第7章 透射電子顯微分析

第5章透射電子顯微分析

金相顯微鏡及掃描電鏡均只能觀(guān)察物質(zhì)表面的微觀(guān)形貌，它無(wú)法獲得物質(zhì)內(nèi)部的信息。而透射電鏡由于入射電子透射試樣后，將與試樣內(nèi)部原子發(fā)生相互作用，從而改變其能量及運(yùn)動(dòng)方向。顯然，不同結(jié)構(gòu)有不同的相互作用。這樣，就可以根據(jù)透射電子圖象所獲得的信息來(lái)了解試樣內(nèi)部的結(jié)構(gòu)。由于試樣結(jié)構(gòu)和相互作用的復(fù)雜性，因此所獲得的圖象也很復(fù)雜。它不象表面形貌那樣直觀(guān)、易懂。

因此，如何對(duì)一張電子圖象獲得的信息作出正確的解釋和判斷，不但很重要，也很困難。必須建立一套相應(yīng)的理論才能對(duì)透射電子象作出正確的解釋。如前所述電子束透過(guò)試樣所得到的透射電子束的強(qiáng)度及方向均發(fā)生了變化，由于試樣各部位的組織結(jié)構(gòu)不同，因而透射到熒光屏上的各點(diǎn)強(qiáng)度是不均勻的，這種強(qiáng)度的不均勻分布現(xiàn)象就稱(chēng)為襯度，所獲得的電子象稱(chēng)為透射電子襯度象。其形成的機(jī)制有兩種：1、相位襯度如果透射束與衍射束可以重新組合，從而保持它們的振幅和位相，則可直接得到產(chǎn)生衍射的那些晶面的晶格象，或者一個(gè)個(gè)原子的晶體結(jié)構(gòu)象。僅適于很薄的晶體試樣(≈100?)。2、振幅襯度振幅襯度是由于入射電子通過(guò)試樣時(shí)，與試樣內(nèi)原子發(fā)生相互作用而發(fā)生振幅的變化，引起反差。振幅襯度主要有質(zhì)厚襯度和衍射襯度兩種：①質(zhì)厚襯度由于試樣的質(zhì)量和厚度不同，各部分對(duì)入射電子發(fā)生相互作用，產(chǎn)生的吸收與散射程度不同，而使得透射電子束的強(qiáng)度分布不同，形成反差，稱(chēng)為質(zhì)厚襯度。②衍射襯度衍射襯度主要是由于晶體試樣滿(mǎn)足布拉格反射條件程度差異以及結(jié)構(gòu)振幅不同而形成電子圖象反差。它僅屬于晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì)，對(duì)于非晶體試樣是不存在的。質(zhì)厚襯度：由于質(zhì)厚襯度來(lái)源于入射電子與試樣物質(zhì)發(fā)生相互作用而引起的吸收與散射。由于試樣很薄，吸收很少。襯度主要取決于散射電子（吸收主要取于厚度，也可歸于厚度），當(dāng)散射角大于物鏡的孔徑角α?xí)r,它不能參與成象而相應(yīng)地變暗.這種電子越多,其象越暗.或者說(shuō),散射本領(lǐng)大,透射電子少的部分所形成的象要暗些,反之則亮些。.7.1透射電鏡的結(jié)構(gòu)及應(yīng)用

一、照明系統(tǒng)

照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。其作用是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為滿(mǎn)足明場(chǎng)和暗場(chǎng)成像需要，照明束可在2°～3°范圍內(nèi)傾斜。（一）電子槍

電子槍是透射電子顯微鏡的電子源。常用的是熱陰極三極電子槍?zhuān)砂l(fā)夾形鎢絲陰極、柵極帽和陽(yáng)極組成，如圖8-2所示。（二）聚光鏡

聚光鏡用來(lái)會(huì)聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。一般都采用雙聚光鏡系統(tǒng)，如圖8-3所示。第一聚光鏡是強(qiáng)激磁透鏡，束斑縮小率為10～50倍左右，將電子槍第一交叉點(diǎn)束斑縮小為1～5μm；而第二聚光鏡是弱激磁透鏡，適焦時(shí)放大倍數(shù)為2倍左右。結(jié)果在樣品平面上可獲得2～10μm的照明電子束斑。二、成像系統(tǒng)

