水質(zhì)的分析檢驗

化學(xué)分析一、水質(zhì)的分析檢驗

物理指標、化學(xué)指標、微生物指標二、碳水化合物的分析檢驗三、含氮化合物的分析檢驗四、酸的分析檢驗五、其他成分的分析檢驗水質(zhì)的分析檢驗水質(zhì)分析檢驗在國民經(jīng)濟各個領(lǐng)域肩負著重要的使命，在日趨繁重的水環(huán)境污染治理監(jiān)測工作中起著“眼睛”和“哨兵”的作用，包括水環(huán)境評價及廢水綜合利用等都必須以水質(zhì)分析結(jié)果為依據(jù)，才能做出科學(xué)準確的判斷和評價。指標：物理指標、化學(xué)指標、微生物指標一、物理指標檢測主要檢測指標：色度、臭和味、懸浮物和渾濁度（一）色度

色度—是指含在水中的溶解性的物質(zhì)或膠狀物質(zhì)所呈現(xiàn)的類黃色乃至黃褐色的程度。分為“真色”和“假色”。

真色---溶液狀態(tài)的物質(zhì)所呈現(xiàn)的顏色

假色---由懸浮物產(chǎn)生的顏色色度的標準單位：度

主要檢測方法：鉑鈷標準比色法通常用于檢測清潔的天然水，操作簡單，色度穩(wěn)定，標準色列如保存適宜可長期使用。但其中氯鉑酸鉀太貴，大量使用不經(jīng)濟鉻鈷標準比色法試劑便宜易得，精密度和準確度與鉑鈷標準比色法相同，只是標準色列保存的時間段1、鉑鈷標準比色法測定范圍：5—50度，即使輕微的渾濁度也干擾測定。原理：用氯鉑酸鉀和氯化鈷配成與天然水黃色色調(diào)相同的標準比色列，用于水樣目視測定。規(guī)定每升水1mg鉑和0.5mg鈷所具有的顏色作為一個色度單位，稱為1度。試劑鉑鈷標準溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀和1.000g氯化鈷，溶于100ml純水中，加入100ml鹽酸，用純水定容至1000ml，此標準溶液的色度為500度。儀器和設(shè)備

150ml成套高型具塞比色管、離心機分析步驟：（1）取50ml透明水樣于比色管中。如水樣渾濁應(yīng)先進行離心，取上清液測定。如水樣色度過高，可少取水樣，加純水稀釋后比色，將結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。（2）另取比色管11支，分別加入鉑鈷標準溶液0、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml…4.50ml和5.00ml,加純水至刻度，搖勻。配制成0-50度的間隔5度的標準色列，此標準色列可長期使用，但應(yīng)防止此溶液蒸發(fā)及被玷污。（3）在光線充足處，將水樣與標準色列并列，以白紙為襯底，使光線從底部向上透過比色管，自管口向下垂直觀察比色。（4）記錄相當標準管色度的度數(shù)。計算：C=（m/v）*500C-水樣的色度；m-鉑鈷標準溶液的用量,ml;v–水樣的體積，ml2、鉻鈷標準比色法測定范圍：5-50度方法：用重鉻酸鉀與硫酸鈷配成與天然水黃色色調(diào)相近的標準色列，用于水樣目視比色定量，色度單位與鉑鈷法相同。試劑：鉻鈷標準溶液（色度為500度）。稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.00g干燥的硫酸鈷，溶于少量的純水中，加入0.50ml硫酸，攪勻，用純水定容至500ml。儀器、設(shè)備：50ml成套高型具塞比色管、離心機分析步驟：處理水樣→標準溶液制備→樣品比對計算同鉑鈷比色法值得注意的問題：

