儀器分析復(fù)習(xí)資料

1、分子光譜：分子從一種能態(tài)轉(zhuǎn)變到另一種能態(tài)時(shí)的吸取或放射光譜。1、分子光譜：分子從一種能態(tài)轉(zhuǎn)變到另一種能態(tài)時(shí)的吸取或放射光譜。2、原子光譜：由氣態(tài)原子中的電子在能量變化時(shí)所放射或吸取的一系列波長(zhǎng)的光所組成的光譜。3、連續(xù)光譜：由連續(xù)光組成的光譜。4、原子吸取光譜法：依據(jù)特定物質(zhì)基態(tài)原子蒸氣對(duì)特征輻射的吸取來(lái)對(duì)元素進(jìn)展定量分析的方法。的方法。推斷題不同物質(zhì)在產(chǎn)生能級(jí)躍遷的頻率一樣。錯(cuò)太陽(yáng)光是復(fù)合光，其他光是單色光。錯(cuò)對(duì)基態(tài)時(shí)能量為零，是零點(diǎn)能。錯(cuò)5、原子由高能態(tài)向低能態(tài)躍遷，以光輻射多余的能量建立的光譜分析方法屬于〔原子放射光譜分析法〕。6、波長(zhǎng)小于10nm，能量大的原子光譜離子性明顯，稱(chēng)為〔能譜〕，由此建立的分析方法為〔能譜光能分析〕。7、依光柵的〔衍射和干預(yù)〕作用可色散分光。8、原子光譜和分子光譜的比較：原子光譜是線性光譜；分子光譜是帶狀光譜。9、原子吸取光譜和原子放射光譜的比較：原子吸取光譜是由低能態(tài)躍遷到高能態(tài)輻射的特征光譜；原子放射光譜是由高能態(tài)返回低能態(tài)時(shí)輻射的特征光譜。10、復(fù)合光和單色光的區(qū)分：復(fù)合光是包含多種波長(zhǎng)或頻率的光；單色光是僅有一種波長(zhǎng)或頻率的光。11、利用棱鏡或光柵對(duì)復(fù)合光分光可獲得單色光12、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的組成：光源、單色器、樣品室、檢測(cè)器、顯示器〔生疏緒論中十三種光分析法〕原子放射光譜分析法1、放射光譜中的共振線：激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)時(shí)的放射的譜線。2、靈敏線：最易激發(fā)的能級(jí)所產(chǎn)生的譜線3、分析線：簡(jiǎn)單元素的譜線可多至數(shù)條，只選擇其中幾條特征線檢驗(yàn)，稱(chēng)為分析線。4、分析線對(duì)：內(nèi)標(biāo)法中，待測(cè)元素的分析線與參加內(nèi)標(biāo)元素的分析線組成的線對(duì)。5、內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)的選擇條件：.內(nèi)標(biāo)元素可以選擇基體元素，或另外參加，含量固定；內(nèi)標(biāo)元素與待測(cè)元素具有相近的蒸發(fā)特性；(譜線靠近)，“均勻線對(duì)”；強(qiáng)度相差不大，無(wú)相鄰譜線干擾，無(wú)自吸或自吸小。6、最終線：濃度漸漸減小，譜線強(qiáng)度減小，最終消逝的譜線。7、基體效應(yīng)：除待測(cè)元素外其他干擾效應(yīng)的總體。8、原子放射光譜分析法：元素在受到熱或電激發(fā)時(shí)，由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出的特征光譜，依據(jù)特征光譜定性定量分析。9、原子放射光譜分析法的特征：可多元素同時(shí)檢測(cè)；分析速度快；選擇性高；檢出限低；準(zhǔn)確性高；ICP-AES性能優(yōu)越性，線性范圍寬。10、原子放射光譜分析法為什么是簡(jiǎn)便的分析方法。元素不同產(chǎn)生譜線不同；每種元素有假設(shè)干條譜線；鐵元素的標(biāo)準(zhǔn)譜線是準(zhǔn)確定性的標(biāo)尺。11、推斷題原子光譜中失去兩個(gè)電子稱(chēng)為二次電離。對(duì)原子放射光譜進(jìn)展定性分析用較寬的狹縫獲得較大的光強(qiáng)。錯(cuò)原子放射光譜靈敏度與光源性質(zhì)無(wú)關(guān)。錯(cuò)12、射譜檢測(cè)系統(tǒng)中，反響板上感光裝置是將〔電能信號(hào)化為光信號(hào)〕。13、原子光譜儀中將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)的裝置是〔光電倍增管〕。