成像系統(tǒng)主要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。

（一）物鏡

物鏡是用來(lái)形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。因?yàn)槲镧R的任何缺陷都被成像和系統(tǒng)中其它透鏡進(jìn)一步放大。欲獲得物鏡的高分辨率本領(lǐng)，必須盡可能降低像差。通常采用強(qiáng)激磁，短焦距的物鏡，像差小。物鏡是一個(gè)強(qiáng)激磁短焦距的透鏡，它的放大倍數(shù)較高，一般為100-300倍。目前，-高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)1?左右。物鏡的分辨率主要取決于極的形狀和加工精度。（二）中間鏡

中間鏡是一個(gè)弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透露鏡，可在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大倍數(shù)大于是1時(shí)，用來(lái)進(jìn)一步放大物鏡像；當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí)，用來(lái)縮小物鏡像。

如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作，如圖8-4（a）所示。

（三）投影鏡

投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮?。┑南瘢ㄑ诫娮友苌浠樱┻M(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔鏡角很?。s10-50rad）,因此它的景深和焦距都有非常大。即使改變中間鏡的放大倍數(shù)，使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會(huì)影響圖像的清晰度。有時(shí)，中間鏡的像平面不會(huì)出現(xiàn)一定的位和移，由于這個(gè)位和移距離仍處于投影鏡的景深范圍之內(nèi)，因此，在熒光已、屏上的圖像仍舊是清晰的。三、觀(guān)察記錄系統(tǒng)

觀(guān)察和記錄裝置包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)，在熒光屏下面放置一下可以自動(dòng)換片的照相暗盒。照相時(shí)只要把熒光屏掀往一側(cè)并豎起，電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長(zhǎng)很大，顯然熒光屏和底片之間日?qǐng)?bào)數(shù)厘米的間距，但仍能得到清晰的圖像。

§1電子衍射原理一、布拉格定律由X射線(xiàn)衍射原理我們已經(jīng)得出布拉格方程的一般形式:2dsinθ=λ

因?yàn)閟inθ=λ/2d≤1

所以λ≤2dsinθ=λ/2d≈10-2,θ=10-2rad<1°

§1電子衍射原理一、布拉格定律由X射線(xiàn)衍射原理我們已經(jīng)得出布拉格方程的一般形式:2dsinθ=λ

因?yàn)閟inθ=λ/2d≤1

所以λ≤2dsinθ=λ/2d≈10-2,θ=10-2rad<1°

7.2電子衍射原理二、愛(ài)瓦爾德球圖解法三、電子衍射基本公式因θ角非常小，ghkl矢量接近和入射電子束垂直，因此，可以認(rèn)為△OO﹡G∽△OO′G′，因?yàn)閺臉悠返降灼木嚯x是已知的，故有R／L=ghkl／k

因?yàn)間hkl=1／dhkl,k=1／λ

故R=λL／d=λLg(10-12)

因?yàn)镽∥ghkl

所以式（10-12）還可以寫(xiě)成

R=λLg=Kg(10-13)－電子衍射基本公式式中K=λL稱(chēng)為電子衍射的相機(jī)常數(shù)，而L稱(chēng)為相機(jī)長(zhǎng)度，左邊的R是正空間中的矢量，而式右邊的ghkl是倒易空間中的矢量。因此，K是個(gè)協(xié)調(diào)正、倒空間的比例常數(shù)。一、單晶體電子衍射花樣標(biāo)定目的：標(biāo)定單晶電子衍射花樣的目的是確定零層倒易截面上各ｇhkl矢量端點(diǎn)（倒易陣點(diǎn)）的指數(shù)，定出零層倒易截面的法向（即晶帶軸[uvw]），并確定樣品的點(diǎn)陣類(lèi)型、物相及位向。（一）已知相機(jī)常數(shù)和樣品晶體結(jié)構(gòu)(見(jiàn)圖10－19）(二)相機(jī)常數(shù)未知、晶體結(jié)構(gòu)已知時(shí)衍射花樣的標(biāo)定（三）未知晶體結(jié)構(gòu)、相機(jī)常數(shù)已知時(shí)衍射花樣的標(biāo)定。（四）標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法§2電子衍射花樣標(biāo)定二、復(fù)雜電子衍射花樣標(biāo)定1、高階勞厄斑點(diǎn)