①若水樣經(jīng)稀釋后與標準色列目視比色，則所測色度需乘上其稀釋倍數(shù)方為原水樣的色度。

②以上兩種方法因所配制的標準色列為黃色，因此只適用于較清潔且具有黃色色調(diào)的飲用水和天然水的測定。

若水樣為其它顏色，無法與標準色列進行比較，則可用適當?shù)奈淖置枋銎漕伾蜕龋绲{色、深褐色等等。

（二）臭和味

1、原水樣的臭和味測定范圍：適用于原水樣的臭和味的測定分析步驟：氣味：取100ml水樣，置于250ml錐形瓶中，振搖后從瓶口嗅水的氣味，用適當?shù)脑~句描述，并按六級記錄其強度。

味道：與此同時，取少量水放入口中，不要咽下去，嘗嘗水的味道，加以描述，并按六級記錄強度。2、原水煮沸后的臭和味測定范圍：適用于原水煮沸后的臭和味測定分析步驟：將上述錐形瓶內(nèi)水樣加熱至開始煮沸，立即取下錐形瓶，稍冷后按上述嗅味和嘗味，用適當?shù)脑~句加以描述，并按六級記錄其強度等級強度說明0無

無任何臭味1微弱一般飲用者甚難察覺，但嗅覺、味覺敏感者可以發(fā)覺2弱一般飲用者剛能察覺3明顯已能明顯察覺4強已有很顯著的臭味5很強有強烈的惡臭和異味（三）懸浮物水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45μm的濾膜，截留在濾膜上并于103-105℃烘干至恒重的物質(zhì)。（1）試劑蒸餾水或同等純度的水（2）儀器

全玻璃微孔濾膜過濾器ＧＮ－ＣＡ濾膜，孔徑０.４５μｍ、直徑６０ｍｍ吸濾瓶、真空泵無齒扁嘴鑷子分析步驟（1）采樣所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈，再依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈，在采樣之前，再用即將采集的水樣清洗三次，然后采集具有代表性的水樣５００－１０００ｍｌ，蓋嚴瓶塞。（2）濾膜準備用扁嘴無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶中，移入烘箱中于１０３－１０５℃烘干０.５ｈ后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其質(zhì)量。反復(fù)操作直至恒重。將恒重的濾膜正確放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。用蒸餾水濕潤濾膜，并不斷吸濾。（3）測定量取充分混合均勻的試樣１００ｍｌ，抽吸過濾，使水分全部通過濾膜，再以每次１０ｍｌ蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細取出載有懸浮物的濾膜放在恒重的稱量瓶中，烘干，冷去至室溫，稱量至恒重。注意濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水分，除延長干燥時間外，還可能造成過濾困難，遇此情況可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會增大稱量誤差，影響測定精度，必要時，可以增大試樣體積。一般以５－１００ｍｇ懸浮物量作為量取試樣體積的實用范圍。結(jié)果計算懸浮物含量ρ（mg/L）如下：ρ＝（Ａ－Ｂ）×１０６／Ｖ式中Ａ－懸浮物＋濾膜＋稱量瓶的質(zhì)量，gＢ－濾膜＋稱量瓶的質(zhì)量，gＶ－試樣的體積，mL（四）渾濁度渾濁度是反應(yīng)天然水物理性狀的一項指標，用以表示水的清澈或渾濁情況，是衡量水良好程度的重要指標之一。（１）原理在適當溫度下，硫酸肼與六亞甲基四胺聚合形成白色高分子聚合物，以此作為濁度標準液，在一定條件下與水樣濁度相比較。（２）試劑無濁度水將蒸餾水通過０.２ｎｍ濾膜過濾，收集于用濾過水蕩洗兩次的燒瓶中濁度水按書上方法配制（３）儀器具塞比色管、分光光度計（４）操作步驟繪制標準曲線測定（５）結(jié)果計算濁度＝Ａ×（Ｂ＋Ｃ）／Ｃ式中Ａ－稀釋后水樣的濁度Ｂ－稀釋水的體積Ｃ－原水樣體積二、化學(xué)指標檢測1、pH2、溶解性總固體3、總硬度