14、待測(cè)元素的原子在光激發(fā)下所產(chǎn)生的輻射爭(zhēng)論物質(zhì)含量的方法〔原子熒光法〕。15、原子放射光譜分析法是由〔外層電子在不同能級(jí)躍遷〕產(chǎn)生。16、原子放射光譜分析法的標(biāo)準(zhǔn)光譜是用〔鐵光譜〕定性定量分析。17、原子放射光譜分析法推斷某元素是否存在是通過(guò)〔兩條以上的靈敏線和最終線〕18、無(wú)法用原子放射光譜進(jìn)展定性分析的是〔有機(jī)物和大多數(shù)非金屬元素〕。19、原子放射光譜分析的裝置由〔激發(fā)光源、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)〕三大局部組成。原子吸取光譜分析法1、原子吸取光譜分析法：利用特別光源放射出待測(cè)元素的共振線，并將溶液中離子轉(zhuǎn)變成氣態(tài)原子后，測(cè)定氣態(tài)原子對(duì)共振線吸取而進(jìn)展的定量分析方法。2、銳線光源：放射線半寬度遠(yuǎn)小于吸取線半寬度的光源。3、原子吸取光法中的干擾及其抑制：光譜干擾在分析線四周有單色器不能分別的待測(cè)元素的鄰近線?？梢酝ㄟ^(guò)調(diào)小狹縫的方法來(lái)抑制這種干擾?？招年帢O燈內(nèi)有單色器不能分別的干擾元素的輻射。換用純度較高的單元素?zé)魷p小干擾。燈的輻射中有連續(xù)背景輻射。用較小通帶或更換燈。物理干擾試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過(guò)程中物理因素變化引起的干擾效應(yīng)，主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化效率、霧滴大小等。可通過(guò)掌握試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量全都的方法來(lái)抑制。化學(xué)干擾待測(cè)元素與其共存物質(zhì)作用生成難揮發(fā)的化合物，致使參與吸取的基態(tài)原子削減。b.6eV的元素易發(fā)生電離，火焰溫度越高，干擾越嚴(yán)峻，〔如堿及堿土元素〕。通過(guò)在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液中參加某種光譜化學(xué)緩沖劑來(lái)抑制或削減化學(xué)干擾：釋放劑—與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測(cè)元素釋放出來(lái)。保護(hù)劑—與待測(cè)元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，防止干擾物質(zhì)與其作用。c.飽和劑—參加足夠的干擾元素，使干擾趨于穩(wěn)定。d.電離緩沖劑—參加大量易電離的一種緩沖劑以抑制待測(cè)元素的電離。4〕背景干擾分子吸?。涸踊^(guò)程中，存在或生成的分子對(duì)特征輻射產(chǎn)生的吸取。分子光譜是帶狀光譜，勢(shì)必在肯定波長(zhǎng)范圍內(nèi)產(chǎn)生干擾。光散射：原子化過(guò)程中，存在或生成的微粒使光產(chǎn)生的散射現(xiàn)象。背景干擾校正方法氘燈連續(xù)光譜背景校正。塞曼(Zeeman)效應(yīng)背景校正法。4、原子化器作用：將樣品中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。5、光源〔空心陰極燈〕作用：供給待測(cè)元素的特征譜線。6、使用空心陰極燈留意事項(xiàng)：1〕工作電流滿足待測(cè)元素的特征譜線。3〕光電倍增管的電壓不能太大，不能長(zhǎng)時(shí)間無(wú)間隙的使用。7、石墨爐原子化法和火焰原子化法特點(diǎn)比較：石墨爐原子化法優(yōu)點(diǎn)：原子化程度高，試樣用量少〔1-100μL〕，可測(cè)固體及粘稠試樣，靈敏度高，檢10-12g/L。優(yōu)點(diǎn)：穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，背景放射噪聲低，應(yīng)用較廣，基體效應(yīng)及記憶效應(yīng)小。