DB1306-T185-2021農(nóng)用高分子有機(jī)胺螯合銅肥料

ICS65.080

CCSB13

DB1306

保定市地方標(biāo)準(zhǔn)

DB1306/T185—2021

農(nóng)用高分子有機(jī)胺螯合銅肥料

DB1306/T185—2021

農(nóng)用高分子有機(jī)胺螯合銅肥料

1范圍

本文件規(guī)定了農(nóng)用高分子有機(jī)胺螯合銅肥料的定義、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸

和儲(chǔ)存。

本文件適用于以聚乙烯亞胺、硫酸銅為主要原料，生產(chǎn)加工而成的農(nóng)用高分子有機(jī)胺螯合銅肥料。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB18382-2001肥料標(biāo)識(shí)內(nèi)容和要求

GB/T6678-2003化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9969-2008工業(yè)產(chǎn)品使用說(shuō)明書(shū)總則

NY1110-2010水溶肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻的限量要求

NY/T1973-2010水溶肥料水不溶物含量和pH值的測(cè)定

NY/T1974-2010水溶肥料銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測(cè)定

NY/T1978-2010肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻含量的測(cè)定

NY/T887-2010液體肥料密度的測(cè)定

JJF1070-2005定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則

《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》(中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令第75號(hào))

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列定義適用于本文件。

3.1

高分子有機(jī)胺螯合銅

是以聚乙烯亞胺、硫酸銅為主要原料，通過(guò)螯合反應(yīng)、結(jié)晶、潔凈、過(guò)濾生產(chǎn)而成的產(chǎn)品。適用于

農(nóng)田灌溉和葉面噴施，有助于作物補(bǔ)充銅肥，并具備一定的預(yù)防病菌的功能。

基本信息如下：

化學(xué)名稱(chēng)：高分子有機(jī)胺螯合銅（別名：聚乙烯亞胺螯合銅）

結(jié)構(gòu)式：

NH2

HNCuN

NH

n

分子式：(C6H17N4Cu)n

相對(duì)分子質(zhì)量：209

沸點(diǎn)：95℃

閃點(diǎn)：80℃

溶解性：溶于水，微溶于乙醇，丙酮；不易燃，不易爆

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穩(wěn)定性：在弱堿性條件下穩(wěn)定，遇強(qiáng)酸分解

4要求

4.1原材料

原材料應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)要求。

4.2外觀

藍(lán)色均勻液體，無(wú)臭，允許有少量沉淀。

4.3高分子有機(jī)胺螯合銅肥料技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。

表1高分子有機(jī)胺螯合銅技術(shù)指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)

高分子有機(jī)胺螯合銅含量，g/L≥150.0

總銅（Cu）含量，g/L≥45.0

水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/L≤1.0

PH（1：250倍稀釋?zhuān)?.0~9.0

4.4有害物質(zhì)限量

汞、砷、鎘、鉛、鉻的限量應(yīng)符合NY1110-2010標(biāo)準(zhǔn)的要求。

4.5凈含量

應(yīng)符合《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》的要求。

5試驗(yàn)方法

5.1原材料

按照NY/T1974-2010標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法測(cè)定。

5.2外觀

目視法測(cè)定。

5.3銅及微量元素的測(cè)定

5.3.1總銅含量的測(cè)定

按NY/T1974-2010的規(guī)定進(jìn)行，同時(shí)根據(jù)試樣密度的測(cè)定結(jié)果，將分析結(jié)果的計(jì)量單位換算為g/L。

5.3.2銅離子的測(cè)定

稱(chēng)取0.5g試樣于100ml離心管中，加入50ml二次蒸餾水，振搖10min。移取2ml于10ml試管中，用滴

管逐滴加入1mol/L氨水溶液。試管中應(yīng)出現(xiàn)藍(lán)色沉淀，繼續(xù)滴加氨水溶液則沉淀消失，試管中形成深藍(lán)色

溶液，證明試樣中含Cur。

5.3.3高分子有機(jī)胺螯合銅中銅離子的鑒別試驗(yàn)

本鑒別試驗(yàn)可與聚乙烯亞胺銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行，在相同的色譜操作條件下，試樣溶液

