GBT 23671-2023 2-羥基-6-萘甲酸 國家標(biāo)準(zhǔn)

2023-09-07發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T23671—2009《2-羥基-6-萘甲酸》,與GB/T23671—2009相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：——增加了術(shù)語和定義(見第3章);——更改了2-羥基-6-萘甲酸的質(zhì)量要求(見第4章，2009年版的第3章);——更改了采樣量(見第5章，2009年版的第4章);——更改了外觀評定方法(見6.2,2009年版的5.2);——增加了熔點(diǎn)測定的儀器法(見6.3.2);——更改了色譜分析條件(見6.4.4.5,2009年版的5.4.4);——更改了灰分的測定的稱樣量(見6.5,2009年版的5.5);——更改了堿不溶物含量測定的稱樣量(見6.7,2009年版的5.7);——增加了金屬鐵、鉀、鈉含量和鈣鎂總含量的測定方法(見6.8);——更改了標(biāo)志內(nèi)容(見8.1,2009年版的7.1.1)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC134)歸口。本文件起草單位：宿遷思睿屹新材料有限公司、衢州英特高分子材料有限公司、沈陽沈化院測試技術(shù)有限公司、沈陽化工研究院有限公司、廈門凱越特科技有限公司、沈陽中化新材料科技有限公司、金華橙拓家居用品有限公司。向清龍。本文件于2009年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。11范圍本文件規(guī)定了2-羥基-6-萘甲酸的要求、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則，以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于2-羥基-6-萘甲酸產(chǎn)品的質(zhì)量控制。結(jié)構(gòu)式：相對分子質(zhì)量：188.18(按2021年國際相對原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/T2381—20132384—20212386—20146678—20036682—20088170—2008GB/T15337—2008染料及染料中間體不溶物質(zhì)含量的測定染料中間體熔點(diǎn)范圍測定通用方法染料及染料中間體水分的測定化工產(chǎn)品采樣總則分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定原子吸收光譜分析法通則GB20814—2014染料產(chǎn)品中重金屬元素的限量及測定GB/T21876溶劑染料及染料中間體灰分的測定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。從日出3h以后到日落3h以前的北空散射光。24要求2-羥基-6-萘甲酸的質(zhì)量要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表12-羥基-6-萘甲酸的質(zhì)量要求序號(hào)指標(biāo)試驗(yàn)方法章條號(hào)優(yōu)等品合格品1外觀白色至淡黃色粉末淡黃色至淺棕色粉末或塊狀2干品初熔點(diǎn)/℃32-羥基-6-萘甲酸純度/%41-羥基-2-萘甲酸含量/%52-羥基-3-萘甲酸含量/%62-萘酚含量/%72-萘磺酸含量/%8灰分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%9水分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%堿不溶物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%鐵(Fe)含量/(mg/kg)鉀(K)含量/(mg/kg)鈉(Na)含量/(mg/kg)鈣鎂總含量(Ca+Mg)/(mg/kg)5采樣以批為單位采樣，生產(chǎn)廠以均勻產(chǎn)品為一批。每批采樣數(shù)應(yīng)符合GB/T6678—2003中7.6的規(guī)定，所采樣品的包裝應(yīng)完好，采樣時(shí)不應(yīng)使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中。采樣時(shí)用探管采取包括上、中、下三部分的樣品，所采樣品總量不應(yīng)少于200g。將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個(gè)清潔、干燥、避光、密封保存?zhèn)洳椤?試驗(yàn)方法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。6.1一般規(guī)定除非另有規(guī)定，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。檢驗(yàn)結(jié)果的判3定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進(jìn)行。6.2外觀的評定在自然北晝光下采用目視評定。