點(diǎn)陣常數(shù)較大的晶體，倒易空間中倒易面間距較小。如果晶體很薄，則倒易桿較長(zhǎng)，因此與愛(ài)瓦爾德球面相接觸的并不只是零倒易截面，上層或下層的倒易平面上的倒易桿均有可能和愛(ài)瓦爾德球面相接觸，從而形成所謂高階勞愛(ài)區(qū)。

2、超點(diǎn)陣斑點(diǎn)

當(dāng)晶體內(nèi)部的原子或離子產(chǎn)生有規(guī)律的位移或不同種原子產(chǎn)生有序排列時(shí)，將引起其電子衍射結(jié)果的變化，即可以使本來(lái)消光的斑點(diǎn)出現(xiàn)，這種額外的斑點(diǎn)稱(chēng)為超點(diǎn)陣斑點(diǎn)。

該圖為AuCu3有序化合金超點(diǎn)陣斑點(diǎn)（a）及指數(shù)化結(jié)果（b），它是有序相a與無(wú)序相a’兩相衍射花樣的疊加。

3、二次衍射斑點(diǎn)在兩相合金中常發(fā)現(xiàn)在正常斑點(diǎn)之外還出現(xiàn)一些額外斑點(diǎn)，這些附加斑點(diǎn)是由衍射束和晶面之間再次產(chǎn)生拉格衍射形成的。圖10-20為二次衍射斑點(diǎn)產(chǎn)生原理示意圖。

4、孿晶斑點(diǎn)材料在凝固,相變和變形過(guò)程中，晶體內(nèi)的一部分相對(duì)于基體按一定的對(duì)稱(chēng)關(guān)系生成，即形成孿晶。圖10-27為面心立方晶體基體面上的原子排列,基體的（111）面為孿晶面

5、菊池衍射花樣如果樣品晶體比較厚（約在最大可穿透厚度的一半以上）、樣品內(nèi)缺陷的密度較低，則在其衍射花樣中，除了規(guī)則的斑點(diǎn)以外，還常常出現(xiàn)一些亮、暗成對(duì)的平行線(xiàn)條，這就是所謂菊池線(xiàn)或菊池衍射花樣。菊池（S.Kikuchi）首先發(fā)現(xiàn)并對(duì)這種衍射現(xiàn)象作了定性的解釋?zhuān)室话惴Q(chēng)之為菊池線(xiàn)。典型的菊池衍射花樣見(jiàn)圖10-30。7.4薄晶樣品的衍射襯度形成原理

前面已經(jīng)講過(guò),衍射襯度是來(lái)源于晶體試樣各部分滿(mǎn)足布拉格反射條件不同和結(jié)構(gòu)振幅的差異（如圖）。設(shè)入射電子束恰好與試樣OA晶粒的(h1k1l1)平面交成精確的布拉格角θ，形成強(qiáng)烈衍射，而OB晶粒則偏離Bragg反射，結(jié)果在物鏡的背焦面上出現(xiàn)強(qiáng)的衍射斑h(yuǎn)1k1l1。若用物鏡光欄將該強(qiáng)斑束h1k1l1擋住，不讓其通過(guò)，只讓透射束通過(guò)，這樣，由于通過(guò)OA晶粒的入射電子受到(h1k1l1)晶面反射并受到物鏡光欄擋住，因此，在熒光屏上就成為暗區(qū)，而OB晶粒則為亮區(qū)，從而形成明暗反差。由于這種襯度是由于存在布拉格衍射造成的，因此，稱(chēng)為衍射襯度。設(shè)入射電子強(qiáng)度為IO，(hkl)衍射強(qiáng)度為Ihkl，則A晶粒的強(qiáng)度為IA=IO-Ihkl，B晶粒的為IB=IO，其反差為IA/IB=(IO-Ihkl)/IO。明場(chǎng)像——上述采用物鏡光欄將衍射束擋掉，只讓透射束通過(guò)而得到圖象襯度的方法稱(chēng)為明場(chǎng)成像，所得的圖象稱(chēng)為明場(chǎng)像。

