。8.移動(dòng)、開啟大瓶液體藥品時(shí)，不能將瓶直接放在水泥地板上，用橡皮布或草墊墊好，嚴(yán)禁錘打，以防破裂。9.取下正在沸騰的溶液時(shí)，應(yīng)用瓶夾先輕輕搖動(dòng)后再取下，以免濺出傷人。10.將玻璃棒、玻璃管，溫度計(jì)等插入或拔出膠塞、膠管時(shí)均應(yīng)墊有棉布，且不可強(qiáng)行插入或拔出以免折斷刺傷人。11.進(jìn)行性質(zhì)不明或未知物料的實(shí)驗(yàn)，盡量從最小量開始，同時(shí)做好安全措施。12.開啟高壓氣瓶時(shí)，應(yīng)緩慢打開，瓶口不得對著人。13.嚴(yán)禁用火焰在煤氣、氫氣、氧氣等管道上檢漏，應(yīng)采用肥皂水檢查氣漏。14.配制試劑或?qū)嶒?yàn)中能放出HCN、NO?

、H?S、SO?

、Br?

、NH?及其它有毒和腐蝕性氣體時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。15.化驗(yàn)室應(yīng)備有急救藥品、消防器材和勞保用品。16.要建立安全值班登記制度，健全崗位責(zé)任制，每天下班前檢查關(guān)好儀器、氣體、水電、門窗等，確保安全。1.熟悉實(shí)驗(yàn)室各種消防安全設(shè)施的放置地點(diǎn)和使用方法，如滅火劑、沖淋裝置、煙霧報(bào)警器、電閘、防護(hù)眼鏡、面罩等，

以及實(shí)驗(yàn)室的安全通道和出口；2.了解各種化學(xué)品的性質(zhì)、毒性、危險(xiǎn)級(jí)別、防護(hù)措施；3.了解各種儀器、設(shè)備的操作及安全使用規(guī)程；4.熟悉實(shí)驗(yàn)過程的操作要點(diǎn)；5.了解分析樣品的性質(zhì)，選擇合適的分析方法。(四)安全操作滅火器、應(yīng)急藥箱和沖淋裝置實(shí)驗(yàn)室安全進(jìn)出口1

、

2005

年國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局于發(fā)布了《危險(xiǎn)貨物分類和品名編號(hào)》(GB6944-2005)

及《危險(xiǎn)貨物的品名表》

(GB12268—

2005)。2、1992年發(fā)布了《常用危險(xiǎn)化學(xué)品的分類及標(biāo)志》

(GB1360-1992)

。按主要危險(xiǎn)特性將危險(xiǎn)化學(xué)品分為八類，并規(guī)定了常用危

險(xiǎn)化學(xué)品的包裝標(biāo)志2

7

種。化學(xué)危險(xiǎn)品的分類化學(xué)中毒一般通過以下三個(gè)途徑進(jìn)入人體：(1)通過呼吸道吸入體內(nèi)：大部分中毒是經(jīng)過呼吸道侵入引起的。如各種揮發(fā)性溶劑苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸氣；化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的有毒氣體、煙霧等，如H?S、Cl?

、Br?、

NO?

、濃HCl

和HF等。操作有毒氣體應(yīng)戴防毒面具，在通風(fēng)

櫥內(nèi)進(jìn)行。預(yù)防中毒(2)通過皮膚吸收引起中毒：汞劑、苯胺、硝基苯、苯等能透過皮膚進(jìn)入

人體。

戴好手套操作，避免與皮膚接觸。(3)通過消化道侵入人體，手上沾染毒物進(jìn)食時(shí)進(jìn)入體內(nèi)：氰化物、砷化

物、升汞

(HgCl?

)、

甘

汞

(Hg?Cl?)、Hg(NO?)?

、

黃曲霉、苯并芘、可溶

性鋇鹽(BaCl?

