熱分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告

熱分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告第一篇：熱分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告熱分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解STA449C綜合熱分析儀的原理及儀器裝置；2、學(xué)習(xí)使用TG-DSC綜合熱分析方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、對(duì)照儀器了解各步具體的操作及其目的。2、測(cè)定純Al-TiO2升溫過程中的DSC、TG曲線，分析其熱效應(yīng)及其反應(yīng)機(jī)理。3、運(yùn)用分析工具標(biāo)定熱分析曲線上的反應(yīng)起始溫度、熱焓值等數(shù)據(jù)。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備和材料STA449C綜合熱分析儀四、實(shí)驗(yàn)原理熱分析（ThermalAnalysisTA）技術(shù)是指在程序控溫和一定氣氛下，測(cè)量試樣的物理性質(zhì)隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。根據(jù)被測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)不同，常見的熱分析方法有熱重分析(ThermogravimetryTG)、差熱分析(DifferenceThermalAnalysis，DTA)、差示掃描量熱分析(DifferenceScanningClaorimetry，DSC)等。其內(nèi)涵有三個(gè)方面：①試樣要承受程序溫控的作用，即以一定的速率等速升（降）溫，該試樣物質(zhì)包括原始試樣和在測(cè)量過程中因化學(xué)變化產(chǎn)生的中間產(chǎn)物和最終產(chǎn)物；②選擇一種可觀測(cè)的物理量，如熱學(xué)的，或光學(xué)、力學(xué)、電學(xué)及磁學(xué)等；③觀測(cè)的物理量隨溫度而變化。熱分析技術(shù)主要用于測(cè)量和分析試樣物質(zhì)在溫度變化過程中的一些物理變化（如晶型轉(zhuǎn)變、相態(tài)轉(zhuǎn)變及吸附等）、化學(xué)變化（分解、氧化、還原、脫水反應(yīng)等）及其力學(xué)特性的變化，通過這些變化的研究，可以認(rèn)識(shí)試樣物質(zhì)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，獲得相關(guān)的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)，為材料的進(jìn)一步研究提供理論依據(jù)。綜合熱分析，就是在相同的熱條件下利用由多個(gè)單一的熱分析儀組合在一起形成綜合熱分析儀，見圖1，對(duì)同一試樣同時(shí)進(jìn)行多種熱分析的方法。圖1綜合熱分析儀器（STA449C）（1）、熱重分析(TG)原理熱重法(TG)就是在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的關(guān)系。采用儀器為日本人本多光太郎于1915年制作了零位型熱天平（見圖2）。其工作原理如下：在加熱過程中如果試樣無質(zhì)量變化，熱天平將保持初始的平衡狀態(tài)，一旦樣品中有質(zhì)量變化時(shí)，天平就失去平衡，并立即由傳感器檢測(cè)并輸出天平失衡信號(hào)。這一信號(hào)經(jīng)測(cè)重系統(tǒng)放大后，用以自動(dòng)改變平衡復(fù)位器中的線圈電流，使天平又回到初時(shí)的平衡狀態(tài)，即天平恢復(fù)到零位。平衡復(fù)位器中的電流與樣品質(zhì)量的變化成正比，因此，記錄電流的變化就能得到試樣質(zhì)量在加熱過程中連續(xù)變化的信息，而試樣溫度或爐膛溫度由熱電偶測(cè)定并記錄。這樣就可得到試樣質(zhì)量隨溫度（或時(shí)間）變化的關(guān)系曲線即熱重曲線。熱天平中裝有阻尼器，其作用是加速天平趨向穩(wěn)定。天平擺動(dòng)時(shí)，就有阻尼信號(hào)產(chǎn)生，經(jīng)放大器放大后再反饋到阻尼器中，促使天平快速停止擺動(dòng)。（2）、差熱分析(DTA)原理差熱分析（DTA）是指在程序控溫下，測(cè)量試樣物質(zhì)(S)與參比物(R)的溫差(?T)隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)(見圖3)。