4、堿度

5、酸度

6、鉀和鈉7、鈣

8、鎂

9、氯化物

10、氨氮的測定1、pH測定

pH是水分析中的最重要的和最經(jīng)常進行的分析項目之一，是評價水質(zhì)的重要參數(shù)。水受到污染時可能會引起pH發(fā)生較大的變化。測定方法：電位計法、目視比色法原理：pH由測定電池的電動勢而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極為指示電極所組成。在25℃，溶液中每變化1個pH單位，電位差改變?yōu)?9.16mV，據(jù)此在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補償裝置。標準緩沖溶液l.pH標準溶液甲(pH=4.00，20℃)

稱取先在105℃干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)10.21g溶于水并稀釋定容至1000mL。

2.pH標準溶液乙(pH=6.88，20℃)

分別稱取先在105℃干燥2h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.40g和磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.55g溶于水并稀釋定容至1000mL。

3.pH標準溶液丙(pH=9.22，20℃)

稱取四硼酸鈉(Na2B4O7·10H20)3.81g溶于水并在容量瓶中稀釋至l000mL。以上三種緩沖液的pH隨溫度不同而稍有差異。pH計的矯正溫度的矯正：測定待測樣溫度調(diào)整pH計溫度設(shè)置pH的矯正

一點定位法：選取與被測試液pH相近的緩沖溶液為標準

兩點定位法第一點定位：用pH=6.86緩沖溶液第二點定位：水樣pH<7用pH=4.0定量第二點pH>7用pH=9.18重新定量第二點

樣品測定

液位要求

待測溶液的最低液位應(yīng)該高于甘汞電極處(紅色箭頭)待測溶液塑料保護罩玻璃電極甘汞電極補充溶液孔復(fù)合電極最低液面實驗中的注意事項電磁攪拌子應(yīng)該先行放入；攪動穩(wěn)定后再放入電極，以免電極被砸破實驗完畢先提起電極再關(guān)電磁攪拌器實驗結(jié)束，將電極洗凈電極的清洗以濾紙或面紙吸干沾濕勿用力擦拭玻璃薄膜注意事項復(fù)合電極在第一次使用前，應(yīng)在純水或3M氯化鉀溶液中浸泡24小時以上活化。復(fù)合電極和測溫探頭避免用力彎曲及與燒杯等器皿碰撞，特別是復(fù)合電極頂部的玻璃探頭部分不能與任何硬物接觸。在操作中，要保持復(fù)合電極插孔和復(fù)合電極插頭的清潔與干燥，不得用手觸摸。取下復(fù)合電極時，須將潔凈、干燥的短路插頭插入電極插孔，以免灰塵、濕氣等進入。pH電極存放的原則是使保存液與填充液相同：不使用時，應(yīng)將復(fù)合電極的玻璃探頭部分套在盛有3M氯化鉀溶液的塑料套內(nèi)；pH=7或4的緩沖液可用作短時間保存

。測定pH時，為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入或揮發(fā)，在測水樣之前，不應(yīng)提前打開水樣瓶。玻璃電極表面受到污染時的處理措施：

