有機(jī)實(shí)驗(yàn)收獲

有機(jī)實(shí)驗(yàn)收獲

2013.11.16基礎(chǔ)知識(shí)常用有機(jī)溶劑及其性質(zhì)石油醚：bp.30-60℃用于TLC，60-90℃的用于過(guò)柱。DMF、DMSO：萬(wàn)能溶劑，DMSO能與許多有機(jī)溶劑及水互溶，不溶于乙炔以外的脂肪烴類(lèi)化合物，一種氫鍵破壞劑，防凍劑，弱堿性。乙腈：與DMF效果一樣好，且易處理。溶劑的處理除氧：有速凍抽氣法、吹洗鼓泡法、超聲下氣體交換。除水：1、乙醚、四氫呋喃等用Na除水，用二苯甲酮做顯色劑：無(wú)色--藍(lán)黑或紫色（無(wú)水時(shí)）。2、醇類(lèi)：用Mg,二苯甲酮顯色。在烘過(guò)的分子篩里保存。3、DMF、DMSO：用干燥的圓底燒瓶，常溫下攪拌24h。4、四氫呋喃、丙酮：易分解，加高錳酸鉀再干燥。酮類(lèi)加碳酸鉀干燥。無(wú)水無(wú)氧操作

反應(yīng)前：小心加熱容器抽真空、氮?dú)庵脫Q，至少重復(fù)三次，保證將瓶?jī)?nèi)的水分和氧氣處理干凈。添加藥品：添加固體時(shí)要開(kāi)大氮?dú)猓后w試劑如圖添加：先用氮?dú)庀雌?，再利用氮?dú)鈱⒃噭喝脶樄?，再用針管添加試劑。還可以如此添加先用二氯甲烷洗凈一針管，用吹風(fēng)機(jī)吹干，將針管一段插入處理過(guò)的試劑，另一端插入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，利用氮?dú)獾膲毫?，直接將試劑壓入反?yīng)瓶。后處理操作

萃取、過(guò)濾、干燥、過(guò)柱等等。干燥：MgSO4：小分子，濾紙過(guò)濾。7個(gè)結(jié)晶水，速度快。NaSO4：大分子，可用棉花過(guò)濾，10個(gè)結(jié)晶水。速度慢。過(guò)柱：過(guò)柱前點(diǎn)板，根據(jù)展開(kāi)劑的Rf值，確定過(guò)柱時(shí)的展開(kāi)劑的種類(lèi)和比例。以展開(kāi)點(diǎn)圓，Rf值在0.5--0.6之間，以0.5為優(yōu)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用。操作實(shí)驗(yàn)一、（1）+驗(yàn)證不同溶劑條件下的產(chǎn)率嘧啶酮1mmol4-氟氯卞1.4mmolK2CO31mmolCTAB0.05mmol(1)異丙醇20ml(2)丁酮20ml將嘧啶酮、K2CO3、CTAB投入反應(yīng)瓶，40℃下攪拌10min，在0.5h內(nèi)滴完4-氟氯卞。TLC跟蹤，反應(yīng)完成后，過(guò)濾，EA萃取，干燥。

二、+BrCH2COOCH3驗(yàn)證不同堿作用下的的產(chǎn)率取代嘧啶酮2mmol溴乙酸甲酯2mmol（1）溶劑乙腈20mlK2CO36mmol（2）溶劑二氯甲烷20ml三乙胺