液態(tài)金屬物理性能測定方法 第3部分：粘度的測定 征求意見稿

1GB/T41079.3-202X液態(tài)金屬物理性能測定方法第3部分：粘度的測定本文件規(guī)定了用單筒同軸圓筒旋轉(zhuǎn)法測定液態(tài)金屬粘度的方法。本文件適用于在室溫至200℃范圍內(nèi)進(jìn)行液態(tài)金屬粘度的測定。溫度范圍可根據(jù)所使用的儀器進(jìn)行擴(kuò)展。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定ISO3219-1:2021流變學(xué)第1部分：旋轉(zhuǎn)和振蕩流變測量術(shù)語和符號（Rheology—Part1:Vocabularyandsymbolsforrotationalandoscillatoryrheometry）ISO3219-2:2021流變學(xué)第2部分：旋轉(zhuǎn)和振蕩流變測量的一般原理（Rheology—Part2:Generalprinciplesofrotationalandoscillatoryrheometry）3術(shù)語和定義ISO3219-1:2021界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1剪切應(yīng)變shearstrainγ切向位移引起的樣品變形率。3.2剪切速率shearrate.γ剪切應(yīng)變隨時間的變化率。3.3剪切應(yīng)力shearstress2GB/T41079.3-202Xτ切向作用力與剪切面積之比。3.4剪切變稀性shear-thinningflowbehaviour穩(wěn)態(tài)剪切粘度隨剪切速率或剪切應(yīng)力的增加而降低的特性。3.5非牛頓流體non-Newtonianfluid剪切粘度隨剪切速率、剪切應(yīng)力、和/或時間變化的流體。3.6表觀粘度apparentviscosityη流體在一定的剪切應(yīng)力和剪切速率下流動時的內(nèi)摩擦特性，其數(shù)值是剪切應(yīng)力與剪切速率之比。4原理用具有規(guī)定特性的旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)，電機(jī)輸出扭矩令轉(zhuǎn)子在液態(tài)金屬中旋轉(zhuǎn)，使液態(tài)金屬產(chǎn)生一定速率的剪切應(yīng)變，根據(jù)剪切速率和與之對應(yīng)的扭矩計(jì)算液態(tài)金屬的粘度。詳細(xì)的原理說明參見ISO3219-2:2021。5儀器設(shè)備5.1旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)（或流變儀）：符合下列要求。5.1.1滿足ISO3219-2:2021規(guī)定的同軸圓筒型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)（或流變儀），測量系統(tǒng)應(yīng)包括兩個剛性對稱的同軸表面，其間放入待測粘度的流體，能安裝可供選擇的內(nèi)筒和外筒，以形成一系列規(guī)定的旋轉(zhuǎn)頻率(逐級地或連續(xù)地變化），并且能測定與之對應(yīng)的扭矩，反之亦然（即：產(chǎn)生一個規(guī)定的扭矩并測量與之對應(yīng)的旋轉(zhuǎn)頻率)。5.1.2內(nèi)筒和外筒宜經(jīng)過防腐蝕處理，或采用在試驗(yàn)溫度下不與樣品發(fā)生任何溶解或反應(yīng)的材料制成，尺寸規(guī)格滿足圖1的規(guī)定。5.1.3扭矩測定精度應(yīng)在最大量程的1%以內(nèi)。在儀器的正常工作范圍內(nèi)，儀器的旋轉(zhuǎn)頻率精度應(yīng)在測定值的1%以內(nèi)。5.1.4扭矩分辨力優(yōu)于0.01μN(yùn)?m，角位移分辨率不大于10-8rad/s，最低測量黏度不大于0.5mPa?s。5.1.5內(nèi)筒旋轉(zhuǎn)時系統(tǒng)摩擦消耗扭矩不大于1μN(yùn)?m。