a、油和脂肪用表面活性劑清洗、甲醇或丙酮清洗。

b、硫化物沉淀、鈣沉淀物或金屬氫氧化物可用10%的稀鹽酸清洗。

c、蛋白質(zhì)附著物可用10%的稀鹽酸和胃蛋白酶的混合物清洗。

揮發(fā)性固體

揮發(fā)性溶解固體

揮發(fā)性懸浮固體

固定性溶解固體固定性懸浮固體

固定性固體

溶解固體懸浮固體問題：如何區(qū)分溶解性固體與懸浮性固體？水中固體的分類=總固體2、溶解性總固體測定水中固體測定的環(huán)境意義：①若環(huán)境水體中的懸浮固體含量過高，不僅影響景觀，還會造成淤積，同時也是水體受到污染的一個標志。②溶解性固體含量過高不利于水的功能的發(fā)揮。如溶解性的礦物質(zhì)過高，既不適于飲用，也不適于灌溉，有些工業(yè)用水（如紡織、印染等）也不能使用含鹽量高的水。③在廢水處理過程中，固體，尤其是懸浮固體和可沉固體的測定是重要的設(shè)計參數(shù)。溶解性總固體是水中溶解的無機礦物成分的總量。水樣經(jīng)0.45μm濾膜過濾除去懸浮物，取一定體積濾液蒸干，在105℃干燥至恒重，可測得蒸發(fā)殘渣含量。將溶解性固體含量加上碳酸氫鹽含量的一半（碳酸氫鹽在干燥時分解失去二氧化碳而轉(zhuǎn)化為碳酸鹽）。分析步驟：（1）烘干105℃，1h反復(fù)干燥、冷卻、稱重至恒重（連續(xù)兩次的稱量差值小于0.0005g）（2）樣品蒸干適量樣品于水浴上蒸干（3）樣品烘干105℃，1h反復(fù)干燥、冷卻、稱重至恒重結(jié)果計算：溶解性總固體=（m1+m2）×106/V+1/2ρ(HCO3-)式中

m2——蒸發(fā)皿質(zhì)量

m1——蒸發(fā)皿和溶解性固體質(zhì)量

V——水樣體積ρ(HCO3-)——碳酸氫鹽的質(zhì)量濃度3、總硬度(Hardness)造成硬度的陽離子：Ca2+、Mg2+、Sr2+、Fe2+、Mn2+等易形成水垢的陰離子：HCO3-、SO42-、Cl-、NO-和SiO3-等

水的硬度最初被用來度量水沉淀肥皂的容量。水的硬度是由多價金屬陽離子造成的，這些離子能與肥皂生成沉淀，并與部分陰離子形成水垢。Ca和Mg在地球上是豐度排名第五和第八位的元素，水的硬度絕大部分是由Ca和Mg造成的。EDTA滴定法

在pH為10的條件下，用乙二胺四乙酸（EDTA）或其鈉鹽作為滴定劑，以鉻黑T（EBT）作為指示劑與水樣進行反應(yīng)，根據(jù)所消耗的EDTA的量，可求得水樣的總硬度。

在反應(yīng)開始時，先加入鉻黑T指示劑，其與水中的Ca2＋、Mg2＋生成酒紅色絡(luò)合物，隨著滴定劑的加入，EDTA先與水中游離的Ca2＋、Mg2＋生成無色絡(luò)合物，再與和鉻黑T絡(luò)合的Ca2＋、Mg2＋反應(yīng)，從而將鉻黑T釋放出來。隨著反應(yīng)的進行，溶液的酒紅色逐漸變淡，到反應(yīng)終點時，突變?yōu)殂t黑T的亮藍色。主要儀器：錐形瓶（250mL）、移液管（25mL）、容量瓶（250mL）、酸式滴定管。上一頁下一頁二、儀器與試劑試劑：EDTA標準溶液（0.01mol/L）、氨性緩沖溶液（pH＝10）、三乙醇胺溶液（1∶1）、0.5%鉻黑T指示劑。