)、

重金屬鹽(如鎘、鉛鹽)、農(nóng)藥、鼠藥等應(yīng)妥善保管，使用

時(shí)要特別小心，

戴好手套操作。此外禁止在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)喝水、吃東西。飲食用具不要帶進(jìn)實(shí)驗(yàn)室，以防毒物污染食物，離開實(shí)驗(yàn)室及飯前要洗手。強(qiáng)堿(如氫氧化鈉，氫氧化鉀)、鈉、鉀等觸及皮膚而引

起灼傷時(shí)，要先用大量自來水沖洗，再用5%乙酸溶液或2

%乙酸溶液涂洗。強(qiáng)酸、溴等觸及皮膚而致灼傷時(shí)，應(yīng)立即用大量自來水沖

洗，再以5%碳酸氫鈉溶液或5%氫氧化銨溶液洗滌。如酚觸及皮膚引起灼傷，應(yīng)該用大量的水清洗，并用肥皂

和水洗滌，忌用乙醇。重金屬鹽中毒者的急救方法：服用大量的牛奶或豆?jié){。實(shí)驗(yàn)室急救分類含義甲(

1)閃點(diǎn)<28

℃

的

易

燃

液

體

；

(

2)爆炸下限<10%的可燃液體；(

3)常溫下能自行分解或空氣中氧化而導(dǎo)致迅速自燃或爆炸的物質(zhì)；

(

4)遇酸、受熱、撞擊以及遇到有機(jī)物或硫磺等極易引起燃燒或爆炸的強(qiáng)氧化劑；

(

5)在壓力容器內(nèi)，本身溫度超過自然點(diǎn)的物質(zhì)。乙(

1)28

℃<閃點(diǎn)<60℃

的

易

燃

、

可

燃

液

體

；

(

2)爆炸下限<10%

的可燃液體；

(

3)助燃?xì)怏w和氧化劑；

(

4)不屬于甲類的易燃危險(xiǎn)固

體

；

(

5)產(chǎn)生浮懸狀可燃纖維或粉塵，能與空氣形成爆炸物者。丙(1)閃點(diǎn)≥60℃的可燃液體；

(2)可燃固體。丁(

1)對非燃燒物質(zhì)進(jìn)行加工，并在高熱或熔化狀態(tài)下產(chǎn)生火花、火焰

或輻射者；

(

2)利用氣體、液體、固體作為燃料，或?qū)怏w、液體進(jìn)

行燃燒的物質(zhì)；

(

3)常溫下難燃燒的物質(zhì)。戊常溫下加工能燃燒的物質(zhì)。防火安全可導(dǎo)致火災(zāi)危險(xiǎn)的物質(zhì)分類可燃?xì)怏w與空氣混合，當(dāng)兩者比例達(dá)到爆炸極限時(shí)，受到熱源(如電火花)的誘發(fā)，就會(huì)引起爆炸。(1)使用可燃性氣體時(shí)，要避免氣體逸出，室內(nèi)通風(fēng)要良好。(2)操作大量可燃性氣體(乙炔、氫氣)時(shí)，嚴(yán)禁同時(shí)使用明火，還要防止發(fā)生電火花及其它撞擊火花。(3)疊氮鋁、乙炔銀、乙炔銅、高氯酸鹽、過氧化物等受振動(dòng)和受熱都易引起爆炸，使用時(shí)要特別小心。(4)嚴(yán)禁將強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)還原劑放在一起。(5)久藏的乙醚使用前應(yīng)除去其中可能產(chǎn)生的過氧化物。(6)容易引起爆炸的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)有防爆措施。(7)在易燃、易爆氣體存放處安裝防爆燈，易燃?xì)怏w報(bào)警裝置。防爆炸(1)搬運(yùn)氣瓶應(yīng)有專用小車，輕裝輕卸，嚴(yán)禁拋甩和撞擊。(2)正確操作，放氣時(shí)出氣口不能對著人，氣瓶應(yīng)直立，開閥時(shí)緩緩打開，

