4鄰疊氮基苯甲酸的制備

咸寧學(xué)院教案課程名稱有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)授課題目（章節(jié)或主題）實(shí)驗(yàn)四、鄰疊氮基苯甲酸的合成授課時間2012年月日第二周星期四、五第5~7節(jié)授課時數(shù)3學(xué)時授課班級輻照化工專業(yè)（本科√?？啤酰?010級輻照化工班教學(xué)課型理論課□實(shí)驗(yàn)課√習(xí)題課□討論課□實(shí)習(xí)（踐）課□其它□教材名稱、作者、出版社及出版時間設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)教學(xué)目標(biāo)與要求：掌握重氮化反應(yīng)和疊化反應(yīng)原理。2、學(xué)會重氮化反應(yīng)條件的控制方法。3、熟悉萃取及利用混合溶劑重結(jié)晶分離方法。主要知識點(diǎn)、重點(diǎn)與難點(diǎn)：掌握由鄰氮基苯甲酸為起始原料制備鄰疊氮基苯甲酸的反應(yīng)原理和方法。掌握反應(yīng)條件的控制及反應(yīng)終點(diǎn)的判斷方法。熟悉分液漏斗的正確使用、液體化合物的分離、干燥及利用混合溶劑對固體進(jìn)行重結(jié)晶等基本操作。教學(xué)過程設(shè)計(jì)（包括講授內(nèi)容、講授方法、時間分配、媒體選用、板書設(shè)計(jì)等的設(shè)計(jì)）：實(shí)驗(yàn)一鄰疊氮基苯甲酸的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握重氮化反應(yīng)和疊化反應(yīng)原理。2、學(xué)會重氮化反應(yīng)條件的控制方法。3、熟悉萃取及利用混合溶劑重結(jié)晶分離方法。二、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品三口燒瓶（250Ml），磁石，溫度計(jì)、分液漏斗，冰鹽浴，布氏漏斗，抽濾瓶，循環(huán)水真空泵，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，鄰氨基苯甲酸，疊氮化鈉，亞硝酸鈉，乙酸鈉，濃鹽酸，無水乙醚，石油醚三、實(shí)驗(yàn)原理四、實(shí)驗(yàn)步驟冰鹽浴下，向配有磁力攪拌的250ml三頸瓶中裝入鄰氨基苯甲酸1.4g（0.01mol）與濃鹽酸（6ml）、水（10ml）的溶液，先水浴加熱溶解，再冰鹽浴控制溫度在零攝氏度左右，再向其中慢慢滴加亞硝酸鈉溶液（0.8g亞硝酸鈉溶解在10ml水中），加完后將得到棕黃色清夜，繼續(xù)反應(yīng)10min。稱取0.7g疊氮化鈉（0.01mol）溶于10ml水中，再稱取10g乙酸鈉溶于10ml水中（加熱溶解），取5ml乙酸鈉溶液滴入三口瓶中，再將溶解了的疊氮化鈉與剩余的乙酸鈉混合滴入三口瓶中，當(dāng)溶液接近中性時有大量泡沫狀白色固體析出，加完后繼續(xù)反應(yīng)10min，再滴入濃鹽酸至強(qiáng)酸性，有大量白色固體析出，再用無水乙醚萃取3次，乙醚層旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)脫部分溶劑，再加石油醚，有大量白色固體析出，抽濾得白色固體，產(chǎn)率90％。實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵：重氮化反應(yīng)是在低溫和強(qiáng)酸性條件下進(jìn)行的。疊氮化反應(yīng)是在中性接近堿性的條件下進(jìn)行的。產(chǎn)物的提純采用混合溶劑重結(jié)晶法。由于鄰疊氮基苯甲酸難溶于水，易溶于乙醚，所以采用乙醚萃取分離，而鄰疊氮基苯甲酸易溶于乙醚難溶于石油醚，且乙醚和石油醚互溶，所以將鄰疊氮基苯甲酸溶于乙醚再加石油醚，改變?nèi)軇┑臉O性使鄰疊氮基苯甲酸固體析出。教學(xué)方法（請打√選擇）：講授法√討論法□演示法□自學(xué)輔導(dǎo)法□練習(xí)法(習(xí)題或操作)□讀書指導(dǎo)法□ＰＢＬ（以問題為中心的教學(xué)法）□案例法□其他□教學(xué)媒體（請打√選擇）：教材√板書√實(shí)物□標(biāo)本□掛圖□模型□投影□幻燈□錄像□CAI（計(jì)算機(jī)輔助教學(xué)）□提問、課堂討論等師生互動的設(shè)計(jì)：教學(xué)小結(jié)、復(fù)習(xí)思考及作業(yè)題布置：思考題：本實(shí)驗(yàn)與甲基橙色的制備在反應(yīng)