暗場(chǎng)像——用物鏡光欄擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強(qiáng)衍射束通過(guò)光欄參與成像的方法，稱(chēng)為暗場(chǎng)成像，所得圖象為暗場(chǎng)像。暗場(chǎng)成像有兩種方法：偏心暗場(chǎng)像與中心暗場(chǎng)像。必須指出：①只有晶體試樣形成的衍襯像才存明場(chǎng)像與暗場(chǎng)像之分，其亮度是明暗反轉(zhuǎn)的，即在明場(chǎng)下是亮線(xiàn)，在暗場(chǎng)下則為暗線(xiàn)。②它不是表面形貌的直觀(guān)反映，是入射電子束與晶體試樣之間相互作用后的反映。為了使衍襯像與晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)關(guān)系有機(jī)的聯(lián)系起來(lái)，從而能夠根據(jù)衍襯像來(lái)分析晶體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)，探測(cè)晶體內(nèi)部的缺陷，必須建立一套理論，這就是衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論和動(dòng)力學(xué)理論（超出范圍不講）。7.4.2衍襯象的運(yùn)動(dòng)學(xué)原理

從上節(jié)已知，衍襯襯度與布拉格衍射有關(guān)，衍射襯度的反差，實(shí)際上就是衍射強(qiáng)度的反映。因此，計(jì)算襯度實(shí)質(zhì)就是計(jì)算衍射強(qiáng)度。它是非常復(fù)雜的。為了簡(jiǎn)化，需做必要的假定。由于這些假設(shè)，運(yùn)動(dòng)學(xué)所得的結(jié)果在應(yīng)用上受到一定的限制。但由于假設(shè)比較接近于實(shí)際，所建立的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論基本上能夠說(shuō)明衍襯像所反映的晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)實(shí)質(zhì)，有很大的實(shí)用價(jià)值。一、運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的基本假設(shè)基本假設(shè)包括下列四點(diǎn)：

1、采用雙束近似處理方法，即所謂的“雙光束條件”①除透射束外，只有一束較強(qiáng)的衍射束參與成象，忽略其它衍射束，故稱(chēng)雙光成象。②這一強(qiáng)衍射束相對(duì)于入射束而言仍然是很弱的。這在入射電子束波長(zhǎng)較弱以及晶體試樣較薄的情況下是合適的。因?yàn)椴ㄩL(zhǎng)短，球面半徑1/λ大，垂直于入射束方向的反射球面可看作平面。加上薄晶的“倒易桿”效應(yīng)，因此，試樣雖然處于任意方位，仍然可以在不嚴(yán)格滿(mǎn)足布拉格反射條件下與反射球相交而形成衍射斑點(diǎn)。③由于強(qiáng)衍射束比入射束弱得多，因此認(rèn)為這一衍射束不是完全處于準(zhǔn)確得布拉格反射位置，而存在一個(gè)偏離矢量S，S表示倒易點(diǎn)偏離反射球的程度，或反映偏離布拉格角2θ的程度。

2、入射束與衍射束不存在相互作用，二者之間無(wú)能量交換。3、假設(shè)電子束在晶體試樣內(nèi)多次反射與吸收可以忽略不計(jì)。4、假設(shè)相鄰兩入射束之間沒(méi)有相互作用，每一入射束范圍可以看作在一個(gè)圓柱體內(nèi)，只考慮沿柱體軸向上的衍射強(qiáng)度的變化，認(rèn)為dx、dy方向的位移對(duì)布拉格反射不起作用，即對(duì)衍射無(wú)貢獻(xiàn)。這樣變?nèi)S情況為一維情況，這在晶體很薄，且布拉格反射角2θ很小的情況下也是符合實(shí)際的。根據(jù)布拉格反射定律，這個(gè)柱體截向直徑近似為：D≈t?2θ，t為試樣厚度。設(shè)t=1000?，θ≈10-2弧度，則D=20?，也就是說(shuō)，柱體內(nèi)的電子束對(duì)范圍超過(guò)20?以外的電子不產(chǎn)生影響。若把整個(gè)晶體表面分成很多直徑為20?左右的截向，則形成很多很多柱體。計(jì)算每個(gè)柱體下表面的衍射強(qiáng)度，匯合一起就組成一幅由各柱體衍射強(qiáng)度組成的衍襯象，這樣處理問(wèn)題的方法，稱(chēng)為柱體近似。（二）完整晶體衍射運(yùn)動(dòng)學(xué)解釋