必須經(jīng)減壓閥供氣使用。有毒氣體

(CO

等)室內(nèi)必須保持通風(fēng)良好。(3)液化氣瓶在冬天或瓶內(nèi)壓力降低時(shí)，出氣緩慢，可用熱水加熱瓶身，

不得明火烘烤。(4)氣瓶用畢關(guān)閥、旋緊。(5)氣瓶不得靠近火源。(6)氣瓶必須專瓶使用，不得擅自改裝，保持漆色完整、清晰。(7)瓶內(nèi)氣體不得全部用盡，以防其它氣體倒灌。(8)在使用過程中如發(fā)現(xiàn)氣瓶瓶閥螺桿漏氣，應(yīng)立即停止使用?！稓馄堪踩O(jiān)察規(guī)程》(9)使用氧氣瓶時(shí)，嚴(yán)禁沾染油污以防造成燃燒和爆炸事故。(10)氣瓶安全附件包括安全帽、壓力表、易熔塞、防震圈等，應(yīng)經(jīng)常檢查，

保證完好。(11)氣瓶入庫，必須有檢查驗(yàn)收手續(xù)。(12)氣瓶貯存設(shè)置專庫，庫房防爆、防燃燒。(13)氣瓶必須與爆炸物品、氧化劑、易燃物、腐蝕性物品隔離。(14)氣瓶存放應(yīng)保持直立并用架子穩(wěn)固，也可臥放，瓶口朝同一方向，高

度不超過五層。(15)庫房溫度不得超過32℃,濕度小于80%,以防生銹。(16)對乙炔等受熱易聚合爆炸氣體，要預(yù)防受熱。(17)氣瓶失火，應(yīng)根據(jù)不同氣體采取相應(yīng)的滅火措施。編號(hào)形標(biāo)去

8稱標(biāo)志種類設(shè)置地星和地點(diǎn)3毒W(wǎng)amnkiaM易發(fā)生海師危險(xiǎn)的場果，

如易燃基單情質(zhì)的生產(chǎn)，年

運(yùn)、使用注世園容器等承點(diǎn))有

我

性

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C

1

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新規(guī)足的物及)的作生地病19中

毒能

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第第1項(xiàng)所現(xiàn)定的物題》的生

產(chǎn)、保進(jìn)及位用易劑1WnH幕發(fā)生感染的場后，加

醫(yī)院件染病區(qū)；有言生物制

路數(shù)生產(chǎn)，綠場，使用等

點(diǎn)GB

2894-2008安全標(biāo)志及其使用導(dǎo)則實(shí)驗(yàn)室安全標(biāo)識(shí)(1)強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑、溴、

碘、

磷、鈉、鉀、苯酚、

硝

酸銀、冰醋酸等都會(huì)腐蝕皮膚，特別要防止濺入眼內(nèi)。(2)液氧、液氮等低溫也會(huì)嚴(yán)重灼傷皮膚，使用時(shí)要小心。萬

一灼傷應(yīng)及時(shí)治療。(3)加熱、消化樣品時(shí)注意別燙傷皮膚。(4)放射性物質(zhì)、溶液和放射源嚴(yán)格按有關(guān)規(guī)定操作。(5)操作微波裝置，采取屏蔽措施和做好個(gè)人防護(hù)。防灼傷、防輻射實(shí)驗(yàn)室安全真實(shí)事故(1)

濃酸消化樣品發(fā)生爆炸，通風(fēng)櫥玻璃門被炸裂——樣品含乙醇，加入硝

酸劇烈反應(yīng)；多孔消解爐的鐵板被炸出1寸多高裂口——樣品加入高氯酸后

劇烈反應(yīng)。(2)

