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專題十三化學實驗基礎(chǔ)與綜合實驗探究高頻考點一化學實驗基礎(chǔ)考法一考查化學實驗基礎(chǔ)操作1.[2016課標全國Ⅱ,13]下列實驗操作能達到實驗?zāi)康牡氖?)選項實驗?zāi)康膶嶒灢僮鰽制備Fe(OH)3膠體將NaOH濃溶液滴加到飽和FeCl3溶液中B由MgCl2溶液制備無水MgCl2將MgCl2溶液加熱蒸干C除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶液,過濾、洗滌、干燥D比較水與乙醇中氫的活潑性分別將少量鈉投入到盛有水和乙醇的燒杯中【答案】D【解析】向沸水中滴入幾滴飽和FeCl3溶液,繼續(xù)煮沸即可制得Fe(OH)3膠體,將NaOH濃溶液滴加到飽和FeCl3溶液中得到Fe(OH)3沉淀,A錯誤;MgCl2是強酸弱堿鹽,因MgCl2溶液水解產(chǎn)生的HCl受熱易揮發(fā),導致MgCl2的水解程度增大,所以由MgCl2溶液制備無水MgCl2時要在HCl氣流中加熱蒸干,B錯誤;銅能夠與稀硝酸反應(yīng),因此除去Cu粉中混有的CuO應(yīng)該用稀鹽酸,C錯誤;乙醇是非電解質(zhì),水是弱電解質(zhì),能夠電離出少量的H+,分別將少量鈉投入到盛有水和乙醇的燒杯中,鈉在水中反應(yīng)劇烈,而鈉在乙醇中反應(yīng)平緩,說明水中的氫比乙醇中的氫更活潑,D正確。2.[2016課標全國Ⅰ,10]下列實驗操作能達到實驗?zāi)康牡氖?)A.用長頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物B.用向上排空氣法收集銅粉與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生的NOC.配制氯化鐵溶液時,將氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中再加水稀釋D.將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2【答案】C【解析】在濃硫酸、加熱條件下,乙醇和乙酸發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯,產(chǎn)物用飽和Na2CO3溶液吸收,由于乙酸乙酯難溶于飽和Na2CO3溶液,吸收液中出現(xiàn)分層現(xiàn)象,最后用分液漏斗進行分液,A錯誤。NO易與空氣中的O2反應(yīng)生成NO2,故不能用向上排空氣法收集NO,應(yīng)用排水法收集,B錯誤。FeCl3易發(fā)生水解反應(yīng),故配制FeCl3溶液時,應(yīng)將FeCl3固體溶于較濃的鹽酸中再加水稀釋,以抑制FeCl3的水解,C正確。Cl2和HCl混合氣體通過飽和食鹽水除去其中的HCl,但同時混入水蒸氣,欲得到純凈的Cl2,應(yīng)先通過飽和食鹽水,再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶進行洗氣,D錯誤。3.[2016安徽“江南十校”聯(lián)考,13]根據(jù)下列實驗操作和現(xiàn)象,所得結(jié)論正確的是()選項實驗操作現(xiàn)象實驗結(jié)論A用大理石和鹽酸反應(yīng)制取CO2氣體,立即通入一定濃度的Na2SiO3溶液中出現(xiàn)白色沉淀H2CO3的酸性比H2SiO3的酸性強B將稀硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中溶液變黃色氧化性:H2O2比Fe3+強C向盛有0.1mol·L-1的AlCl3溶液的試管中滴加幾滴0.5mol·L-1NaOH溶液,再滴加幾滴0.1mol·L-1的FeCl3溶液先有白色沉淀生成,后沉淀又轉(zhuǎn)化為紅褐色此溫度下:Ksp[Fe(OH)3]<Ksp[Al(OH)3]D向Ba(NO3)2溶液中緩緩通入SO2氣體有白色沉淀生成生成BaSO3沉淀【答案】C【解析】A項,用CaCO3和鹽酸反應(yīng)制取的CO2氣體中含有HCl氣體,將制取的CO2立即通入Na2SiO3溶液中,HCl優(yōu)先與Na2SiO3反應(yīng)生成H2SiO3白色沉淀,不能得出H2CO3的酸性比H2SiO3的酸性強的結(