根據(jù)上述假設(shè),將晶體分成許多晶粒,晶粒平行于Z方向,每個(gè)晶粒內(nèi)部含有一列單胞,每個(gè)單胞的結(jié)構(gòu)振幅為F,相當(dāng)于一個(gè)散射波源,各散射波源相對(duì)原點(diǎn)的位置矢量為：

Rn=xna+ynb+znc

a,b,c單胞基矢,分別平行于x,y,z軸;xn,yn,zn為各散射波源坐標(biāo).對(duì)所考慮的晶格來(lái)說(shuō)

xn=yn=0.各散射波的位相差α=Δk·Rn

.因此,P0處的合成振幅為:Φg=F∑ne-2πiΔk·Rn

=F∑ne-2πiΔk·(Zn

c)運(yùn)動(dòng)學(xué)條件s≠0,所以

Δk=g+s,s=sxa+syb+szc因?yàn)楸∑吩嚇又挥衂分量,所以s=szc∵Zn是單胞間距的整數(shù)倍,∴g·Rn=整數(shù)e2πig·Rn=1

所以Φg=F∑ne-2πiΔk·Rn

=F∑ne-2πiSz·Zn

ID=Φg·Φg設(shè)

ID=F2sin2(πszt)/sin2(πsz)∵Sz很小,上式可寫(xiě)成

ID=F2sin2(πszt)/(πsz)

上兩式里簡(jiǎn)化處理的運(yùn)動(dòng)學(xué)強(qiáng)度公式.若令入射電子波振幅Φ0=1,則根據(jù)費(fèi)涅耳衍射理論,得到衍射波振幅的微分形式:dΦg=iλFge-2πis·zdz/Vccosθ(4-3)令ζg=πVccosθ/λFg,并稱(chēng)為消光距離.將該微分式積分并乘以共軛復(fù)數(shù),得到衍射波強(qiáng)度公式為:

ID=π2sin2(πs2)/ζg2(πs)2(4-4)Vc單胞體積,θ:半衍射角,Fg結(jié)構(gòu)振幅,

λ—電子波長(zhǎng),sin2(πsz)/(πs)2稱(chēng)為干涉函數(shù).公式表明,Ig是厚度

t與偏離矢量S的周期性函數(shù),下面討論此式的物理意義.1.等厚消光條紋,衍射強(qiáng)度隨樣品厚度的變化.

如果晶體保持確定的位向,則衍射晶面的偏離矢量保持恒定,此時(shí)上式變?yōu)?Ig=sin2(πst)/(sζg)2將Ig隨晶體厚度t的變化畫(huà)成如右圖所示。顯然，當(dāng)S=常數(shù)時(shí)，隨著樣品厚度t的變化衍射強(qiáng)度將發(fā)生周期性的振蕩。振蕩的深度周期：tg=1/s這就是說(shuō)，當(dāng)t=n/s(n為整數(shù)）時(shí)，Ig=0。當(dāng)t=(n+1/2)/s時(shí)，Ig=Igmax=1/(s

ζg)2

Ig

隨t的周期性振蕩這一運(yùn)動(dòng)學(xué)結(jié)果。定性地解釋了晶體樣品的鍥形邊緣處出現(xiàn)的厚度消光條紋。

2.等傾消光條紋現(xiàn)在我們討論衍射強(qiáng)度Ig隨晶體位向的變化，公式(4-4)可改寫(xiě)成為：

Ig=π2t2sin2(πts)/ζg

2(πts)2(4-5)

當(dāng)t=常數(shù)時(shí)，衍射強(qiáng)度Ig隨衍射晶面的偏離參量s的變化如下圖所示。由此可見(jiàn)，隨著s絕對(duì)值的增大，Ig也發(fā)生周期性的強(qiáng)度振蕩，振蕩周期為：sg=1/t,如果s=±1/t、±2/t……,Ig=0,發(fā)生消光.而s=0、