微波消解樣品發(fā)生爆炸，微波爐損壞—樣品含糖分和淀粉太高，油脂等

沒有預(yù)消化。(3)使用一次性過濾頭過濾溶液發(fā)生泄漏，溶液濺到眼睛。(4)夏天用乙醚萃取操作，分液漏斗輕輕搖了一下，正要準(zhǔn)備放氣，炸了。(5)沒有仔細(xì)檢查，將還裝有少量濃硝酸的瓶子直接盛硫脲，溶液迅速噴射出來，半條手臂嚴(yán)重?zé)齻?6)樣品用重氮甲烷衍生后，通常會(huì)加點(diǎn)酸去破壞剩余的重氮甲烷。直接

用濃鹽酸(應(yīng)用稀的鹽酸或醋酸),濃酸與殘余的堿劇烈反應(yīng)放出大量

的熱，爆炸了。(7)使用三乙基鋁時(shí)，不小心弄到了手上，由于沒有帶防護(hù)手套，也沒有

立刻用大量水沖洗，結(jié)果左手皮膚嚴(yán)重?fù)p傷。(8)吸管沒清洗干凈，

吸取濃硫酸時(shí)，炸開了。(9)

沒關(guān)自來水總閘，周末水管破裂，實(shí)驗(yàn)室“水漫金山”。(10)通風(fēng)櫥底下水管老化滲水，但沒及時(shí)檢修，水管破裂，造成實(shí)驗(yàn)室

水浸，儀器損壞。(11)電爐電源接通了，由于停電，

沒關(guān)電源，下班忘記關(guān)電源，晚上恢

復(fù)供電，造成電爐加熱，引起火災(zāi)。麻痹大意，不按照實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)程操作導(dǎo)致嚴(yán)重的安全事故。

(1)樣品前處理的潛在危險(xiǎn)a.含乙醇、二甲醚等揮發(fā)性溶劑較多的樣品，加濃酸消化前必須先在水浴或電熱板上(小火)揮發(fā)干。b.高糖分和淀粉的樣品加濃酸消化時(shí)會(huì)劇烈放熱。c.含油脂、蠟質(zhì)較多的樣品很不容易消化，

千萬不可直接加高氯酸消化，應(yīng)將油消化一段時(shí)間后，再少量分幾次加入高氯酸消化。d.微波消解樣品要預(yù)消化。e.普通冰箱內(nèi)因置有繼電器屬非防爆設(shè)施，不能用來存放有機(jī)溶劑和腐蝕性物品，特別不能存放低沸點(diǎn)、易燃、易爆的有機(jī)溶劑。存放于冰箱的容器應(yīng)保證其密封性良好，

容器外壁應(yīng)是干凈的。若需存放低沸點(diǎn)、易燃、易爆有機(jī)溶劑，建議使用防爆冰箱。

實(shí)驗(yàn)室潛在危險(xiǎn)(2)實(shí)驗(yàn)操作方面的潛在危險(xiǎn)。a.對于加熱、產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，不要形成封閉體系。加熱時(shí)，人員不能離開。b.實(shí)驗(yàn)前，

一定要先檢查玻璃器皿有無裂痕。c.

易爆炸的試劑如苦味酸、硝化甘油、

過氧化合物、疊氮化合物、重氮化合物、高氯酸鹽等，使用時(shí)一定要小心，預(yù)防振動(dòng)、受

熱等操作引起爆炸。儀器設(shè)備安全(1)注意安全用電，預(yù)防觸電。(2)預(yù)防短路，引起火災(zāi)。(3)安全使用儀器：a.

使用前，要認(rèn)真閱讀儀器操作指導(dǎo)書，了解儀器設(shè)備的性能，使用要求的電源、功率是否符合要求；b.

檢查線路連接是否正確，氣路檢漏，冷卻水管、排液管是否暢通等。

經(jīng)儀器負(fù)責(zé)人檢查同意后方可接通電源，開啟儀器；c.

使用過程中，如發(fā)現(xiàn)不正常聲響，局部升溫異?；蚵劦疆愇?，應(yīng)立即停

止實(shí)驗(yàn)，切斷電源，并報(bào)告負(fù)責(zé)人進(jìn)行檢查；d.

