實(shí)驗(yàn)三 利用紫外吸收光譜檢查物質(zhì)的純度

--#-實(shí)驗(yàn)三利用紫外吸收光譜檢查物質(zhì)的純度一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)利用紫外吸收光譜檢查物資的純度的原理和方法;2、熟悉UV-1750紫外－可見分光光度計(jì)使用;二、實(shí)驗(yàn)原理具有不飽和結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物，如芳香族化合物，在紫外區(qū)（200?400nm）有特征的吸收,為有機(jī)化合物的鑒定提供了有用的信息。紫外吸收光譜定性的方法是比較未知物與已知純樣在相同條件下繪制的吸收光譜，或?qū)⒗L制的未知物吸收光譜與標(biāo)準(zhǔn)譜圖（如Sadtler紫外光譜圖）相比較，若兩光譜圖的九和kmaxmax相同，表明它們是同一有機(jī)化合物。極性溶劑對有機(jī)物的紫外吸收光譜的吸收峰波長、強(qiáng)度及形狀有一定的影響。溶劑極性增加，使n-n*躍遷產(chǎn)生的吸收帶藍(lán)移，而n-n*躍遷產(chǎn)生的吸收帶紅移；同時(shí)溶劑極性增加也會使苯的B吸收帶的精細(xì)結(jié)構(gòu)和強(qiáng)度發(fā)生變化。圖圖10-5曲線匚純乙薛紫外光

譜；曲線2.苯在乙欝中的

紫外光譜圖io-6恿醍（曲線r）和鄰苯二甲酸斷（曲線7）在甲醉中的紫外吸牧光譜三、儀器與試劑儀器UV-1750紫外一可見分光光度計(jì)，帶蓋石英吸收池（比色皿）2只（lcm）。2．試劑苯、苯酚、乙醇、正焿烷、甲醇、蒽醌、鄰苯二甲酸酐均為色譜純以上試劑。a、苯的乙醇溶液——10pL/100mL（乙醇）；b、苯的正焿烷溶液——10pL/100mL（正焿烷）；c、苯酚的乙醇溶液0.030g/100mLd、苯酚的正焿烷溶液——0.030g/100mLe、蔥醌的甲醇溶液0.040mg/mL；f、鄰苯二甲酸酐的甲醇溶液0.080mg/mL；3．儀器條件：光譜掃描波長范圍：190?320（400）nm；波長間隔：0.5（1）nm狹縫寬度：0.5nm；掃描速度：中速四、實(shí)驗(yàn)步驟1．乙醇中雜質(zhì)苯的檢查用1cm石英吸收池，以空氣為參比，在190?320nm波長范圍內(nèi)分別測繪純乙醇及試樣的吸收曲線（吸收峰的九），并確定是否存在苯的B吸收帶？2．正庚烷中雜質(zhì)苯的檢查用1cm石英吸收池，以空氣為參比，在190?320nm波長范圍內(nèi)測繪正庚烷及試樣的吸收曲線（吸收峰的九），并確定是否存在苯的B吸收帶？3．溶劑性質(zhì)對紫外吸收光譜的影響用1cm石英吸收池，以各自的溶劑為參比，在190?320nm波長范圍內(nèi)測繪以上苯酚的乙醇溶液和苯酚的正焿烷溶液的吸收光譜。比較E2和B吸收帶的變化（吸收峰的九max），并加以解釋。4.用lcm石英吸收池，以空氣為參比，在190?400nm波長范圍內(nèi)測繪甲醇、蔥醌的甲醇溶液、鄰苯二甲酸酐的甲醇溶液、混合樣（蒽醌+鄰苯二甲酸酐）的吸收曲線，比較各吸收曲線的變化（吸收峰的九），并加以解釋。五、注意事項(xiàng)石英吸收池每換一種溶液或溶劑必須清洗干凈，并用被測溶液或參比液蕩洗三次。本實(shí)驗(yàn)所用試劑均應(yīng)為分析純六、思考題分子中哪類電子能級躍遷會產(chǎn)生紫外吸收光譜？答：一般是n-n*和n-n*的躍遷，也就是共軛體系的n電子和孤對電子2、如何利用紫外吸收光譜進(jìn)行物質(zhì)的純度檢查？答：如果有機(jī)化合物在紫外可見光區(qū)沒有明顯的吸收峰，而雜質(zhì)在紫外區(qū)有較強(qiáng)的吸收，則可利用紫外光譜檢驗(yàn)化合物的純度。3、在紫外光譜區(qū)飽和烷烴為什么沒有吸收峰？答：因?yàn)轱柡屯闊N只有o-o*躍遷，由于這個(gè)躍遷能量過高，對應(yīng)的吸收波長較短，因而在遠(yuǎn)紫外區(qū)（真空紫外區(qū)）。由于這種波長較短的紫外線是可以被空氣吸收的，所以若想檢測遠(yuǎn)紫外區(qū)的吸收必須在真空條件下進(jìn)行，檢測要求比較高，因此一般紫外儀的功能都達(dá)不到。飽和烷烴的吸收峰因此在儀器的檢測范圍之外，所以不會顯示出吸收峰。七．?dāng)?shù)據(jù)處理na.:由乙醯勵妙可加隹入燈卒諾動佔(zhàn)7崩奴他43"彷勿購炮王41氟乜乩如生即入5X2-01二/待岡嘰嚴(yán)丄勿由條彳2色詁威:俎’妖為刃必克國肉直2""平』?農(nóng)乂肚Snm老閔牝撫切吸席"列;L在237?S"2鄉(xiāng)勿52/羽?丿0加劃幺玖〕龍仇哮鄉(xiāng)'年入"v<=2^彳?少刀刃"兄戰(zhàn)^阪訕2琥知辛念酹廖權(quán)號外農(nóng)恣彥砂儈妙W花:城2誘謬股知4乞芋宓那2魴65細(xì)冰畑逖砂dtw*圖1．乙醇中雜質(zhì)苯的檢查<-W4歡甲\^i?門I?rC，JcI?朋■*1龍?1岸，華t{9ri4i%*r#b,.i6*.、?屮21.Hc，rr”/*4/?:#r料“擷4ajzt)i.2制A丄豐lJSr</r11■?42.VcmjAh#>如》0**1.4F4j*八>T.ig々、p/孑門齊匚軌r-■亠"■丄?/4L亠f/<亠」二血丫上二"丿圖2.正庚烷中雜質(zhì)苯的檢查

19000“280003仏切林加須級正應(yīng)炫轄敘奴"夂咖左司笛:血/仏切?Jfi^7幻斤養(yǎng)3端M；農(nóng)％0S珈伽藝^別嗾J(rèn)g災(zāi)M?門卜切m,2加如I婦%7上彳嘲處％￡尢犬奴虧煖芟立0噥收鋁2柏林細(xì)①也幺需甸Z砂咅溺衣吸做曲％孑徨也勿刃S致瓷札入二綱上"幟機(jī)'軌紐M43乃如觸，右入二2…袖魏kf勿丄舷1為北叔世腐&._.一…_2c&辛甸飯必回伙環(huán)徹禮林W臨恥f玖汝^乙A卸復(fù)夂11利'盤的

1蟲也矽形詢氏耳口更嘆w卡，