±3/2t、±5/2t,Ig有極大值,但隨著s的絕對(duì)值的增大,極大值峰值強(qiáng)度迅速減小.s=0,Igmax=π2t2/ζg

利用(4-5)和上圖,可以定性的解釋倒易陣點(diǎn)在晶體尺寸最小方向上的擴(kuò)展.當(dāng)只考慮到衍射強(qiáng)度主極大值的衰減周期(-1/t~1/t)時(shí),倒易陣點(diǎn)的擴(kuò)展范圍即2/t大致相當(dāng)于強(qiáng)度峰值包括線(xiàn)的半高寬Δs,與晶體的厚度成反比.這就是通常晶向發(fā)生衍射所能允許的最大偏離范圍(︱s︱<1/t)運(yùn)動(dòng)學(xué)理論關(guān)于衍射強(qiáng)度隨晶體位向變化的結(jié)果,在實(shí)驗(yàn)上也得到證明,那就是彈性形變的薄膜晶體所產(chǎn)生的彎曲消光條紋如下圖,如果o處θ=θB,s=0在其兩側(cè)晶面向相反方向發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng),s的符號(hào)相反,且離開(kāi)o點(diǎn)的距離愈大,則︱s︱愈大,所以在衍襯圖象中對(duì)應(yīng)于s=0的Igmax亮線(xiàn)(暗場(chǎng))或暗線(xiàn)(明場(chǎng))兩側(cè),還有亮,暗相間的條紋出現(xiàn),(因?yàn)榉逯祻?qiáng)度迅速減弱,條紋數(shù)目不會(huì)很多),同一亮線(xiàn)或暗線(xiàn)所對(duì)應(yīng)的樣品位置,晶面具有相同的位向(s相同),所以這種襯度特征也叫做等傾條紋.如果傾動(dòng)樣品面,樣品上相應(yīng)于s=0的位置將發(fā)生變化,消光條紋的位置將跟著改變,在熒光屏上大幅度掃動(dòng).等厚消光條紋則不隨晶體樣品傾轉(zhuǎn)面掃動(dòng),這是區(qū)分等厚條紋與等傾條紋的簡(jiǎn)單方法(參看照片).3.消光距離從(4-3),(4-4)中得到消光距離為

ζg=πVccosθ/λFg(4-6)

由于電子衍射θ很小,cosθ≈1,所以ζg=πVc/λFg根據(jù)式(4-4)ID=π2sin2(πst)/ζg(πs)2強(qiáng)度公式可知,暗場(chǎng)向的衍射強(qiáng)度是晶體厚度t和偏離參量s的正弦周期函數(shù).當(dāng)一束平行電子波進(jìn)入晶體試樣時(shí),開(kāi)始透射波強(qiáng)度(Io-Ig)極大,衍射波Ig為0,所以開(kāi)始時(shí)透射波強(qiáng)度等于Io(入射波強(qiáng)度).隨著入射晶體深度的增加,透射波減弱,衍射波逐漸增大,達(dá)到一定深度時(shí)Ig=Igmax,隨著深入厚度的增加,強(qiáng)度最大和最小發(fā)生周期性交錯(cuò)變化,或周期性振蕩,顯然當(dāng)衍射波強(qiáng)度為0時(shí),可以認(rèn)為時(shí)消光的,因此,兩衍射波強(qiáng)度為0之間的距離稱(chēng)為消光距離.如上圖.不同加速電壓(λ),不同晶體(Vc),不同晶面(Fg),ζ

g也不同.二.衍射強(qiáng)度的振幅—位相圖解法處理相干散射波的合成波振幅除了使用前述的計(jì)算方法外,還可以應(yīng)用矢量圖方法，這種方法稱(chēng)為振幅--位相圖解法.由(4-3)可改寫(xiě)成:

φg=∑iπ/ξg?e-2πiszdz.

在深度為Z處的散射波相對(duì)于樣品上表面原子層散射波的位相角α=2πsz(前述),該深度處厚度元dz的散射波振幅dφg.