必須定期檢查和維護(hù)。(1)實(shí)驗(yàn)室保持良好的空氣質(zhì)量中央空調(diào)系統(tǒng)定期清洗，更換新風(fēng)；出現(xiàn)異味時(shí)，立刻停止實(shí)驗(yàn)，仔細(xì)檢查；涉及有機(jī)溶劑和毒物的任何操作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。(2)實(shí)驗(yàn)廢棄物必須按性質(zhì)差異分別放置，專人負(fù)責(zé)廢棄物的定期回收；定期檢查儀器的廢液罐，避免過滿溢出廢液。含酚、氰、汞、鉻、砷、鉛、鎘等的廢液必須經(jīng)過處理到達(dá)三廢排放標(biāo)準(zhǔn)才能排放。用過的有機(jī)溶劑有些可以回收再利用，其他收集后定期外送

環(huán)保處理。(3)經(jīng)常檢查下水道是否通暢，是否有泄漏，嚴(yán)禁向下水道倒各種實(shí)驗(yàn)廢液。環(huán)境安全(一)理化檢驗(yàn)儀器設(shè)備簡介(二)純水的制備和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(三)玻璃器皿的洗滌(四)化學(xué)試劑與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(五)溶液的配制及標(biāo)定二、

理化檢驗(yàn)技術(shù)基礎(chǔ)理化檢驗(yàn)所承擔(dān)檢驗(yàn)工作包括產(chǎn)品檢驗(yàn)(食品、食品添加劑、水和涉水產(chǎn)品、化妝品、消毒產(chǎn)品、作業(yè)場所、生物

材料)、食品污染物監(jiān)測、飲用水安全監(jiān)測、地方病預(yù)防檢

驗(yàn)、食物中毒檢驗(yàn)等方面。在現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中，大多數(shù)已采用儀器分析方法。檢驗(yàn)人員必須掌握分析儀器和分析方法的基礎(chǔ)知識(shí)和基本技能。(一)理化檢驗(yàn)儀器設(shè)備種類與測定原理測量物理特性舉例光譜分析儀器根據(jù)物質(zhì)發(fā)射

的輻射能或輻射能

與物質(zhì)相互作用而

建立起來的分析儀器輻射的吸收吸收光譜儀器：紫外-可見分光光度

計(jì)、AAS、紅外吸收光譜儀、核磁共振波譜儀等輻射的發(fā)射發(fā)射光譜儀器：火焰原子發(fā)射光譜儀、ICP-AES、AFS、電子能譜分析儀等。光的折射、偏轉(zhuǎn)、

散射折射儀、旋光儀、濁度計(jì)等。主要分析儀器原理種類與測定原理測量物理特性舉例色譜分析儀器當(dāng)兩相做相對運(yùn)動(dòng)時(shí)，

混合組分隨流動(dòng)相流動(dòng)并在

兩相中進(jìn)行多次的分配平衡，

從而達(dá)到完全的分離。兩相間的分配質(zhì)荷比電荷、分子大小GC、HPLC、TLC質(zhì)譜儀CEIC電化學(xué)分析儀器以電化學(xué)理論和被測物

質(zhì)在溶液中的各種電化學(xué)性質(zhì)(電極電位、電流、電量、

電阻或電導(dǎo)等)為基礎(chǔ)而建立起來的分析儀器電極電位電導(dǎo)電量電位、電流電位分析儀(電位計(jì)、離子計(jì))電導(dǎo)儀庫侖儀極譜儀、電位溶出儀主要分析儀器原理儀器名稱輻射能作用的對象主要用途實(shí)驗(yàn)室的要求紫外-可見分光光度計(jì)分子外層價(jià)電子微量單元素或分子