在所測(cè)溫度范圍內(nèi)，參比物不發(fā)生任何熱效應(yīng)，如Al2O3在0～1700℃范圍內(nèi)無熱效應(yīng)產(chǎn)生，而試樣卻在某溫度區(qū)間內(nèi)發(fā)生了熱效應(yīng)，如放熱反應(yīng)（氧化反應(yīng)、爆炸、吸附等）或吸熱反應(yīng)（熔融、蒸發(fā)、脫水等），釋放或吸收的熱量會(huì)使試樣的溫度高于或低于參比物，從而在試樣與參比物之間產(chǎn)生溫差，且溫差的大小取決于試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)的大小，由X-Y記錄儀記錄下溫差隨溫度T或時(shí)間t變化的關(guān)系即為DTA曲線。（3）、差示掃描量熱分析(DSC)原理差示掃描量熱(DSC)是指在程序控溫下，測(cè)量單位時(shí)間內(nèi)輸入到樣品和參比物之間的能量差（或功率差）隨溫度變化的一種技術(shù)。按測(cè)量方法的不同，DSC儀可分為功率補(bǔ)償式和熱流式兩種。圖4即為功率補(bǔ)償式示差示掃描量熱儀原理示意圖。樣品和參比物分別具有獨(dú)立的加熱器和傳感器，整個(gè)儀器有兩條控制電路，一條用于控制溫度，使樣品和參照物在預(yù)定的速率下升溫或降溫；另一條用于控制功率補(bǔ)償器，給樣品補(bǔ)充熱量或減少熱量以維持樣品和參比物之間的溫差為零。當(dāng)樣品發(fā)生熱效應(yīng)時(shí)，如放熱效應(yīng)，樣品溫度將高于參比物，在樣品與參比物之間出現(xiàn)溫差，該溫差信號(hào)被轉(zhuǎn)化為溫差電勢(shì)，再經(jīng)差熱放大器放大后送入功率補(bǔ)償器，使樣品加熱器的電流Is減小，而參比物的加熱器電流IR增加，從而使樣品溫度降低，參比物溫度升高，最終導(dǎo)致兩者溫差又趨于零。因此，只要記錄樣品的放熱速度或吸熱速度（即功率），即記錄下補(bǔ)償給樣品和參比物的功率差隨溫度T或時(shí)間t變化的關(guān)系，就可獲得試樣的DSC曲線。五、實(shí)驗(yàn)步驟（一）、操作條件：1、環(huán)境安靜，盡量避免人員走動(dòng)。2、保護(hù)氣體（protective）：Ar、He、N2等。目的用于操作過程中對(duì)儀器和天平進(jìn)行保護(hù)，以防止受到樣品在受熱時(shí)產(chǎn)生的毒性及腐蝕性氣體的侵害。壓力：0.05MPa，流速<30ml/min，一般為15ml/min，該開關(guān)始終為開啟狀態(tài)。3、吹掃氣體（purge1/purge2）：在樣品測(cè)試過程中用作氣氛或反應(yīng)氣，一般為惰性氣體，也可氧化性氣體（空氣、氧氣等），或還原性氣體（H2、CO等）。但對(duì)氧化性或還原性氣體應(yīng)慎重選擇，特別士還原性氣體會(huì)縮短機(jī)架的使用壽命，腐蝕儀器的零部件。壓力：0.05MPa，流速<100ml/min，一般為20ml/min。4、恒溫水浴：保證天平在恒溫下工作，一般調(diào)整為比環(huán)境溫度高2～3℃。5、空氣泵：保證測(cè)量空間具有一定的真空度，可以反復(fù)進(jìn)行，一般抽三次即可。（二）、樣品準(zhǔn)備1、檢查并核實(shí)樣品及其分解產(chǎn)物不會(huì)與坩鍋、支架、熱電偶或吹掃氣體進(jìn)行反應(yīng)。2、對(duì)測(cè)量所用的坩鍋及參比坩鍋預(yù)先進(jìn)行高于測(cè)量溫度的熱處理，以提高測(cè)量精度。3、試樣可以是液體、固體、粉體等形態(tài)，但須保證試樣與坩鍋底部的接觸良好，樣品適量（坩鍋1/3或15mg），以減小樣品中的溫度梯度，確保測(cè)量精度。4、對(duì)熱反應(yīng)激烈的試樣或會(huì)產(chǎn)生氣泡的試樣，應(yīng)減少用量。同時(shí)坩鍋加蓋，以防飛濺，損傷儀器。5、用儀器內(nèi)部天平稱量是，需等天平穩(wěn)定，及出現(xiàn)mg字樣時(shí)，讀數(shù)方可精確。6、測(cè)試必須樣品溫度達(dá)到室溫及天平穩(wěn)定后才能開始。（三）、開機(jī)1、開機(jī)過程無先后順序。為保證儀器穩(wěn)定精確的測(cè)試，STA449C的天平主機(jī)應(yīng)一直處于帶電開機(jī)狀態(tài)，除長(zhǎng)期不使用外，應(yīng)避免頻繁開關(guān)機(jī)。恒溫水浴及其他儀器應(yīng)至少提前1h打開。2、開機(jī)后，首先調(diào)整保護(hù)氣體及吹掃氣體的輸出壓力和流量大小至合理值，并等其穩(wěn)定。（四）、樣品的稱重1、擊weigh進(jìn)入稱重窗口，待TG穩(wěn)定后欽Tare。2、稱重窗口中的Cruciblemass欄變?yōu)?.000mg。3、打開裝置，將樣品置入試樣坩鍋。4、將坩鍋置入支架，關(guān)閉裝置。5、稱重窗口中將顯示樣品質(zhì)量。6、待質(zhì)量穩(wěn)定后，按store將樣品質(zhì)量存入。7、點(diǎn)擊OK退出稱重窗口。（五）、基線的測(cè)量過程：打開電腦進(jìn)入STA449C工具欄新建修整編號(hào)繼續(xù)206599點(diǎn)擊206599打開勾上吹掃氣2和保護(hù)氣設(shè)定升溫參數(shù)：終點(diǎn)溫度，升溫速率，等結(jié)束設(shè)定等待參數(shù)：等待溫度，升溫速率，最長(zhǎng)等待時(shí)間等點(diǎn)擊進(jìn)入降溫參數(shù)設(shè)定提交繼續(xù)保存設(shè)定完成進(jìn)行基線測(cè)定。