某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液壬基酚磺酸鈉色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。

5.3.4高分子有機(jī)胺螯合銅的TLC分析

高分子有機(jī)胺螯合銅絡(luò)合產(chǎn)物在乙酸乙酯、甲醇、水、乙醇、四氫呋喃、石油醚、DMF等做展開(kāi)劑展

開(kāi)，紫外燈下365nm有熒光特性，254nm下有吸收。其中，石油醚、DMF、乙酸乙酯展開(kāi)效果較好，見(jiàn)圖1

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DB1306/T185—2021

圖1高分子有機(jī)胺螯合銅的TLC分析

5.3.5HPLC分析

5.3.5.1儀器設(shè)備

高效液相色譜儀，紫外檢測(cè)器；

色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)；

超聲波振蕩儀；

容量瓶：50ml；

微量進(jìn)樣器。

5.3.5.2液相色譜操作條件

液相實(shí)驗(yàn)條件紫外波長(zhǎng)：220nm,254nm；流動(dòng)相：水：乙腈=80:20，水：乙腈=50:50，水：乙腈=10:90；

流速：0.8mL/min，0.5ml/min；柱子：C8,150mm×4.6，C18,150mm×4.6，C8,250mm×4.6。上述液相

條件進(jìn)行多次篩選，最終認(rèn)為220nm,流動(dòng)相：水：乙腈=10:90；流速：0.5ml/min；柱子：C18,150mm×4.6

的條件下HPLC分析結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2

5.3.6水不溶物含量的測(cè)定

按NY/T1973-2010標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行，同時(shí)根據(jù)試樣密度的測(cè)定結(jié)果，將分析結(jié)果的計(jì)量單位換算為g/L。

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DB1306/T185—2021

5.3.7pH值的測(cè)定

按NY/T1973-2010標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行。

5.3.8標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

根據(jù)聚乙烯亞胺的結(jié)構(gòu)，計(jì)算得出1g純PEI中N原子的摩爾含量為23.3mmol。精確稱(chēng)取一定質(zhì)量聚乙烯

亞胺，用去離子水溶解，轉(zhuǎn)移至一定體積容量瓶中定容，計(jì)算可得稀釋后PEI溶液中N的摩爾濃度。稱(chēng)量一

定質(zhì)量硫酸銅，用去離子水溶解，轉(zhuǎn)移至一定體積容量瓶中定容，然后用滴定法測(cè)定其精準(zhǔn)濃度。

5.4有害物質(zhì)汞、砷、鎘、鉛、鉻限量的測(cè)定

按NY/T1978-2010標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定執(zhí)行。

5.5凈含量

按JJF1070-2005標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定執(zhí)行。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。

6.1.1出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目包括外觀、總銅含量、pH值、水不溶物。

6.1.2型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括本文件第3章規(guī)定的全部項(xiàng)目。

6.1.3當(dāng)有下列情況之一時(shí)，要進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；

b)主要原料有變化時(shí)；

c)連續(xù)生產(chǎn)六個(gè)月時(shí)；

d)停產(chǎn)半年以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

e)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)；

f)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求時(shí)；

g)合同規(guī)定時(shí)。

6.2產(chǎn)品按批檢驗(yàn)，以一次投料生產(chǎn)的產(chǎn)品產(chǎn)量為一批。

6.3產(chǎn)品應(yīng)由廠質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格后附質(zhì)量證明書(shū)，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱(chēng)、廠址、產(chǎn)

品名稱(chēng)、批號(hào)或生產(chǎn)日期、總銅含量、pH值、水不溶物和標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。

6.4以整批產(chǎn)品的包裝瓶數(shù)作為總體的物料的單元數(shù)，按GB/T6678-2003標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。

6.5從選取的包裝桶中用兩端開(kāi)口采樣器全液位采樣；每批產(chǎn)品的采樣總量不得少于1000ml，混勻后，

分裝于兩個(gè)清潔干燥具有磨口的廣口瓶或聚乙烯瓶中；密封貼上標(biāo)簽，并注明生產(chǎn)廠名稱(chēng)、產(chǎn)品名稱(chēng)、