定量(1)溫度(2)濕度：45%-65%,不超過85%;(3)防震和防電磁干擾

；(4)防腐蝕性；(5)與實(shí)驗(yàn)操作室分開，避免酸霧、揮發(fā)性有機(jī)溶劑進(jìn)入儀器室。AAS氣態(tài)原子外層電子痕量單元素定量紅外光譜儀(IR)分子振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)結(jié)構(gòu)分析及有機(jī)物定性定量原子發(fā)射光譜儀氣態(tài)原子外層電子微量元素連續(xù)或同

時(shí)定性定量AFS氣態(tài)原子外層電子微量元素定量X射線熒光光譜儀原子內(nèi)層電子常量元素定性定量分子熒光光譜儀分子微量元素或分子定量分

析光電子能譜儀原子或分子表面及表層定性定量

1.光譜分析儀器2.分光光度計(jì)的使用與維護(hù)(1)儀器不工作時(shí)關(guān)閉光門，

開機(jī)預(yù)熱時(shí)間15

min

以上。(2)光源燈泡發(fā)黑或亮度明顯減弱或讀數(shù)不穩(wěn)定，應(yīng)及時(shí)更換。(3)更換光源時(shí)，要調(diào)節(jié)燈絲位置，使光束對準(zhǔn)進(jìn)入光路，光

路上透鏡和反射鏡的相對位置調(diào)好。不要用手直接接觸燈泡，

避免油污沾附。(4)單色器是儀器的核心，

一般不拆開。(5)吸收池使用前要進(jìn)行匹配測試，用后即沖洗干凈，其透光

面必須用鏡頭紙或絲綢布抹干水珠。吸收池壁上沾上有顏色

物質(zhì)可用3M鹽酸和等體積的酒精混合液浸洗，再用純水沖洗

干凈。(6)光學(xué)元器件應(yīng)避免強(qiáng)光照射和受潮積塵，

及時(shí)更換干燥劑。(7)必要時(shí)，配備穩(wěn)壓器，保持電壓穩(wěn)定。(8)測量的吸光度控制在0.2-0.6范圍內(nèi)的相對誤差最小。(9)儀器期間檢查的重要性能指標(biāo)：

a.波長準(zhǔn)確度及重復(fù)性檢查；b.儀器分辨率檢查；c.溶液透過比、準(zhǔn)確度及重現(xiàn)性檢查；d.基線、線性的檢查；e.漂移試驗(yàn)。(10)應(yīng)用。3.原子吸收光譜儀的使用與維護(hù)(1)使用前，應(yīng)檢查光源和燃燒器的位置是否符合要求，光源的

光斑聚焦成像于燃燒器或石墨管中央，必要時(shí)調(diào)節(jié)光源和燃燒

器的位置對準(zhǔn)光路。(2)火焰原子吸收光譜儀，使用前應(yīng)檢查霧化室的廢液排出是否

暢通，發(fā)現(xiàn)積水要排除后再進(jìn)行點(diǎn)火。

先開助燃?xì)猓?/p>

后開燃?xì)?/p>

以防“回火”;熄火順序?yàn)橄汝P(guān)燃?xì)猓?/p>

熄火后再關(guān)助燃?xì)狻?/p>

一

旦發(fā)生“回火”應(yīng)迅速關(guān)閉燃?xì)?，后關(guān)助燃?xì)?，切斷電源?3)石墨爐原子吸收使用前，應(yīng)檢查冷卻水是否正常流動(dòng)后再開

機(jī)。(4)空心陰極燈的石英窗有污染物用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭

干凈。(5)用肥皂水檢漏法檢查是否漏氣。(6)火焰分叉，應(yīng)熄滅火焰，用濾紙插入燃燒器的縫口擦拭

干凈積聚鹽分，或用刀片刮除，再用水沖洗。(7)霧化器的毛細(xì)管堵塞時(shí)，用柔軟的細(xì)金屬絲疏通，或用

吸耳球從出口吹出。(8)采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定時(shí)，

吸光值控制在0.2-0.8之間，可以減小誤差。(9)干擾因素：物理干擾、化學(xué)干擾、電離干擾和光譜干擾

等。(10)根椐樣品基體情況選擇波長、

狹縫和燈電流。狹縫小選擇性好，狹縫大光強(qiáng)大、分辨率下降、曲線下彎。燈電流大、

穩(wěn)定性好，信噪比高，靈敏度低，過大電

流產(chǎn)生自吸。(11)石墨爐原子吸收選擇合適的石墨管，如測Al用涂鉭管或鉭舟，調(diào)節(jié)