（六）、樣品的測(cè)試過程：進(jìn)入基線選樣品＋修正測(cè)量程序測(cè)試完成時(shí)自動(dòng)記錄所測(cè)文件。導(dǎo)出圖元文件和數(shù)據(jù)即可。（七）、結(jié)果分析1、TG曲線結(jié)果分析點(diǎn)擊工具欄上的“masschange”按鈕，進(jìn)入TG分析狀態(tài)，并在屏幕上出現(xiàn)兩條豎線。根據(jù)一次微分曲線和DSC(orDTA)曲線確定出質(zhì)量開始變化的起點(diǎn)和終點(diǎn)，用鼠標(biāo)分別拖動(dòng)該兩條豎線，確定出TG曲線的質(zhì)量變化區(qū)間，然后點(diǎn)擊“apply”按鈕，電腦自動(dòng)算出該區(qū)間質(zhì)量變化率；如果試樣在整過測(cè)試溫度區(qū)間有多個(gè)質(zhì)量變化的分區(qū)間，依次重復(fù)上述步驟進(jìn)行操作，直至全部算出各個(gè)質(zhì)量變化區(qū)間的質(zhì)量變化率，然后點(diǎn)擊“OK”按鈕，即完成TG分析。2、DTA或DSC曲線分析①反應(yīng)開始溫度分析點(diǎn)擊工具欄中的“onset”按鈕，進(jìn)入分析狀態(tài)，并在屏幕上顯示兩條豎線。根據(jù)一次微分曲線和DSC(orDTA)曲線，確定出曲線開始偏離基線的點(diǎn)和峰值點(diǎn)，用鼠標(biāo)分別拖動(dòng)該兩條豎線，至確定的兩條曲線上，點(diǎn)擊“apply”按鈕，自動(dòng)算出反應(yīng)的開始溫度，質(zhì)量開始變化的起點(diǎn)和終點(diǎn)，然后點(diǎn)擊“OK”按鈕，即完成分析操作。②峰值溫度分析點(diǎn)擊工具欄中的“peak”按鈕，進(jìn)入分析狀態(tài)，并在屏幕上顯示兩條豎線。根據(jù)一次微分曲線和DSC(orDTA)曲線，確定出曲線的熱反應(yīng)峰點(diǎn)，用鼠標(biāo)分別拖動(dòng)該兩條豎線，至曲線上峰點(diǎn)的兩側(cè)，確定的兩條曲線上，點(diǎn)擊“apply”按鈕，自動(dòng)標(biāo)出峰值溫度，然后點(diǎn)擊“OK”按鈕，完成操作分析。③熱焓分析點(diǎn)擊工具欄中的“aera”按鈕，進(jìn)入分析狀態(tài)，并在屏幕上顯示兩條豎線。根據(jù)一次微分曲線和DSC曲線，確定出曲線的熱反應(yīng)峰及其曲線開始偏離基線的點(diǎn)和反應(yīng)結(jié)束后回到基線的點(diǎn)，用鼠標(biāo)分別拖動(dòng)該兩條豎線至曲線上兩個(gè)確定的點(diǎn)上，點(diǎn)擊“apply”按鈕，自動(dòng)算出反應(yīng)熱焓，然后點(diǎn)擊“OK”按鈕，完成分析操作。完成以上全部?jī)?nèi)容后，打印輸出，測(cè)試分析操作結(jié)束。六、DSC曲線DSC曲線、不同初始條件下的DSC曲線下圖所示。圖中可以直觀地看出，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，樣品與參比物之間的能量差（或功率差）隨溫度的變化，從而清楚反應(yīng)的進(jìn)程。曲線的上升代表著吸熱反應(yīng)，曲線的下降代表著正在進(jìn)行放熱反應(yīng)，所以最開始一般要吸收熱量進(jìn)行反應(yīng)，之后放熱，當(dāng)曲線的縱坐標(biāo)和初始高度差不多高時(shí)，表示反應(yīng)基本完成了。七、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、注意環(huán)境的安靜，否則影響曲線的質(zhì)量；2、樣品的用量盡量一致；3、合理選擇保護(hù)氣氛。八、思考題（1）、比較DSC、DTA、TG之間的區(qū)別與聯(lián)系。熱重法(TG)就是在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的關(guān)系。得到試樣質(zhì)量隨溫度（或時(shí)間）變化的關(guān)系曲線即熱重曲線。差熱分析（DTA）是指在程序控溫下，測(cè)量試樣物質(zhì)(S)與參比物(R)的溫差(?T)隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。在所測(cè)溫度范圍內(nèi)，參比物不發(fā)生任何熱效應(yīng)。由X-Y記錄儀記錄下溫差隨溫度T或時(shí)間t變化的關(guān)系即為DTA曲線。差示掃描量熱（DSC）是指在程序控溫下，測(cè)量單位時(shí)間內(nèi)輸入到樣品和參比物之間的能量差（或功率差）隨溫度變化的一種技術(shù)。只要記錄樣品的放熱速度或吸熱速度（即功率），即記錄下補(bǔ)償給樣品和參比物的功率差隨溫度T或時(shí)間t變化的關(guān)系，就可獲得試樣的DSC曲線。