5.1.6具備扭矩、轉(zhuǎn)速、剪切速率、溫度、時間等測量或計(jì)算信號的獲取、存儲和顯示能力；具備從測量信號中得出粘度、應(yīng)力或其他有用的量的分析能力。5.1.7能為樣品提供可讀至±0.1℃以內(nèi)的可控溫度環(huán)境，溫度范圍為室溫至300℃,溫度波動度不超過±0.5℃,溫度均勻度≤1.0℃。3GB/T41079.3-202X,V=8.17RR0——轉(zhuǎn)軸半徑，單位為厘米（cm）；）；R2——外筒內(nèi)周半徑，單位為厘米（cm）；β——內(nèi)筒底部端面張角，單位為度(°);）；L”——轉(zhuǎn)軸浸入樣品的深度，單位為厘米（cm圖1標(biāo)準(zhǔn)的同軸圓筒幾何規(guī)格5.2保護(hù)氣氛裝置：能提供惰性保護(hù)氣體以免液態(tài)金屬樣品在試驗(yàn)過程中快速氧化。惰性保護(hù)氣體可以是純度為99.999%以上的N2或Ar。5.3粘度計(jì)（或流變儀）應(yīng)通過測量扭矩參數(shù)或采用已知粘度的參考流體進(jìn)行校準(zhǔn)。參考流體可采用與待測樣品粘度相近的非牛頓流體，也可在待測樣品的粘度范圍內(nèi)采用至少3種不同粘度的牛頓流體。6樣品6.1室溫下為液態(tài)的樣品，試驗(yàn)前應(yīng)清除氧化層，或取樣時穿過氧化層從下層抽??；室溫下為固態(tài)的樣品，應(yīng)制為易于裝入圓筒的小塊或顆粒，實(shí)驗(yàn)前刮去表面氧化層。6.2測量所需的樣品體積V按照圖1中的規(guī)定確定，室溫下為固態(tài)的樣品可按其固態(tài)密度計(jì)算所需的樣品量。4GB/T41079.3-202X7試驗(yàn)條件7.1試驗(yàn)溫度最低試驗(yàn)溫度應(yīng)比樣品熔融溫度高5℃以上。7.2剪切速率液態(tài)金屬由于存在不可避免的表面氧化層，其表觀粘度隨剪切速率降低，可視為具有剪切變稀性的非牛頓流體。為了能比較不同儀器測定的粘度，推薦從以下數(shù)據(jù)系列中選擇剪切速率：如果給定的儀器不容許選擇這些值，則應(yīng)從粘度曲線上選擇剪切速率值。測量應(yīng)從低剪切速率開始，逐漸增加速度直至達(dá)到最大速度。8試驗(yàn)步驟8.1向外筒的底部通入惰性保護(hù)氣體，以將空氣排出。氣體流量宜為20mL/min~100mL/min，通氣時間不小于10min。8.2在保護(hù)氣氛中在將液態(tài)金屬樣品裝入外筒，將樣品加熱至試驗(yàn)溫度下并保持恒溫至少10min。對于室溫下為固態(tài)的樣品，保溫時間應(yīng)能確保樣品熔融充分。8.3緩慢地將內(nèi)筒浸入測試樣品中至圖1所示的深度，繼續(xù)恒溫在試驗(yàn)溫度至少10min。8.4按照7.2的剪切速率設(shè)定，啟動粘度計(jì)開始測量，每一個剪切速率下的停留旋轉(zhuǎn)時間應(yīng)至少應(yīng)為60s。記錄剪切速率和對應(yīng)的剪切應(yīng)力。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理在選定的剪切速率下，樣品的表觀粘度以η記，數(shù)值以帕秒（Pa?s）表示，按公式（1）計(jì)算：式中：τ——試樣作用于圓筒的剪切應(yīng)力，單位為帕（Pa）；——試樣的剪切速率，單位為每秒（s-1）。10精密度10.1重復(fù)性同一操作者，在同一實(shí)驗(yàn)室，用同一臺粘度計(jì)，在相同試驗(yàn)溫度下，對同一試樣作兩次平行測量，同一剪切速率下的兩次測量結(jié)果中與平均值之差應(yīng)不超過所選粘度計(jì)的固有誤差。10.2再現(xiàn)性不同操作者，在不同實(shí)驗(yàn)室，用不同粘度計(jì)，在相同試驗(yàn)溫度下，對同一試樣作測量，同一剪切速率下的測量結(jié)果之差應(yīng)不超過所選粘度計(jì)固有誤差的1.5倍。5GB/T41079.3-202X11試驗(yàn)報告試驗(yàn)報告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：a)試