批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名；一瓶用于檢驗(yàn)，另一瓶留作備用樣。

6.6檢驗(yàn)結(jié)果按GB/T8170-2008標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行判定。

6.7檢驗(yàn)結(jié)果若有指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝桶中采樣檢驗(yàn)。復(fù)檢結(jié)果仍不符合

本文件要求時(shí)，則判該批產(chǎn)品為不合格品。

7標(biāo)識(shí)、使用說(shuō)明

7.1本產(chǎn)品包裝瓶上應(yīng)印有明顯牢固的標(biāo)志，并符合GB18382的要求。

7.2本產(chǎn)品使用說(shuō)明書(shū)的內(nèi)容包括使用方法、肥效說(shuō)明、貯存使用注意事項(xiàng)，并符合GB/T9969的要求。

7.3使用方法

7.3.1滴灌

使用劑量500ml~1000ml/畝，稀釋十倍后隨水滴灌，間隔7~10天使用一次。

7.3.2蘸根

稀釋300~500倍液蘸根。

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DB1306/T185—2021

7.3.3灌根

稀釋300~500倍液灌根，間隔7~10天使用一次。

7.3.4葉面噴施

稀釋500～1000倍液，間隔7~10天使用一次。

8包裝、運(yùn)輸與儲(chǔ)存

8.1產(chǎn)品用聚乙烯材質(zhì)瓶裝，凈含量500ml/瓶。產(chǎn)品在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)有防潮、防曬、防破裂措施。

8.2產(chǎn)品應(yīng)儲(chǔ)存在陰涼、通風(fēng)、干燥的庫(kù)房?jī)?nèi)，不得與有毒、有害、腐蝕性物質(zhì)混儲(chǔ)。

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DB1306/T185—2021

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起

草。

本文件提出單位：保定市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局。

本文件起草單位：保定奧海農(nóng)業(yè)科技股份有限公司、中央農(nóng)業(yè)廣播學(xué)校保定分校。

本文件起草人：何萌、劉紅星、薛超、趙靜、李雪松。

I

DB1306/T187—2021

表2常見(jiàn)鱉病治療藥物、用法、用量

病原類(lèi)型藥物名稱(chēng)使用方法用量

真菌類(lèi)食鹽與小蘇打合劑（1:0.5）浸浴3%～5%

（水霉?。┧畻钏釢姙串a(chǎn)品說(shuō)明

生石灰全池潑灑30mg/L～50mg/L

二氧化氯（10%）全池潑灑0.15mg/L～0.25mg/L

苯扎溴銨全池潑灑按產(chǎn)品說(shuō)明

細(xì)菌類(lèi)

氟苯尼考口服10mg/kg～15mg/kg體重，連續(xù)3d～5d

（紅底板病

土霉素口服80mg/kg體重，連續(xù)5d

穿孔病

氨芐青霉素口服0.6g/kg飼料，連續(xù)5d

腐皮病

大蒜素（10%有效量）口服0.2g/kg體重，連續(xù)5d

白點(diǎn)病）

三黃粉口服1g/kg飼料，連續(xù)5d

大蒜口服10g/kg～30g/kg體重，連續(xù)4d～6d

聚維酮碘（有效碘1%）浸浴15min30mg/L

寄生蟲(chóng)類(lèi)硫酸銅、硫酸亞鐵（5:2）合劑全池潑灑0.7mg/L

(固著類(lèi)纖毛

硫酸鋅全池潑灑0.5mg/L

蟲(chóng)病)

6.4休藥期

按NY5071的規(guī)定執(zhí)行。

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DB1306/T76.2—2022

表A.1(續(xù)）

⑵期徹底剪除被害桃梢，懸掛糖醋液誘殺。

⑵進(jìn)入7月份，在果園內(nèi)用性誘卡測(cè)報(bào)成蟲(chóng)高發(fā)期后3～5天噴布5％氯蟲(chóng)苯甲酰胺懸浮

梨小食心蟲(chóng)

劑1000倍液或0.5％苦參堿水劑1000倍液等藥劑。秋季樹(shù)干束草，誘殺越冬幼蟲(chóng)。

⑴清園。萌芽前噴3～5度石流合劑。