區(qū)別：①曲線的縱坐標(biāo)含義不同，測(cè)量對(duì)象也不同。TG：試樣的質(zhì)量；DTA：試樣與參比物的溫差；DSC：熱流量。②DSC的定量水平高于DTA。試樣的熱效應(yīng)可直接通過DSC曲線的放熱峰或吸熱峰與基線所包圍的面積來度量，不過由于試樣和參比物與補(bǔ)償加熱絲之間總存在熱阻，使補(bǔ)償?shù)臒崃炕蚨嗷蛏佼a(chǎn)生損耗，因此峰面積得乘以一修正常數(shù)（又稱儀器常數(shù)）方為熱效應(yīng)值。儀器常數(shù)可通過標(biāo)準(zhǔn)樣品來測(cè)定，即為標(biāo)準(zhǔn)樣品的焓變與儀器測(cè)得的峰面積之比，它不隨溫度、操作條件而變化，是一個(gè)恒定值。③DSC分析方法的靈敏度和分辨率均高于DTA。DSC中曲線是以熱流或功率差直接表征熱效應(yīng)的，而DTA則是用?T間接表征熱效應(yīng)的，因而DSC對(duì)熱效應(yīng)的相應(yīng)更快、更靈敏，峰的分辨率也更高。④溫度范圍不一樣。TG：20℃～1000℃；DTA：20℃～1600℃；DSC：-120℃～1650℃。聯(lián)系：三種熱分析方法，都是是指在程序控溫和一定氣氛下，測(cè)量試樣的物理性質(zhì)隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。雖然從不同側(cè)面，但都是反映物質(zhì)變化過程，從而進(jìn)行分析和判斷。①試樣都要承受程序溫控的作用，即以一定的速率等速升（降）溫，該試樣物質(zhì)包括原始試樣和在測(cè)量過程中因化學(xué)變化產(chǎn)生的中間產(chǎn)物和最終產(chǎn)物；②都是選擇一種可觀測(cè)的物理量，如熱學(xué)的，或光學(xué)、力學(xué)、電學(xué)及磁學(xué)等；③觀測(cè)的物理量隨溫度而變化。（2）、簡(jiǎn)述熱分析曲線在化學(xué)反應(yīng)機(jī)理分析中作用。通過熱分析曲線，可以直觀地看出化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的過程中溫度和物質(zhì)的量的實(shí)時(shí)變化，通過研究這些變化，可以獲得相關(guān)的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)，為對(duì)化學(xué)反應(yīng)機(jī)理的研究提供數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。第二篇：熱重分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告熱重分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名：XXX專業(yè)：有機(jī)化學(xué)學(xué)號(hào)：312070303004時(shí)間：2012.10.31一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、了解熱重分析實(shí)驗(yàn)原理、儀器結(jié)構(gòu)及基本特點(diǎn)；2、了解同步熱分析儀的應(yīng)用；3、選用合適的樣品，運(yùn)用同步熱分析儀對(duì)樣品進(jìn)行熱重和差熱分析。二、實(shí)驗(yàn)原理：1、熱重分析法（TG）的基本原理熱重分析法（ThermogravimetryAnalysis，簡(jiǎn)稱TG或TGA）為使樣品處于一定的溫度程序（升／降／恒溫）控制下,觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化過程。廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。利用熱重分析法，可以測(cè)定材料在不同氣氛下的熱穩(wěn)定性與氧化穩(wěn)定性，可對(duì)分解、吸附、解吸附、氧化、還原等物化過程進(jìn)行分析（包括利用TG測(cè)試結(jié)果進(jìn)一步作表觀反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究），可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行成分的定量計(jì)算，測(cè)定水分、揮發(fā)成分及各種添加劑與填充劑的含量。熱重分析儀的基本原理示意如下：爐體（Furnace）為加熱體，在由微機(jī)控制的一定的溫度程序下運(yùn)作，爐內(nèi)可通以不同的動(dòng)態(tài)氣氛（如N2、Ar、He等保護(hù)性氣氛，O2、air等氧化性氣氛及其他特殊氣氛等），或在真空或靜態(tài)氣氛下進(jìn)行測(cè)試。在測(cè)試進(jìn)程中樣品支架下部連接的高精度天平隨時(shí)感知到樣品當(dāng)前的重量，并將數(shù)據(jù)傳送到計(jì)算機(jī)，由計(jì)算機(jī)畫出樣品重量對(duì)溫度／時(shí)間的曲線（TG曲線）。