jié)論,錯誤;B項,將稀硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中,H+和NO3-可將Fe2+氧化,不能得出H2O2氧化性比Fe3+強的結(jié)論,錯誤;C項,Al(OH)3和Fe(OH)3是同類型的沉淀,向Al(OH)3的懸濁液中滴加幾滴FeCl3溶液,Al(OH)3轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3,可以得出此溫度下Ksp[Fe(OH)3]<Ksp[Al(OH)3]的結(jié)論,正確;D項,SO2通入Ba(NO3)2溶液中,SO2+H2O=H2SO3,H+和NO3-可將H2SO3氧化為H2SO4,從而生成BaSO4沉淀,錯誤??挤ǘ疾槲镔|(zhì)的分離、提純及檢驗4.[2013課標全國Ⅰ,13]下列實驗中,所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是()選項目的分離方法原理A分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大B分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固體中混雜的NaCl重結(jié)晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點相差較大【答案】D【解析】乙醇與水、乙酸乙酯與乙醇互溶,A、B選項中的分離方法均錯誤;除去KNO3固體中混雜的NaCl可選用重結(jié)晶法,主要是利用KNO3的溶解度受溫度變化的影響大,而NaCl的溶解度受溫度變化的影響小,C錯誤;蒸餾是利用各組分的沸點相差較大而采取的分離互溶液體混合物的方法,D正確??挤ㄈ疾槌R姎怏w的制備5.[2016安徽合肥三模,26節(jié)選]某化學興趣小組制取氯酸鉀和氯水并進行有關(guān)探究實驗?!緦嶒炓弧恐迫÷人徕浐吐人@萌鐖D所示的實驗裝置和藥品進行實驗。(1)裝置A中玻璃儀器為圓底燒瓶和________。若對調(diào)B和C裝置的位置,________(填“可能”或“不可能”)提高B中氯酸鉀的產(chǎn)率?!緦嶒灦繖z驗上述制備的Cl2中混有HCl。選用上圖裝置A和下圖所給裝置以及藥品進行實驗。(2)實驗儀器接口連接順序為裝置A→________、________→________、________→________、________→a。能證明HCl存在的現(xiàn)象是_______________________________________________________________________________________________?!敬鸢浮?1)分液漏斗可能(2)edbcfg裝置④中淀粉-KI試紙不變藍色,裝置①中有白色沉淀生成【解析】(1)裝置A中玻璃儀器為圓底燒瓶和分液漏斗;KMnO4固體與濃鹽酸反應(yīng)制取的Cl2中混有揮發(fā)出來的HCl,若對調(diào)B和C裝置,HCl可被裝置C中水吸收,提高了Cl2的純度,從而可能提高B中KClO3的產(chǎn)率。(2)檢驗A裝置中制備的Cl2中混有HCl氣體,可利用AgNO3溶液,但必須排除Cl2的干擾,可先利用③除去H2O(g),利用②中Cu粉除去Cl2,再利用④中濕潤淀粉-KI試紙檢驗Cl2是否除凈,最后利用①中AgNO3溶液檢驗HCl。證明HCl存在的現(xiàn)象是④中試紙不變藍色,①中溶液中出現(xiàn)白色沉淀。高頻考點二綜合實驗探究考法一考查有機化合物的制備及提純6.[2013課標全國Ⅰ,26]醇脫水是合成烯烴的常用方法,實驗室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實驗裝置如圖。可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下:相對分子質(zhì)量密度/(g·cm-3)沸點/℃溶解性環(huán)己醇1000.9618161微溶于水環(huán)己烯820.810283難溶于水合成反應(yīng):在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片,冷卻攪動下慢慢加入1mL濃硫酸。b中通入冷卻水后,開始緩慢加熱a,控制餾出物的溫度不超過90℃。