1、移取水樣用移液管移取水樣50mL于250mL錐形瓶中，加氨性緩沖溶液5毫升、鉻黑T指示劑2～4滴。上一頁三、操作步驟用EDTA標準溶液滴定至由紫紅色變?yōu)樗{色（如圖7-18），即為終點。平行測定1～3次。2．滴定四、結(jié)果計算要點提示：1．滴定硬度較大的水樣時，在加緩沖溶液后常析出CaCO3沉淀，使終點拖長，變色不敏銳，這時可在水樣中加1～2滴1∶1HCl，煮沸溶液以除去CO2，但HCl不宜多加，否則影響滴定時溶液的pH值。2．移液管、滴定管用前要用所取的溶液潤洗。3．EDTA標準溶液要用酸式滴定管盛裝。X=100.8×VM/V1×1000V——滴定時EDTA標準溶液消耗體積M——EDTA標準溶液濃度V1——水樣體積100.08——碳酸鈣摩爾質(zhì)量4、堿度堿度——是指水中能與強酸發(fā)生中和作用的全部物質(zhì)的總和，亦即能接受質(zhì)子（H+）的物質(zhì)總量。水體中構(gòu)成堿度的物質(zhì)可以歸納為三類：①強堿；②弱堿；③強堿弱酸鹽。堿度的測定（酸堿滴定法）若用甲基橙作指示劑(變色范圍：pH3.1~4.4)pH>4.4pH≈3.9(反應(yīng)：①②③總堿度/甲基橙堿度)若用酚酞作指示劑(變色范圍：pH8.0~10.0)pH>10.0pH≈8.3(反應(yīng)：①②酚酞堿度)小結(jié)：使用不同的指示劑，堿度不同，甲基橙堿度>酚酞堿度試劑配置a、配置量取4.2mL鹽酸，溶于純水中，并稀釋至1000mL。

b、標定稱取0.1g~0.2g于250℃干燥至恒重的碳酸鈉（基準試劑）于250mL錐形瓶中，加50mL純水溶解，加4滴甲基橙指示劑，用配制的鹽酸溶液滴定至溶液由黃色突變?yōu)槌壬Ｍ瑫r做空白試驗。

c、計算

c（HCl）=

m(V-V0)×0.05299分析步驟

吸取50.00mL水樣于250mL錐形瓶中，加4滴甲基橙指示劑（0.5g/L），用鹽酸標準溶液滴定至試液由黃色突變?yōu)槌壬?。計?/p>

水樣總堿度=c（HCl）×0.05004×V1×106/V

0.05004——與1.00mL氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜目倝A度（NaCO3）的質(zhì)量V1——滴定水樣消耗標準鹽酸溶液的體積

V——所取水樣的體積5、酸度酸度——指水中能與強堿發(fā)生中和作用的全部物質(zhì)，亦即放出質(zhì)子（H+）或經(jīng)水解能產(chǎn)生H+的物質(zhì)總量。水體中構(gòu)成酸度的物質(zhì)可以歸納為三類：①強酸、②弱酸、③強酸弱堿鹽。酸度的測定（酸堿滴定法）若用甲基橙作指示劑(變色范圍：pH3.1~4.4)pH<3.1pH≈3.9(反應(yīng)：①若用酚酞作指示劑(變色范圍：pH8.0~10.0)(反應(yīng)：①②小結(jié)：使用不同的指示劑，酸度不同，酚酞酸度>甲基橙酸度無機酸度/甲基橙酸度)CO2酸度/酚酞酸度)pH<8.0pH≈9.0注意事項（1）水樣取用體積參考滴定時所消耗氫氧化鈉標準溶液用量，在10~25mL之間為宜。（2）采集的樣品用聚乙烯瓶或硅酸玻璃瓶貯存，并要使水樣充滿不留空間，緊蓋瓶蓋。避免二氧化碳的影響。要避免或減少微生物活動產(chǎn)生的二氧化碳。6、鉀和鈉

原理：在高溫火焰中，鉀和鈉很易電離，在火焰中具有較高的發(fā)射強度，且在一定范圍內(nèi)其發(fā)射強度與濃度成正比?？煞謩e用766.5nm和589.0nm靈敏共振線進行測定，與標準系列比較定量。

儀器設(shè)備：原子吸收分光光度計：儀器操作參數(shù)可參照廠家說明書進行選擇。

鉀和鈉空心陰極燈：靈敏吸收線為鉀766.5nm，鈉589.0nm；次靈敏吸收線為鉀404.4nm，鈉330.2nm。

乙炔的供氣裝置：使用乙炔鋼瓶或發(fā)生器均可，但乙炔氣必須經(jīng)水和濃硫酸洗滌后，方可使用?？諝鈮嚎s機：均應(yīng)附有過濾裝置，由此得到無油無水凈化空氣。