當(dāng)樣品發(fā)生重量變化（其原因包括分解、氧化、還原、吸附與解吸附等）時(shí)，會(huì)在TG曲線上體現(xiàn)為失重（或增重）臺(tái)階，由此可以得知該失／增重過程所發(fā)生的溫度區(qū)域，并定量計(jì)算失／增重比例。若對(duì)TG曲線進(jìn)行一次微分計(jì)算，得到熱重微分曲線（DTG曲線），可以進(jìn)一步得到重量變化速率等更多信息。2、熱流型差示掃描量熱儀（DSC）實(shí)驗(yàn)原理熱流型差示掃描量熱儀（DSC）使樣品處于一定的溫度程序（升／降／恒溫）控制下，觀察樣品和參比物之間的熱流差隨溫度或時(shí)間的變化過程。廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、纖維、涂料、粘合劑、醫(yī)藥、食品、生物有機(jī)體、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等領(lǐng)域。利用差示掃描量熱儀，可以研究材料的熔融與結(jié)晶過程、結(jié)晶度、玻璃化轉(zhuǎn)變、相轉(zhuǎn)變、液晶轉(zhuǎn)變、氧化穩(wěn)定性（氧化誘導(dǎo)期O.I.T.）、反應(yīng)溫度與反應(yīng)熱焓，測(cè)定物質(zhì)的比熱、純度，研究高分子共混物的相容性、熱固性樹脂的固化過程，進(jìn)行反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究等。熱流型差示掃描量熱儀的基本原理示意圖：在程序溫度（線性升溫、降溫、恒溫及其組合等）過程中，當(dāng)樣品發(fā)生熱效應(yīng)時(shí)，在樣品端與參比端之間產(chǎn)生了與溫差成正比的熱流差，通過熱電偶連續(xù)測(cè)定溫差并經(jīng)靈敏度校正轉(zhuǎn)換為熱流差，即可獲得相應(yīng)圖譜。3、同步熱分析（DSC-TG）實(shí)驗(yàn)原理同步熱分析（STA）將熱重分析TG與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC結(jié)合為一體，在同一次測(cè)量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。三、實(shí)驗(yàn)步驟：1、開機(jī)依次開啟恒溫水浴、STA449C主機(jī)和計(jì)算機(jī)電源。啟動(dòng)測(cè)試軟件，開啟保護(hù)氣，打開氣體鋼瓶閥門。開機(jī)預(yù)熱2～3小時(shí)后方可測(cè)試。2、基線測(cè)試(浮力效應(yīng)修正)根據(jù)樣品的實(shí)際測(cè)試條件測(cè)試基線，點(diǎn)擊測(cè)量軟件“文件”菜單下的“新建”，選擇“修正”測(cè)量模式，按提示設(shè)定所需的條件。然后保存基線文件備用。3、樣品測(cè)試(1)將空坩堝放在天平上稱重、去皮，再將樣品加入坩堝中，稱取樣品重量。(2)調(diào)入步驟2的基線文件，測(cè)量類型選擇“修正+樣品”，輸入樣品編號(hào)、名稱、樣品質(zhì)量，打開校正文件，設(shè)定溫度程序，初始化工作條件后開始測(cè)試。(3)設(shè)置測(cè)試氣氛本機(jī)可在惰性氣體和空氣環(huán)境中測(cè)試樣品。當(dāng)樣品需要在惰性氣體環(huán)境中測(cè)試時(shí)，需對(duì)爐內(nèi)樣品腔體抽真空置換惰性氣體。具體步驟如下：①關(guān)閉排氣閥和進(jìn)氣閥，打開真空泵，慢慢打開真空閥門，抽真空。②當(dāng)壓力表顯示為-1.0mbar后關(guān)閉真空閥，慢慢打開填充氣開關(guān)，填充惰性氣體至壓力表顯示為0后，關(guān)閉填充氣開關(guān)。③重復(fù)抽真空和惰性氣體置換操作2~3次。若樣品需要在空氣中測(cè)試時(shí)，初始化工作條件后，吹掃氣一（氧氣）及吹掃氣二(氬氣)的氣閥打開，適當(dāng)比例的高純Ar和O2通入，模擬空氣環(huán)境進(jìn)行測(cè)試。（模擬空氣用N2和O2）4、關(guān)機(jī)待爐體冷卻至室溫后，關(guān)閉鋼瓶開關(guān)，待減壓閥壓力顯示為零后，將輸出調(diào)節(jié)旋扭調(diào)到零位，再關(guān)閉軟件中的氣體控制開關(guān)。最后關(guān)閉主機(jī)、水浴箱及計(jì)算機(jī)。確保關(guān)機(jī)后所有閥門關(guān)閉。四、典型實(shí)驗(yàn)圖譜與分析：1、典型的熱差圖譜按照DIN標(biāo)準(zhǔn)，圖中所示向上的為樣品的吸熱峰（較為典型的吸熱效應(yīng)有熔融、解吸等），向下的為放熱峰（較為典型的放熱效應(yīng)有結(jié)晶、氧化、固化等），比熱變化則體現(xiàn)為基線高度的變化，即曲線上的臺(tái)階狀拐折（較為典型的比熱變化效應(yīng)為二級(jí)相變，包括玻璃化轉(zhuǎn)變、鐵磁性轉(zhuǎn)變等）。