XRD衍射實(shí)驗(yàn)報(bào)告

化學(xué)化工學(xué)院材料化學(xué)專業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：XRD物相鑒定和圖譜標(biāo)定年級(jí)：09級(jí)材料化學(xué)日期：2011-9-7姓名：蔡鵬學(xué)號(hào)：222009316210096同組人：鄒磊預(yù)習(xí)部分：X衍射原理：X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象，實(shí)質(zhì)上是大量的原子散射波互相干涉的結(jié)果。晶體所產(chǎn)生的衍射花樣都反映出晶體內(nèi)部的原子分布規(guī)律。概括地講，一個(gè)衍射花樣的特征，可以認(rèn)為由兩個(gè)方面的內(nèi)容組成：一方面是衍射線在空間的分布規(guī)律，（稱之為衍射幾何），衍射線的分布規(guī)律是晶胞的大小、形狀和位向決定另一方面是衍射線束的強(qiáng)度,衍射線的強(qiáng)度則取決于原子的品種和它們?cè)诰О械奈恢?。X射線衍射理論所要解決的中心問(wèn)題:在衍射現(xiàn)象與晶體結(jié)構(gòu)之間建立起定性和定量的關(guān)系。布拉格方程：

根據(jù)布拉格方程，Sinq不能大于1，因此：對(duì)衍射而言，n的最小值為1，所以在任何可觀測(cè)的衍射角下，產(chǎn)生衍射的條件為l<2d，這也就是說(shuō)，能夠被晶體衍射的電磁波的波長(zhǎng)必須小于參加反射的晶面中最大面間距的二倍，否則不能產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。若將布拉格方程中的n隱含在d中得到簡(jiǎn)化的布拉格方程：把（hkl）晶面的n級(jí)反射看成為與（hkl）晶面平行、面間距為(nh,nk,nl)的晶面的一級(jí)反射。面間距為dHKL的晶面并不一定是晶體中的原子面，而是為了簡(jiǎn)化布拉格方程所引入的反射面，我們把這樣的反射面稱為干涉面。干涉面的面指數(shù)稱為干涉指數(shù)。應(yīng)用現(xiàn)狀目前X射線衍射(包括散射)已經(jīng)成為研究晶體物質(zhì)和某些非晶態(tài)物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的有效方法。在金屬中的主要應(yīng)用有以下方面：物相分析是X射線衍射在金屬中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把對(duì)材料測(cè)得的點(diǎn)陣平面間距及衍射強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)相比較，確定材料中存在的物相；后者則根據(jù)衍射花樣的強(qiáng)度，確定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的關(guān)系和檢查材料的成分配比及隨后的處理規(guī)程是否合理等方面都得到廣泛應(yīng)用。精密測(cè)定點(diǎn)陣參數(shù)常用于相圖的固態(tài)溶解度曲線的測(cè)定。溶解度的變化往往引起點(diǎn)陣常數(shù)的變化；當(dāng)達(dá)到溶解限后，溶質(zhì)的繼續(xù)增加引起新相的析出，不再引起點(diǎn)陣常數(shù)的變化。這個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)即為溶解限。另外點(diǎn)陣常數(shù)的精密測(cè)定可得到單位晶胞原子數(shù)，從而確定固溶體類型；還可以計(jì)算出密度、膨脹系數(shù)等有用的物理常數(shù)。取向分析包括測(cè)定單晶取向和多晶的結(jié)構(gòu)（見(jiàn)擇優(yōu)取向）。測(cè)定硅鋼片的取向就是一例。另外，為研究金屬的范性形變過(guò)程，如孿生、滑移、滑移面的轉(zhuǎn)動(dòng)等，也與取向的測(cè)定有關(guān)。晶粒（嵌鑲塊）大小和微觀應(yīng)力的測(cè)定由衍射花樣的形狀和強(qiáng)度可計(jì)算晶粒和微應(yīng)力的大小。在形變和熱處理過(guò)程中這兩者有明顯變化，它直接影響材料的性能。宏觀應(yīng)力的測(cè)定宏觀殘留應(yīng)力的方向和大小，直接影響機(jī)器零件的使用壽命。利用測(cè)量點(diǎn)陣平面在不同方向上的間距的變化，可計(jì)算出殘留應(yīng)力的大小和方向。對(duì)晶體結(jié)構(gòu)不完整性的研究包括對(duì)層錯(cuò)、位錯(cuò)、原子靜態(tài)或動(dòng)態(tài)地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（見(jiàn)晶體缺陷）。合金相變包括脫溶、有序無(wú)序轉(zhuǎn)變、母相新相的晶體學(xué)關(guān)系，等等。結(jié)構(gòu)分析對(duì)新發(fā)現(xiàn)的合金相進(jìn)行測(cè)定，確定點(diǎn)陣類型、點(diǎn)陣參數(shù)、對(duì)稱性、原子位置等晶體學(xué)數(shù)據(jù)。液態(tài)金屬和非晶態(tài)金屬研究非晶態(tài)金屬和液態(tài)金屬結(jié)構(gòu)，如測(cè)定近程序參量、配位數(shù)等。特殊狀態(tài)下的分析在高溫、低溫和瞬時(shí)的動(dòng)態(tài)分析。此外，小角度散射用于研究電子濃度不均勻區(qū)的形狀和大小,X射線形貌術(shù)用于研究近完整晶體中的缺陷如位錯(cuò)線等，也得到了重視。實(shí)驗(yàn)部分圖譜分析：

該樣品為較純凈的銳鈦礦晶體的XRD圖譜在2θ=25.325，53.952，37.841處出現(xiàn)了銳鈦礦晶體的特征峰。24.7~25.6銳鈦礦晶體該樣品為純凈的金紅石晶體在2θ=27.459,54.364,36.104處出現(xiàn)了金紅石晶體的特征三強(qiáng)峰樣品為金紅石和銳鈦礦的混合晶體與PDF卡片對(duì)比可知2θ=25.325，37.841，48.074處為銳鈦礦晶體的峰而2θ=27.459，36.104，41.269處有金紅石的特征峰思考題簡(jiǎn)述X射線衍射普的形成機(jī)理答X射線照射兩個(gè)晶面距為d的晶面時(shí)，受到晶面的反射，兩束反射X光程差2dsinθ使入射波長(zhǎng)的整數(shù)倍時(shí),即2dsinθ=nλ（n為整數(shù)），兩束