對玻璃器皿的要求：所用玻璃器皿均應(yīng)經(jīng)硝酸溶液(3.2)浸泡，用時以去離子水洗凈。分析步驟（1）樣品測定a、按儀器說明將發(fā)射部分調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)。波長：鉀766.5nm；鈉589.0nm?；鹧妫贺毴夹浴y量高度：2cm。b、將水樣直接噴入火焰，測定其鉀、鈉發(fā)射強度。（2）標準曲線的繪制a、精確吸取鉀、鈉混合標準溶液0~50mL，用純水稀釋至1L，配制為每升含鉀0~5.0mg，含鈉0~50.0mg的標準系列。應(yīng)根據(jù)水樣鉀、鈉含量高低選擇適當?shù)臉藴蕽舛确秶?。b、按水樣分析步驟同時測定其發(fā)射強度。c、以標準濃度為橫坐標，發(fā)射強度為縱坐標繪制校準曲線。7、鈣原理：在堿性溶液中（pH=12）鈣離子與鈣試劑生成紅色的配合物，其不穩(wěn)定常數(shù)大于鈣與EDTA-2Na配合物的不穩(wěn)定常數(shù)，在此溶液中滴加EDTA-2Na溶液，就會將絡(luò)合的鈣試劑取代出來，滴定到終點時，呈現(xiàn)出游離指示劑的純藍色。

水樣堿度大時，須加入鹽酸，經(jīng)煮沸后再進行測定，否則因加入氫氧化鈉溶液而生成碳酸鈣的沉淀，使結(jié)果偏低。分析步驟（1）吸取50mL水樣，放入剛果紅試紙（剛果紅是酸性指示劑，變色范圍為3.5到5.2，堿態(tài)為紅色，酸態(tài)為藍紫色）一小塊，加入鹽酸溶液酸化，直到試紙變成藍紫色。（2）將溶液煮沸2~3min，冷卻后，加2mL氫氧化鈉溶液，（3）加入鈣試劑20~40mg，以EDTA-2Na標準溶液滴定至紅色變至純藍色為止，同時做空白試驗，記下用量。計算水樣中鈣的質(zhì)量濃度=（V1-V2）c×0.04008×106VV1——滴定中所消耗EDTA-2Na溶液體積V2——空白所消耗EDTA-2Na溶液體積c——EDTA-2Na溶液的濃度V——所取水樣的體積8、鎂原理：利用鎂的基態(tài)原子能吸收鎂空心陰極燈發(fā)射的共振線，且其吸收強度與其濃度成正比。將水樣導(dǎo)入火焰使鎂離子原子化后，在其靈敏共振線285.2nm下測定其吸光度，與標準系列比較定量。使用氧化型火焰。儀器設(shè)備：原子吸收分光光度計及其附件；鎂空心陰極燈空氣壓縮機或空氣鋼瓶氣乙炔鋼瓶氣分析步驟（1）低含量鎂校準曲線的繪制吸取一系列梯度為0.30mL的鎂標準使用溶液，制得梯度為0.30mg的鎂的標準系列溶液。在285.2nm處測定吸光度，并繪制標準曲線。（2）一般含量鎂校準曲線的繪制吸取一系列梯度為0.50mL的鎂標準使用溶液，制得梯度為0.50mg的鎂的標準系列溶液。在285.2nm處測定吸光度，并繪制標準曲線。（3）樣品測定取水樣10.00mL于10mL干燥具塞試管中，加0.60mL氯化鑭溶液，測其吸光度。9、氯化物原理：

硝酸銀與氯化物作用生成氯化銀沉淀，當有多余的硝酸銀存在時，則與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)，生成紅色鉻酸銀沉淀，指示反應(yīng)達到終點。因此，可以鉻酸鉀溶液充當指示劑，用硝酸銀溶液滴定來測定氯化物的含量。硝酸銀標準溶液的配制和標定