分離提純:反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌,分離后加入無水氯化鈣顆粒,靜置一段時間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g?;卮鹣铝袉栴}:(1)裝置b的名稱是______________。(2)加入碎瓷片的作用是______________;如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片,應(yīng)該采取的正確操作是________(填正確答案標號)。A.立即補加B.冷卻后補加C.不需補加D.重新配料(3)本實驗中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為____________________。(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并________;在本實驗分離過程中,產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的____________(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是_______________________________。(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中,不可能用到的儀器有________(填正確答案標號)。A.圓底燒瓶B.溫度計C.吸濾瓶D.球形冷凝管E.接收器(7)本實驗所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是________(填正確答案標號)。A.41%B.50%C.61%D.70%【答案】(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)O(4)檢漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C【解析】(2)碎瓷片的作用同沸石,是防止在加熱時液體發(fā)生暴沸。如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘加碎瓷片而立即補加碎瓷片,可能會引起反應(yīng)液暴沸,發(fā)生危險,A項錯誤;C項,不能防止暴沸,錯誤;D項,浪費藥品,錯誤。(3)醇在濃硫酸作催化劑、加熱條件下可能發(fā)生分子內(nèi)脫水生成烯烴,也可能發(fā)生分子間脫水生成醚。(4)分液漏斗使用前必須檢驗是否漏液;環(huán)己烯的密度比水小,位于分液漏斗中液體的上層,分液時要先把下層液體從下口放出,再將上層液體從上口倒出,防止從下口放出時混有部分下層液體。(5)無水氯化鈣能與水結(jié)合,也能與環(huán)己醇結(jié)合。(6)蒸餾操作時,為使經(jīng)過冷凝器的氣體轉(zhuǎn)化為液體后順利流出,應(yīng)使用直形冷凝管,故用不到球形冷凝管;無過濾操作,也用不到吸濾瓶。(7)n(環(huán)己醇)=eq\f(20g,100g·mol-1)=0.2mol,理論上反應(yīng)后得到環(huán)己烯0.2mol,實際得到n(環(huán)己烯)=eq\f(10g,82g·mol-1)=0.122mol,產(chǎn)率=eq\f(0.122mol,0.2mol)×100%=61%??挤ǘ疾榛瘜W實驗方案的設(shè)計與評價7.硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2]是分析化學中的重要試劑?!静殚嗁Y料】隔絕空氣加熱至500℃時硫酸亞鐵銨能完全分解,分解產(chǎn)物中含有鐵氧化物、硫氧化物、氨氣和水蒸氣等。【實驗探究】某化學小組選用如圖所示部分裝置進行實驗(夾持裝置略)。實驗Ⅰ驗證分解產(chǎn)物中含有氨氣和水蒸氣,并探究殘留固體成分。(1)所選用裝置的正確連接順序為___________________________(填裝置的字母序號)。(2)證明有水蒸氣生成的實驗現(xiàn)象為_______________________________________。(3)證明有氨氣生成的實驗現(xiàn)象為______________________________________________。