2、典型的熱重曲線圖譜可在溫度與時(shí)間兩種坐標(biāo)下進(jìn)行轉(zhuǎn)換。下面的曲線：熱重（TG）曲線，表征了樣品在程序溫度過程中重量隨溫度／時(shí)間變化的情況，其縱坐標(biāo)為重量百分比，表示樣品在當(dāng)前溫度／時(shí)間下的重量與初始重量的比值。上面的曲線：熱重微分（DTG）曲線（即dm/dt曲線，TG曲線上各點(diǎn)對(duì)時(shí)間坐標(biāo)取一次微分作出的曲線），表征重量變化的速率隨溫度／時(shí)間的變化，其峰值點(diǎn)表征了各失／增重臺(tái)階的重量變化速率最快的溫度／時(shí)間點(diǎn)。3、典型的同步熱分析圖譜圖中在DSC曲線上共有三個(gè)吸熱峰。其中溫度較低的兩個(gè)相鄰的大吸熱峰與DTG曲線上的兩個(gè)峰（或TG曲線上的兩個(gè)失重臺(tái)階）有很好的對(duì)應(yīng)關(guān)系，是由于樣品的兩步分解所引起。溫度較高的小吸熱峰則在TG與DTG曲線上找不到任何對(duì)應(yīng)關(guān)系，應(yīng)由樣品的相變所引起。五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：（1）樣品重量一般為5-25mg，常規(guī)選10mg左右。熱效應(yīng)大、分解產(chǎn)生大量氣體（膨脹）的樣品需要減少用量，一般為1-3mg。一般測(cè)試需加坩堝蓋。（2）保持樣品坩鍋的清潔，應(yīng)使用鑷子夾取，避免用手觸摸。（3）支架桿為氧化鋁材料，易碎！拿放時(shí)一定小心，防止跌落損壞。（4）每次降下爐體時(shí)要注意支架位置是否位于爐腔口中央，防止?fàn)t子下降時(shí)壓到支架盤而毀壞支架。（5）防止樣品的分解產(chǎn)物污染或損壞傳感器。同時(shí)根據(jù)產(chǎn)生氣體選擇合適的溫度范圍，以防毀壞傳感器。（6）高溫操作有特殊要求，請(qǐng)咨詢儀器管理人員。（7）測(cè)試完成后，必須等爐溫降到150℃以下后才能開啟爐體。（8）儀器內(nèi)置百萬(wàn)分之一精密天平，請(qǐng)勿移動(dòng)儀器，防止震動(dòng)。（9）經(jīng)常清理爐腔出氣口，用無水酒精清洗去除垢物，防止堵塞。（10）實(shí)驗(yàn)結(jié)束需要登記使用情況，并確保儀器和室內(nèi)清潔。第三篇：電路分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)號(hào)姓名(郵址)《電路分析》實(shí)驗(yàn)1實(shí)驗(yàn)一一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.2.二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1.2.三、實(shí)驗(yàn)總結(jié)四、實(shí)驗(yàn)要求1．提前預(yù)習(xí)、實(shí)驗(yàn)前作好設(shè)計(jì)準(zhǔn)備，并隨時(shí)接受實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師檢查。2．實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，完成所有實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，并演示說明設(shè)計(jì)要點(diǎn)，提交電子版實(shí)驗(yàn)報(bào)告，并由實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師檢查登記。五、思考題1.三極管工作在放大狀態(tài)的條件是什么？2.三極管的三個(gè)極的電流關(guān)系是什么樣的？3.試設(shè)計(jì)方案驗(yàn)證三極管的微變小信號(hào)等效電路。【注：1、頁(yè)眉中將紅色的“學(xué)號(hào)”、“姓名”和“郵址”改為你的真實(shí)學(xué)號(hào)、姓名和電郵地址。2、按藍(lán)字提示填入文字或插入相關(guān)圖形文件，完成電子版實(shí)驗(yàn)報(bào)告，保存為：學(xué)號(hào)姓名電路分析實(shí)驗(yàn)1.doc。3、將電子版實(shí)驗(yàn)報(bào)告,提交至教師指定的服務(wù)器文件夾或用電子郵件發(fā)送至：zhujin@?！康谒钠簱跬翂Ψ治鰧?shí)驗(yàn)報(bào)告《工程力學(xué)A2》小組作業(yè)報(bào)告擋土墻分析院系：土木建筑工程學(xué)院組名：第三組組長(zhǎng)：侯森磊成員：侯森磊符維濱孫銘鍇日期：20151212摘要：靈活運(yùn)用《理論力學(xué)》和《材料力學(xué)》里的力學(xué)知識(shí)分析本報(bào)告通過分析一道經(jīng)典的擋土墻問題，得到其荷載應(yīng)力狀態(tài)，得出相應(yīng)的結(jié)論，解決相應(yīng)的問題，并進(jìn)行的一系列討論和總結(jié)，最終理解擋土墻問題。