1、配制AgNO3溶液稱取2.4gAgNO3溶于1000mL不含Cl－的蒸餾水中，貯存于帶玻璃塞的棕色試劑瓶中，搖勻，置于暗處，待標定。2、標定AgNO3溶液準確稱取烘干冷卻的基準試劑NaCl8.2420g，放于錐形瓶中，加1000mL不含Cl－的蒸餾水溶解定容。吸取10.0mL用純水準確定容至100mL，此溶液1.00mL含0.50mg氯化物。吸取25mL氯化鈉標準溶液置于瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，加純水25mL，領(lǐng)取一瓷蒸發(fā)皿，加50mL純水做空白。各加K2CrO4指示液lmL，在充分搖動下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈淡橘色即為終點。并計算結(jié)果。

3、校正硝酸銀標準溶液濃度，使1.00mL相當于0.50mg氯化物。注意事項AgNO3與有機物接觸易起還原作用，所以AgNO3溶液應(yīng)儲存于玻塞試劑瓶中，滴定時也必須用酸式滴定管，具有腐蝕性，應(yīng)注意切勿與皮膚接觸。配制AgNO3的水應(yīng)不含Cl-，而常用的去離子水中卻常含有微量的CI-，所以在使用之前應(yīng)先用AgNO3溶液檢查，證明不含CI-的水才能用來配制AgNO3溶液。見光易分解，析出黑色金屬銀

2AgNO3

2Ag+2NO2+O2

所以應(yīng)儲于棕色試劑瓶中，放置暗處，保存過久使用前應(yīng)重新標定。

分析步驟（1）水樣的預(yù)處理

a、帶顏色b、含有亞硫酸鹽和硫化物c、耗氧量高（2）取預(yù)處理的水樣50mL加入瓷蒸發(fā)皿中，同時用純水做空白。（3）將水樣調(diào)節(jié)至中性或弱堿性。再各加1mL鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標準溶液進行滴定，直至產(chǎn)生橘黃色為止。計算水樣中氯化物含量=(V2-V1)×0.500×1000V10、氨氮的測定

原理：在堿性溶液中，氨與納氏試劑（K2HgI4）反應(yīng)生成淡黃色至棕色的配合物，在一定條件下，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比。通?？稍诓ㄩL410~425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。試劑配制試劑用水均應(yīng)為無氨水

1、無氨水可選用下列方法之一進行制備:蒸餾法:每升蒸餾水中加1mL濃硫酸和數(shù)粒高錳酸鉀晶體,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

煮沸法：每升蒸餾水中加25mL5%氫氧化鈉溶液，煮沸1h。離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱2、納氏試劑：二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀（HgCl2-KI-NaOH)溶液HgCl2

KI

沉淀洗滌加入5gKI加入40%氫氧化鈉澄清液實驗步驟（1）水樣預(yù)處理a、蒸餾裝置預(yù)處理b、水樣蒸餾以硼酸溶液作為吸收液。注意：冷凝管需浸沒在硼酸吸收液以下。（2）標準曲線繪制氨氮標準溶液梯度為0.10mL，加水至標線,加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,搖勻.加1.0mL納氏試劑,搖勻.放置10min后,在波長420nm處,以水為參比,測定吸光度.由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對吸光度的標準曲線.（3）水樣測定取50mL水樣或經(jīng)預(yù)處理的水樣，按與標準曲線相同的步驟測量吸光度。結(jié)果計算氨氮=mV×1000注意事項：1、納氏試劑的配制：配制時務(wù)必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2紅色沉淀不再溶解時為止。根據(jù)多次實驗，配制100ml納氏試劑所需HgCl2與KI的用量之比約為2.3/5。靜止后生成的沉淀應(yīng)除去。2、濾紙中常含痕量的銨鹽，使用時應(yīng)用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣氨的污染。三、微生物指標檢測菌落總數(shù)總大腸菌群一、菌落總數(shù)1.方法——平皿計數(shù)法2.定義:

菌落總數(shù)（standardplate-countbacteria）水樣在營養(yǎng)瓊脂上有氧條件下37℃培養(yǎng)24或48h后，所得1mL水樣所含細菌的總數(shù)。厭氧或微需氧菌、有特殊營養(yǎng)要求的以及非嗜中溫的細菌，由于現(xiàn)有條件不能滿足其生理需求，故難以繁殖生長。因此菌落總數(shù)并不表示實際中的所有細菌總數(shù)，菌落總數(shù)并不能區(qū)分其中細菌的種類，所以有時被稱為雜菌數(shù)，需氧菌數(shù)等。3.主要培養(yǎng)基：營養(yǎng)瓊脂4.主要儀器：培養(yǎng)箱36℃+1℃等5.檢驗步驟生活飲用水

1mL水樣+15mL45℃左右瓊脂搖勻，做平行樣和空白對照。冷卻后，翻轉(zhuǎn)平板，36℃+1℃培養(yǎng)24或48h后計數(shù)。水源水先制成1：10，1：100等稀釋液，再按生活飲用水的檢驗步驟進行檢驗。注意事項（1）操作要快而準，包括材料、加樣、倒培養(yǎng)基。（2）吸液體時液體不能進入吸頭。（3）樣品稀釋時一定要混勻。（4）倒培養(yǎng)基前，瓶口要過火焰。（5）一定要有空白對照。（6）培養(yǎng)基溫度控制，培養(yǎng)基薄厚。6.菌落計數(shù)及報告方法

作平皿菌落計數(shù)時，可用眼睛直接觀察，必要時用放大鏡檢查，以防遺漏。在記下各平皿的菌落數(shù)后，應(yīng)求出同稀釋度的平均菌落數(shù)，供下一步計算時應(yīng)用。在求同稀釋度的平均數(shù)時，若其中一個平皿有較大片狀菌落生長時，則不宜采用，而應(yīng)以無片狀菌落生長的平皿作為該稀釋度的平均菌落數(shù)。若片狀菌落不到平皿的一半，而其余一半中菌落數(shù)分布又很均勻，則可將此平皿計數(shù)后乘2以代表全皿菌落數(shù)。然后再求該稀釋度的平均菌落數(shù)。7.不同稀釋度的選擇及報告方法①首選30～300之間進行計算，若只有一個稀釋度的平均菌落數(shù)符合此范圍時，則將該菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報告之（見表1實例1）。②若有兩個稀釋度，其生長的菌落數(shù)均在30～300之間，則視二者之比值來決定，若其比值小于2應(yīng)報告兩者的平均數(shù)（見表1實例2），若大于或等于2則報告其中稀釋度較小的菌落數(shù)（見表1實例3、4）。③若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均大于300，則應(yīng)按稀釋度最高的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報告之（見表1實例5）。④若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均小于30，則應(yīng)按稀釋度最低的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報告之（見表1實例6）。⑤若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均不在30～300之間，則應(yīng)以最接近30或300的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報告之（見表1實例7）。⑥若所有稀釋度的平板上均無菌落生長，則以未檢出報告之。⑦如果所有平板上都菌落密布，不要用“多不可計”報告，而應(yīng)在稀釋度最大的平板上，任意數(shù)其中2個平板1cm2中的菌落數(shù)，除2求出每平方厘米內(nèi)平均菌落數(shù)，乘以皿底面積63.6cm2，再乘其稀釋倍數(shù)作報告。⑧菌落計數(shù)的報告：菌落數(shù)在100以內(nèi)時按實有數(shù)報告，大于100時，采用兩位有效數(shù)字，在兩位有效數(shù)字后面的數(shù)值，以四舍