(4)A中固體完全分解后變?yōu)榧t棕色粉末,設(shè)計實驗證明A中殘留固體僅為Fe2O3,而不含F(xiàn)eO或Fe3O4:_____________________________________________________。實驗Ⅱ乙同學為探究分解產(chǎn)物中的硫氧化物,連接裝置A—E—F—B進行實驗。(5)實驗過程中觀察到:E中沒有明顯現(xiàn)象,F(xiàn)中溶液褪色,據(jù)此得出的結(jié)論是________________________________________。(6)B的作用是_______________________________________。(7)實驗證明(NH4)2Fe(SO4)2受熱分解除上述產(chǎn)物外,還有N2生成,寫出A中反應(yīng)的化學方程式:________________________________________________________。【答案】(1)ACBD(2)C中無水硫酸銅變藍(3)D中溶液變?yōu)榧t色(4)取少量A中殘留固體,加入適量稀硫酸使其完全溶解,向溶液中滴加少量酸性高錳酸鉀溶液,若高錳酸鉀溶液不褪色,則殘留固體是Fe2O3,而不含F(xiàn)eO或Fe3O4(5)分解產(chǎn)物中有SO2,沒有SO3(6)吸收SO2,防止污染空氣(7)2(NH4)2Fe(SO4)2eq\o(=,\s\up7(500℃))Fe2O3+4SO2↑+2NH3↑+N2↑+5H2O↑【解析】(1)實驗Ⅰ的目的是驗證(NH4)2Fe(SO4)2的分解產(chǎn)物中含有NH3和水蒸氣,并探究殘留固體成分,裝置A用于分解(NH4)2Fe(SO4)2固體,裝置C用于檢驗水蒸氣,裝置B用于干燥,防止水蒸氣進入裝置C,裝置D用于檢驗NH3,由于分解產(chǎn)生氣體通過溶液時會混入水蒸氣,故應(yīng)先檢驗水蒸氣,后檢驗NH3,所選裝置的連接順序為A→C→B→D。(2)無水硫酸銅粉末遇水蒸氣生成CuSO4·5H2O晶體,由白色粉末變成藍色晶體。(3)NH3通過導管進入D,溶于水形成氨水,溶液顯堿性,溶液由無色變成紅色。(4)FeO和Fe3O4溶于稀硫酸,都能產(chǎn)生Fe2+,能使酸性KMnO4溶液褪色;Fe2O3溶于稀硫酸產(chǎn)生Fe3+,不能使酸性KMnO4溶液褪色,故可將殘留固體溶于稀硫酸,再利用酸性KMnO4溶液進行檢驗。(5)裝置E用于檢驗是否生成SO3,裝置F用于檢驗是否生成SO2,實驗過程中觀察到E中沒有明顯現(xiàn)象,F(xiàn)中溶液褪色,說明分解產(chǎn)物中有SO2,沒有SO3。(6)SO2是有毒氣體,具有酸性氧化物的性質(zhì),裝置B中堿石灰用于吸收SO2尾氣,防止污染環(huán)境。(7)由上述分析可知,(NH4)2Fe(SO4)2固體受熱分解生成Fe2O3、NH3、SO2、H2O,又知還生成N2,則有(NH4)2Fe(SO4)2→Fe2O3+NH3+SO2+H2O+N2,結(jié)合得失電子守恒和原子守恒配平該化學方程式。考法三考查化工流程(或?qū)嶒灹鞒?綜合實驗題8.[2016江西南昌二模,27]工業(yè)上利用制溴母液制備食用氯化鎂(MgCl2·6H2O)流程如下:已知制溴母液中主要含有:Mg2+、Fe3+、SO42-、Cl-、H+、Na+和K+等離子?;卮鹣铝袉栴}:(1)蒸發(fā)操作中需要用到的含硅酸鹽的儀器有酒精燈、________和________。操作1依次為________、過濾、________、干燥。(2)除硫過程中的離子方程式為___________________________________,選用氯化鈣而不選用氯化鋇的理由是_____________________________________。(3)①除鐵試劑X可選用________(填入序號)。A.NaOHB.MgOC.MgCO3D.KOH②25℃時除鐵,溶液pH應(yīng)調(diào)節(jié)至________時,可使Fe3+剛好沉淀完全。{25℃時,Ksp[Fe(OH)3]=1.0×10-39,體積變化忽略不計}【答案】(1)玻璃棒蒸發(fā)皿冷卻洗滌(2)Ca2++SO42-+2H2O=CaSO4·2H2

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