一、簡(jiǎn)介圖示一混凝土擋土墻，墻高4m，已知墻背承受的土壓力F=137kN，并且與鉛垂線成角，混凝土的密度為2.35×103kg/m3,其他尺寸如圖所示。取1m長(zhǎng)墻體作為研究對(duì)象，試計(jì)算作用在截面AB上點(diǎn)A和點(diǎn)B處的正應(yīng)力。又砌體的許用壓應(yīng)力為3.5MPa，需用拉應(yīng)力為0.14MPa，（1）試作強(qiáng)度校核。（2）如果以點(diǎn)A作為轉(zhuǎn)動(dòng)軸，試驗(yàn)算壩體是否會(huì)傾覆（3）如果壩體后面有地下水，地下水面距壩頂2m，此時(shí)由于地下水的浮力作用，墻背承受的土壓力變小，變?yōu)?，并且與鉛垂線成角,試計(jì)算分析此時(shí)壩體底面AB截面的應(yīng)力分布情況。（提示，需要考慮水壓力）二、解決思路與方法解決思路：（1）強(qiáng)度校核：先分析1m長(zhǎng)的擋土墻上承受的外力，然后分析AB截面上的軸力和彎矩最后進(jìn)行強(qiáng)度校核（2）可以先求出A軸的力矩，判斷其大小和方向，可以試驗(yàn)算壩體是否傾覆（3）水的壓強(qiáng)在同一深度,各個(gè)方向的壓強(qiáng)都一樣且水的壓強(qiáng)垂直作用在壩上，其余求解過程如（1）具體過程<1>（1）1m長(zhǎng)的擋土墻上承受的外力[圖(b)]為F1x=F1sin45.7°=137kN×0.716=98.1kNF1y=F1cos45.7°=137kN×0.698=95.6kNF2=1m×4m×0.6m×2.35×103kg/m3×9.8N/kg=55.3kN（2）AB截面上的軸力和彎矩分別為FN=F1y+F2+F3=224.6kNM=F1x×1m+F2×0.8m-F3×0.033m-F1y×0.7m=73.0kN·m故A點(diǎn)和B點(diǎn)處的正應(yīng)力分別為(3)強(qiáng)度校核因?yàn)樗詮?qiáng)度合格<2>MA=F1x×1m-F2×0.3m-F3×(1.1+0.033)m-F1y×(1.1+0.7)m=-174.1kN·m(順時(shí)針)因?yàn)镸A為順時(shí)針?biāo)圆粫?huì)傾覆<3>水的壓強(qiáng)：在同一深度,各個(gè)方向的壓強(qiáng)都一樣，水的壓強(qiáng)垂直作用在壩上，如圖(c)所示。圖（C）F1x=F1sin41.7°=110kN×0.665=73.2kNF1y=F1cos41.7°=110kN×0.747=82.2kNF2=1m×4m×0.6m×2.35×103kg/m3×9.8N/kg=55.3kNF4x=F4sin68.2=26.1kNF4y=F4cos68.2=10.4kNFN=F1y+F2+F3+F4y=212.6kNM=F1x1m+F20.8m-F30.033m-F1y0.7m-F4y×1.3m+F4x×0.7m=62.2kN·m故A點(diǎn)和B點(diǎn)處的正應(yīng)力分別為三、結(jié)論與討論圖示的混凝土擋土墻設(shè)計(jì)合理，無論是否存在地下水，該擋土墻的強(qiáng)度都符合要求。而且，不會(huì)傾覆。前兩問考察的是《理論力學(xué)》和《材料力學(xué)》的結(jié)合，只要對(duì)力學(xué)知識(shí)掌握熟練，便可輕易解出。第三問主要是加入了水的壓力，只要了解到水的壓強(qiáng)在同一深度,各個(gè)方向的壓強(qiáng)都一樣，便可理解為多了一個(gè)已知力，很容易解出答案四、總結(jié)本實(shí)驗(yàn)報(bào)告主要是通過靈活運(yùn)用《理論力學(xué)》和《材料力學(xué)》里的力學(xué)知識(shí)分析一道經(jīng)典的擋土墻問題，得到其荷載應(yīng)力狀態(tài)，最終得出相應(yīng)的結(jié)論，解決相應(yīng)的問題，即該擋土墻符合強(qiáng)度要求，不會(huì)傾覆。而且還進(jìn)行了一系列討論和總結(jié)，還有解決大作業(yè)的心得和體會(huì)。五、心得與體會(huì)解決大作業(yè)時(shí)，各成員沒有進(jìn)行好交流和溝通。剛開始沒有確定好分工，導(dǎo)致大作業(yè)進(jìn)展緩慢,后來又有小組成員不與其他成員溝通，到后期直接退出，打亂了大作業(yè)的進(jìn)展?？傊?，無論是做任何事，參與者之間的溝通很重要。通過本次大作業(yè)，小組全體成員既加強(qiáng)了對(duì)《理論力學(xué)》《材料力學(xué)》的運(yùn)用，同時(shí)也使小組成員對(duì)《土力學(xué)》有了一定的接觸和了解，使以后對(duì)《土力學(xué)》的學(xué)習(xí)更加輕松。