第二章測試方法

第二章實驗與測試方法在本論文中采用了多種現(xiàn)代測試手段對所制備的材料進行了結構表征和電化學性能的測試，從而對所制備的材料給出客觀的評價。第一節(jié)物理結構的表征采用X-射線衍射方法(XRD)對所合成的樣品進行表征。X-射線衍射也是測量納米微粒的常用方法。當晶粒度小于100nm時，由于晶粒的細化可引起衍射線變寬，其衍射線的半高峰處的寬度與晶粒大小(D)有如下關系：t=0.9X(Bcos0)。測定晶粒尺寸時，內(nèi)標為SiO?晶體。實驗所用的測試設備為日本理學D/max-2500,測試時采用Cu的Ka輻射(波長為0.154nm),以連續(xù)的掃描方式測試，范圍為20=3-80°,掃描速度為熱重法(ThermalGravity,TG)是在程序溫度下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關系的技術，使用的儀器為熱重分析儀，又稱熱天平。熱分析是在程序控制溫度下，測量試樣與參比物(一種在測量溫度范圍內(nèi)不發(fā)生任何熱效應的物質(zhì))之間的溫度差與溫度關系的一種技術，可提供失重、相變等信息。它是測定在溫度變化時由于物質(zhì)發(fā)生某種熱效應如化合、分解、失水、氧化還原等而引起質(zhì)量的增加或減少，從而研究物質(zhì)的物理化學過程。測定時將樣品放置于天平臂上的坩堝內(nèi)，升溫過程中發(fā)生質(zhì)量變化，天平失去平衡，由光電位移傳感器及時檢測出失去平衡信息，測重系統(tǒng)自動改變平衡線圈中的平衡電流，使天平恢復平衡，平衡線圈中的電流改變量正比于樣品質(zhì)量變化量，記錄器將記錄不同溫度的電流變化即得到熱重曲線。樣品的熱分析是在NETZSCH熱重分析儀上進行的。2.1.3紅外光譜分析紅外光譜是在電磁波紅外區(qū)(15000~10cm1)觀察物質(zhì)吸收和發(fā)射，以研究分子的振動和轉(zhuǎn)動光譜的譜學方法。它根據(jù)譜帶的特征頻率研究未知物成分 (定性),根據(jù)譜帶強度確定樣品中某個組分含量(定量),它還研究分子結構(如官能團、化學鍵)、鑒定異構體判斷化合物結構。又利用譜帶變化還可還有對分子結構變化極為敏感的“指紋區(qū)”(1300~400cm-),從而為未知物質(zhì)成分及結構分析提供可靠的測定方法。本文采用FTS6000型傅立葉紅外光譜儀來2.1.4掃描電鏡分析(SEM)采用掃描電子顯微鏡(ScanningelectronMicroscopy,SEM)米觀察材料表2.1.5能量散射X-射線光譜分析(EDS)品作用，原子的電子發(fā)生躍遷，有能量差作為特征X射線放出。這種方法是一種表面分析方法，提供的是樣品表面的元素含量與形態(tài)，而不是樣品整體的成2.1.6透射電鏡分析利用透射電子顯微鏡(TransmissionElectronMicroscopy,TEM)的高分辨率來觀察制備樣品的顆粒度。當加速電壓為100KV,微小分辨區(qū)域可達2.1.7樣品電導率測試為了測量被測樣品的導電性并基于此研究被測樣品的電化學動力學過程以及充放電機理，我們通過直接伏安線性掃描法測定了測試過程如下：將樣品研磨之后，在10MPa的壓力下壓成直徑約為1.2mm厚度約為12mm的薄片，在薄片的兩個圓截面都涂上一層銀膠，待銀膠完全干燥2.1.8含碳量的測定第二節(jié)模擬電池的組裝2.2.1正極極片制作精確稱量后，在瓷坩堝中加入無水乙醇混合均勻。加入適量無水乙醇作為分散劑碾壓成片狀，然后沖成直徑為8mm,質(zhì)量在2.5~3.5mg的圓片。將制成的正極片在恒溫電熱干燥箱中100℃下干燥24h(空氣中)。然后沖成直徑為8mm,質(zhì)量在2.5~3.5mg的圓片。將制成的正極片在恒溫電熱干燥箱中100℃下干燥24h。2.2.3模擬電池的組裝及測試模擬電池的組裝是在充滿氬氣的手套箱內(nèi)進行的，濕度控制在5ppm以下。用鋰片作為對電極，隔膜采用多孔的聚丙烯膜(Celgard2400),電解液為lmol·L-片作為測試電極集流體。在特定的模具中組裝完畢后封臘，以防止水分和空氣2.3.1充放電循環(huán)測試測試量和電化學循環(huán)性能的測試。其中正極材料的測試循環(huán)伏安是研究電化學反應機理的重要實驗手段，利用這一測試技術可以研究和判斷電極陰極過程和陽極過程的反應機理。本實驗采用CHI600(上海辰華)和LK2005A(天津蘭科)電化學接口與計算機聯(lián)機測試，樣品為模擬電池，在不同的掃速下進行掃描。測試溫度為25℃。2.3.3交流阻抗測試(ElectrochemicalImpedanceSpectrum,EIS)本實驗采用IM6e電化學工作站(IM6/IM6eZAHNERElectric)測試。測試樣品為測試電極，屬于二電極體系；測試溫度為室溫(特殊情況標出);頻率范圍為10k~10mHz:振幅5mV。測試電極采用恒電流充放電至指定電位后靜置半小時后以原電流的0.1倍繼續(xù)充放電至指定電位停止，如此反復至電電化學阻抗法是被測體系達到穩(wěn)定狀態(tài)后，施加一個小振幅的交流(