好自動(dòng)進(jìn)樣器和選擇合適的進(jìn)樣量。選擇好干燥、灰化、原子化和除殘的溫度和時(shí)間、升溫的方式、氬氣的流量。(12)分析結(jié)果不正常的原因(1)沒有校正試劑空白、使結(jié)果偏高；空白被污染使結(jié)果偏低。(2)存在電離干擾或光譜干擾使結(jié)果偏高，化學(xué)干擾或基體干擾使結(jié)果偏低。(3)背景吸收(分子吸收、光散射)使結(jié)果偏高。(4)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不準(zhǔn)、被污染或容器有吸附、

曲線非線性、或樣品吸收值在非線性區(qū)。解決方法：(1)配制與基體相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液或用標(biāo)準(zhǔn)加入法排除物理干擾。(2)選用合適的原子化方法，提高原子化溫度、加入釋放劑、保護(hù)劑、基

體改進(jìn)劑排除化學(xué)干擾。(3)加入抗電離劑、排除電離干擾。(4)減少狹縫或選用其它譜線排除光譜干擾。(5)采用扣背景方式測量、或加基體改進(jìn)劑排除基體干擾。(13)期間檢查的重要性能指標(biāo)：a.波長準(zhǔn)確度及重復(fù)性；b.分辨率；c.基線穩(wěn)定性；d.特征濃度檢查；e.檢出限；f.檢出量；g.測量精密度；h.儀器邊緣能量；i.背景校正能力檢查。(14)應(yīng)用。使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法應(yīng)注意的問題a.選擇較低的燈電流，獲得寬度窄的入射線；b.選擇合適的光譜通帶以保證譜線的純度；c.避免入射光繞過火焰；d.適當(dāng)稀釋避免高濃度測定；e.使用消電離劑克服電離干擾；f.選擇最佳儀器條件，保證測定精密度；g.化學(xué)預(yù)處理克服與濃度無關(guān)的化學(xué)干擾；h.背景吸收校正。測定時(shí)只有標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的基體匹配、

測定條件一致，才能保證準(zhǔn)確測定。使用標(biāo)準(zhǔn)加入法應(yīng)注意的問題a.適用于線性區(qū)域，校正曲線通過原點(diǎn)的直線；b.至少采用4個(gè)點(diǎn)來制作外推曲線，首次加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(Co)

最好與樣品濃度相當(dāng)，然后按2

C。、4

Co配制第3、

4份試樣；c.

標(biāo)準(zhǔn)加入法只能消除物理干擾和輕微的與濃度無關(guān)的化學(xué)干擾，但與濃度有關(guān)的化學(xué)干擾、電離干擾、光譜干擾及背景

吸收干擾，利用標(biāo)準(zhǔn)加入法不能消除。4.原子發(fā)射光譜儀的使用與維護(hù)(1)控制好室溫并恒定，以免引起波長的變化。(2)裝拆光柵時(shí)，不可用手或其它物體直接觸光柵表面。用

石油醚或四氯化碳清洗其表面的灰塵，嚴(yán)禁用綢布、毛刷等

擦拭。(3)狹縫的部件不能隨意拆裝，不能受到?jīng)_擊或碰撞。開啟

和關(guān)閉狹縫要小心平穩(wěn)、緩慢。清理塵埃時(shí)可用毛刷和洗耳

球，允許把狹縫調(diào)至0.2