第五篇：工作分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告桂林電子科技大學(xué)信息科技學(xué)院實(shí)驗(yàn)四海氏三要素在工作評(píng)價(jià)中的運(yùn)用1554500103楊虹2017年5月目錄1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?.............................................................................32.主要儀器設(shè)備及器材.......................................................................33.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟..............................................................................34.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與資料數(shù)據(jù)處理...............................................................35.分析討論與總結(jié)..............................................................................41.實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵笞寣W(xué)生了解工作評(píng)價(jià)的方法，能夠運(yùn)用海氏三要素對(duì)有代表性的基準(zhǔn)工作進(jìn)行相應(yīng)的評(píng)價(jià)。2.實(shí)驗(yàn)設(shè)備（環(huán)境）及要求電腦3.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟3.1內(nèi)容運(yùn)用海氏三要素對(duì)桂林電子科技大學(xué)信息科技學(xué)院管理系八個(gè)基準(zhǔn)崗位進(jìn)行職位評(píng)價(jià)。3.2步驟（1）運(yùn)用海氏三要素對(duì)桂林電子科技大學(xué)信息科技學(xué)院管理系八個(gè)基準(zhǔn)崗位進(jìn)行逐一評(píng)價(jià)（2）確定八個(gè)基準(zhǔn)崗位的崗位形態(tài)（3）根據(jù)評(píng)價(jià)的點(diǎn)數(shù)建立職位等級(jí)結(jié)構(gòu)4.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與資料數(shù)據(jù)處理4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果系主任評(píng)價(jià)總分為808分，屬于上山型，該職務(wù)的責(zé)任比技能與解決問題的能力重要；副主任評(píng)價(jià)總分為567分，屬于平路型，該職務(wù)技能和解決問題的能力與責(zé)任并重；學(xué)工主任評(píng)價(jià)總分為702分，屬于上山型，該職務(wù)的責(zé)任比技能與解決問題的能力重要；教研室主任評(píng)價(jià)總分為437分，屬于平路型，該職務(wù)技能和解決問題的能力與責(zé)任并重；輔導(dǎo)員評(píng)價(jià)總分為376分，屬于平路型，該職務(wù)技能和解決問題的能力與責(zé)任并重；教師評(píng)價(jià)總分為379分，屬于下山型，該職務(wù)的責(zé)任不及技能與解決問題能力重要；教務(wù)助理評(píng)價(jià)總分為265分，屬于下山型，該職務(wù)的責(zé)任不及技能與解決問題能力重要；系務(wù)助理評(píng)價(jià)總分為264分，屬于下山型，該職務(wù)的責(zé)任不及技能與解決問題能力重要。4.2資料數(shù)據(jù)處理綜上所訴，得出職位等級(jí)表系主任>學(xué)工主任>副主任>教研室主任>教師>輔導(dǎo)員>教務(wù)助理>系務(wù)助理5.分析討論與總結(jié)5.1分析討論5.1.1知能水平系主任該職位在技術(shù)知識(shí)方面是熟練專門技術(shù)的，在人際關(guān)系技巧方面是關(guān)鍵的，在管理范圍上是多樣的。所以知能水平要素選擇了400。副主任該職位T因素是高等的，H因素是關(guān)鍵的，M因素是多樣的，所以知能水平要素選擇了350。學(xué)工主任該職位T因素是專門的，H因素是重要的，M因素是多樣的，所以知能水平要素選擇了400。教研室主任該職位T因素是高等的，H因素是重要的，M因素關(guān)鍵的，所以知能水平要素選擇了304。輔導(dǎo)員該職位T因素是中等的，H因素是關(guān)鍵的，M因素是多樣的，所以知能水平要素選擇了264。教師該職位T因素是專門的，H因素是基本的，M因素是多樣的，所以知能水平要素選擇了350。教務(wù)助理該職位T因素是中等的，H因素是重要的，M因素是多樣的，所以知能水平要素選擇了230。系務(wù)助理該職位T因素是中等的