φg=∑dφge-iπ=∑dφge-2π

isz比較上二式,考慮到π和ξg都是常數(shù),所以,

dφg=iπdz/ξg∝dz

如果取所有的dz都是相等的厚度元,則暫不考慮比例常數(shù)(iπ/ξg)而把c作為一個(gè)厚度元dz的散射振幅,而逐個(gè)厚度元的散射元之間相對(duì)位相角差為dα=2πsdz,于是,在t=Ndz處的合成振A(NC),用A-α圓來(lái)表示的話(huà),就是右圖中的︱OP︱,考慮到dz很小,A-α圓就是一個(gè)半徑R=1/2πs的圓周.此時(shí),晶體內(nèi)深度為t處的合成振幅:A(t)=sin(πts)/πs

相當(dāng)于從o點(diǎn)(晶體上表面)順圓周方向長(zhǎng)度為t的弧度所張的弦︱OP︱.顯然,該圓周的長(zhǎng)度等于1/s,就是衍射振幅或強(qiáng)度振蕩的深度周期tg

而圓的直徑oθ所對(duì)的弧長(zhǎng)為1/2s=tg/2,此時(shí)衍射振幅為最大.隨著電子波在晶體內(nèi)的傳布,即隨著t的增大,合成振幅op的端點(diǎn)p在圓周上不斷運(yùn)動(dòng)，每轉(zhuǎn)一周相當(dāng)于一個(gè)深度周期tg。同時(shí)衍射波的合成振幅φg（∝A）從零變?yōu)樽畲笥肿優(yōu)榱?，?qiáng)度Ig(∝︱φg︱2∝A2)發(fā)生周期性振蕩.第五節(jié)不完整晶體衍襯象運(yùn)動(dòng)學(xué)解釋一.不完整晶體及其對(duì)衍射強(qiáng)度的影響上一節(jié)討論了完整晶體的衍襯象，認(rèn)為晶體時(shí)理想的，無(wú)缺陷的。但在實(shí)際中，由于熔煉，加工和熱處理等原因，晶體或多或少存在著不完整性，并且較復(fù)雜，這種不完整性包括三個(gè)方向：1.由于晶體取向關(guān)系的改變而引起的不完整性，例如晶界、孿晶界、沉淀物與基體界向等等。2.晶體缺陷引起，主要有關(guān)缺陷（空穴與間隙原子），線(xiàn)缺陷（位錯(cuò)）、面缺陷（層錯(cuò)）及體缺陷（偏析，二相粒子，空洞等）。3.相轉(zhuǎn)變引起的晶體不完整性：①成分不變組織不變（spinodals）；②組織改變成分不變（馬氏體相變）；③相界面（共格、半共格、非共格），具有以上不完整性的晶體，稱(chēng)為不完整晶體。由于各種缺陷的存在，改變了完整晶體中原子的正常排列情況，使的晶體中某一區(qū)域的原子偏離了原來(lái)正常位置而產(chǎn)生了畸變，這種畸變使缺陷處晶面與電子束的相對(duì)位相發(fā)生了改變，它與完整晶體比較，其滿(mǎn)足布拉格條件就不一樣，因而造成了有缺陷區(qū)域與無(wú)缺陷的完整區(qū)域的衍射強(qiáng)度的差異，從而產(chǎn)生了襯度。根據(jù)這種襯度效應(yīng)。人們可以判斷晶體內(nèi)存在什么缺陷和相變。我們首先一般性的討論當(dāng)晶體存在缺陷時(shí)衍射強(qiáng)度的影響，然后再對(duì)不同缺陷的具體影響進(jìn)行分析。與理想晶體比較，不論是何種晶體缺陷的存在，都會(huì)引起缺陷附近某個(gè)區(qū)域內(nèi)點(diǎn)陣發(fā)生畸變，如果我們?nèi)匀徊捎弥w近似的方法，則相應(yīng)的晶體柱也將發(fā)生某種畸變，如圖所示。此時(shí)，柱體內(nèi)深度Z處的厚度元dz因受缺陷的影響發(fā)生位移R,其坐標(biāo)矢量由理想位置的R

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