6.3干品初熔點(diǎn)的測定6.3.1毛細(xì)管液浴法(仲裁法)試樣研磨成細(xì)粉后于100℃烘箱中干燥1h,其他按GB/T2384—2021中4.1的規(guī)定進(jìn)行。6.3.2毛細(xì)管熔點(diǎn)儀法試樣研磨成細(xì)粉后于100℃烘箱中干燥1h,其他按GB/T2384—2021中4.2的規(guī)定進(jìn)行。6.42-羥基-6-萘甲酸純度及其有機(jī)雜質(zhì)含量的測定采用高效反相液相色譜法，在十八烷基鍵合柱上，以甲醇和四甲基溴化銨水溶液的混合溶液為流動(dòng)相，分離2-羥基-6-萘甲酸及其各有機(jī)雜質(zhì)，經(jīng)紫外檢測器檢測，用峰面積歸一化法定量。6.4.2.1液相色譜儀：輸液泵——流量范圍0.1mL/min～5.0mL/min,在此范圍內(nèi)其流量穩(wěn)定性為±1%;檢測器——多波長紫外分光檢測器或具有同等性能的分光檢測器。6.4.2.2色譜柱：長為150mm、內(nèi)徑為4.6mm的不銹鋼柱，固定相為C,粒徑為5μm。6.4.2.3色譜工作站或積分儀。6.4.2.4微量注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器。6.4.3.4四甲基溴化銨水溶液(pH=4.0):2.0g/L四甲基溴化銨水溶液，用乙酸調(diào)pH=4.0。6.4.3.6微孔過濾膜(水相):孔徑為0.45μm。6.4.4.1流動(dòng)相：甲醇與四甲基溴化銨水溶液(pH=4.0)的體積比為58:42。4GB/T23671—20236.4.5試樣溶液配制稱取試樣10mg～15mg(精確至0.1mg)于25mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，混合均勻，于超可根據(jù)不同儀器設(shè)備，選擇最佳分析條件，流動(dòng)相搖勻后應(yīng)用超聲波發(fā)生器進(jìn)行脫氣。開啟色譜儀。待儀器各項(xiàng)操作條件穩(wěn)定后，用微量注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器吸取試樣溶液進(jìn)樣，待最后一個(gè)組分流出完畢(見圖1),用色譜工作站或積分儀進(jìn)行結(jié)果處理。6.4.7結(jié)果計(jì)算2-羥基-6-萘甲酸純度及其有機(jī)雜質(zhì)含量以w;計(jì)，按式(1)計(jì)算：式中：A;——2-羥基-6-萘甲酸及有機(jī)雜質(zhì)的峰面積數(shù)值；2A;——2-羥基-6-萘甲酸及有機(jī)雜質(zhì)的峰面積數(shù)值的總和。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。如結(jié)果小于0.01%,則保留一位有效數(shù)字。2-羥基-6-萘甲酸純度兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值應(yīng)不大于0.20%,有機(jī)雜質(zhì)含量兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值應(yīng)不大于其平均值的20%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。2-羥基-6-萘甲酸液相色譜示意圖見圖1。0.02.04.Q6.0標(biāo)引序號(hào)說明：1——2-萘磺酸；2——2-羥基-6-萘甲酸；3——2-羥基-3-萘甲酸；4——2-萘酚；5——1-羥基-2-萘甲酸。8.010.012.014.016.018.020.022.024.026.028.030.0時(shí)間/min圖12-羥基-6-萘甲酸液相色譜示意圖56.5灰分的測定稱取試樣質(zhì)量約5.0g,灼燒溫度為(750±25)℃。其他按照GB/T21876的規(guī)定進(jìn)行。6.6水分的測定稱取試樣質(zhì)量約2.0g,試樣溶劑采用甲醇，其他按照GB/T2386—2014中3.4的規(guī)定進(jìn)行測定。6.7堿不溶物含量的測定稱取試樣質(zhì)量約20g,加入300mL碳酸氫鈉水溶液(100g/L),用G4過濾器過濾，加熱至完全溶解。其他按照GB/T2381—2013有關(guān)中間體的規(guī)定進(jìn)行測定。試樣溶液的配制按照GB20814—2014中4.5.2規(guī)定進(jìn)行，按照GB/T15337—2008中第7章的規(guī)定進(jìn)行測定。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1出廠檢驗(yàn)表1所列的所有檢驗(yàn)項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)合格，附合格證明后方可出廠。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的2-羥基-6-萘甲酸均符合本文件的要求。檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中取樣進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求，則整批產(chǎn)品判定為不合格。8.1標(biāo)志產(chǎn)品的每個(gè)包裝容器上都應(yīng)涂印或粘