缺點(diǎn)：原子化效率低〔優(yōu)點(diǎn)：穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，背景放射噪聲低，應(yīng)用較廣，基體效應(yīng)及記憶效應(yīng)小。缺點(diǎn)：原子化效率低〔一般低于30%〕，靈敏度低，液體進(jìn)展。8、原子吸取光譜分析法比原子放射光譜分析法的靈敏度和準(zhǔn)確度高的緣由：處于基態(tài)的電子受溫度影響小，激發(fā)態(tài)受溫度影響大。處于基態(tài)原子的數(shù)目大于激發(fā)態(tài)原子的數(shù)目。9、推斷題有效途徑。錯(cuò)原子化器的功能是將待測(cè)物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)原子。對(duì)原子吸取分光光度計(jì)中檢出限越低靈敏度越高。對(duì)10、原子吸取光譜法中的物理干擾可用〔標(biāo)準(zhǔn)參加法〕消退。11、通?？招年帢O燈是〔鎢棒〕做陽(yáng)極，待測(cè)元素為陰極，燈內(nèi)放〔低壓惰性氣體〕。12、原子吸取光譜測(cè)鈣，參加EDTA是為了消退〔鎂離子〕的干擾。13、火焰原子化器主要由將溶液變成〔霧化〕狀態(tài)的〔霧化器〕和使樣品〔原子化〕的〔燃燒器〕兩局部組成。14、原子吸取光譜分析中多以空心陰極燈為光源的緣由：原子吸取中必需以峰值吸取代替積分吸取，要求光源產(chǎn)生譜線為銳線光源；空心陰極燈電流小，溫度低，多普勒效應(yīng)可消退；空心陰極燈填充低壓惰性氣體，洛倫茲變寬可無(wú)視不計(jì)。紫外可見(jiàn)分光光度法1、發(fā)色團(tuán)：含有鍵的不飽和基團(tuán)。2n電子的基團(tuán)，它們本身沒(méi)有生色功能，但當(dāng)它們與生色團(tuán)相連時(shí)，就會(huì)發(fā)生n—π共軛作用，增加生色團(tuán)的生色力量，這樣的基團(tuán)稱(chēng)為助色團(tuán)。3、顯色反響具備的條件：選擇性好；靈敏度高；有色協(xié)作物組成恒定；反響后有色物質(zhì)和顯色反響物色差大。4、推斷題200-400nm范圍內(nèi)。錯(cuò)5、顯色反響中，顯色劑選擇原則〔顯色底物摩爾吸光度越大越好〕。6、分光光度計(jì)在使用過(guò)程中偏離朗伯比爾定律的緣由〔使用復(fù)合光〕。7、測(cè)某樣品時(shí)吸光皿的透光面有污漬使測(cè)量結(jié)果〔偏高〕。8、吸取曲線：隨波長(zhǎng)變化吸光度變化的曲線。9、吸取曲線的特點(diǎn)：同種物質(zhì)的吸取曲線一樣；一樣物質(zhì)最大吸取波長(zhǎng)和摩爾吸光系數(shù)不變；吸取曲線可以供給物質(zhì)的構(gòu)造信息，并作為物質(zhì)定性分析的依據(jù)之一。紅外吸取光譜法1、紅外光譜：分子中基團(tuán)的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷產(chǎn)生的振-轉(zhuǎn)光譜。2、紅外振動(dòng)活性：但凡能產(chǎn)生紅外吸取的振動(dòng)。3、產(chǎn)生紅外振動(dòng)分子：偶極矩不為零4、基團(tuán)頻率區(qū)：在紅外吸取中能表征官能團(tuán)存在的區(qū)域。5、指紋區(qū)：紅外吸取光源能反響和表征化合物周密構(gòu)造的區(qū)域。6、產(chǎn)生紅外吸取的條件：輻射滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量；紅外光與物質(zhì)間有偶合作用。7、紅外吸取光譜法的應(yīng)用范圍：廣泛有機(jī)物定性定量分析及未知物構(gòu)造確實(shí)定8、醛酮羧酸酯的伸縮振動(dòng)在紅外吸取峰頻率不同。對(duì)9、紅外吸取影響基團(tuán)吸取峰強(qiáng)度的因素〔偶極矩的變化〕。10、碳氧雙鍵比碳碳雙鍵的吸取峰大，緣由是〔碳氧雙鍵的偶極矩大〕。氣相和液相色譜分析法1、氣相色譜分析：以氣體為流淌相的色譜分別分析方法。2、液相色譜分析：以液體為流淌相的色譜分別分析方法。3、氣相色譜儀的組成：載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣裝置、色譜柱、檢測(cè)系統(tǒng)。4、液相色譜儀的組成：高壓輸液泵、梯度淋洗裝置、進(jìn)樣裝置、高效分別柱、液相色譜檢測(cè)器。5、氣相色譜儀的原理：液相色譜儀的原理：液固色譜：組分在固定相