GBT 33584.3-2017 海水冷卻水質要求及分析檢測方法 第3部分：氯化物的測定

海水冷卻水質要求及分析檢測方法第3部分：氯化物的測定2017-05-12發(fā)布2017-12-01實施中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布IGB/T33584《海水冷卻水質要求及分析檢測方法》分為6個部分：——第1部分：鈣、鎂離子的測定；——第4部分：硫酸鹽的測定；——第5部分：溶解固形物的測定；本部分為GB/T33584的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由國家海洋局提出。本部分由全國海洋標準化技術委員會(SAC/TC283)歸口。本部分起草單位：國家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所、浙江國華浙能發(fā)電有限公司、天津市塘沽中海防腐技術開發(fā)公司。1海水冷卻水質要求及分析檢測方法第3部分：氯化物的測定警告——使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。GB/T33584的本部分規(guī)定了海水冷卻水質要求和采用硝酸銀容量法測定海水冷卻水中氯化物的方法。本部分適用于海水冷卻水中氯化物含量在10000mg/L～42000mg/L的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法GB/T12804實驗室玻璃儀器量筒GB/T12805實驗室玻璃儀器滴定管GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶GB/T12807實驗室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管3水質要求海水冷卻水主要水質指標應符合表1的規(guī)定。表1海水冷卻水主要水質要求允許值鈣離子(Ca2+)mg/L鎂離子(Mg2+)mg/L鋅離子(Zn2+)mg/L氯化物(Cl-)mg/L硫酸鹽(SO-)mg/L溶解固形物異氧菌注1:Ca2+、Mg2+、Cl-、SO、異氧菌的允許值引自GB/T23248—2009的6.1.2和6.1.3。注2:Zn2+的允許值引自GB8978—1996中表4第二類污染物最高允許排放濃度一級標準。注3:溶解固形物的允許值依據實際海水冷卻工程最大濃縮倍數N=2.5倍確定。2GB/T33584.3—20174原理pH值在6.0～8.5范圍內，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀溶液滴定海水試樣中的氯化物(含溴化物和碘化物),氯化物與硝酸銀反應生成難溶的氯化銀沉淀，當氯離子全部生成氯化銀時，過量的硝酸銀與鉻酸根生成磚紅色的鉻酸銀沉淀，至出現(xiàn)淡紅棕色不褪去即為滴定終點。5試劑和材料除非另有說明，在分析中化學試劑僅使用分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。5.1氫氧化鈉溶液(40g/L):稱取4.0g氫氧化鈉，加適量蒸餾水溶解，冷卻至室溫后稀釋至100mL,貯于塑料瓶中。5.2硫酸溶液(5%):量取29mL硫酸(98%),緩緩注入約700mL水中，冷卻，稀釋至1000mL。5.3氯化鈉標準溶液(0.1000mol/L):精確稱取于500℃~600℃的馬弗爐中灼燒至恒重的工作基準試劑氯化鈉5.8442g,加水溶解后，稀釋至1000mL,搖勻。5.4硝酸銀標準溶液(c≈0.1mol/L):稱取17.5g硝酸銀，溶于1000mL水中，搖勻。溶液貯存于棕5.5鉻酸鉀指示液(100g/L):稱取10g鉻酸鉀(K?CrO?),溶于少量水中，滴加硝酸銀標準溶液(5.4)至生成明顯的紅色沉淀不褪為止，混勻，靜置12h后，過濾，濾液用水稀釋至100mL。5.6酚酞指示液(10%):稱取1g酚酞，溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100mL。6儀器6.1分析天平：感量0.1mg。6.3棕色酸式滴定管：容量25mL,符合GB/T12805A級的要求。6.4單標線容量瓶：容量100mL、1000mL,符合GB/T12806A級的要求。6.5分度吸量管：容量0.5mL、5mL,符合GB/T12807A級的要求。6.6單標線吸量管：容量2mL、20mL,符合GB/T12808A級的要求。7分析步驟7.1硝酸銀標準溶液的標定用單標線吸量管準確移取氯化鈉標準溶液(5.3)20mL,置于250mL錐形瓶中，加入80mL水，然后再加入0.5mL鉻酸鉀指示液(5.5)。在不斷的搖動下用硝酸銀標準溶液(5.4)滴定至淺紅棕色不褪去即為終點。另取250mL錐形瓶加入100mL水做空白試驗。記錄滴定終點時消耗的硝酸銀標準溶液的體積。硝酸銀標準溶液的濃度c,單位為摩爾每升(mol/L),按式(1)計算：………(1)c——硝酸銀標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);m——氯化鈉的質量，單位為克(g);V?——標定時消耗硝酸銀標準溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——空白試驗消耗硝酸銀標準溶液的體積，單位為毫升(mL);M?——氯化鈉的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol),M?=58.442g/mol。7.2氯化物的測定試樣溶液經中速濾紙過濾后，用單標線吸量管準確移取2mL～250mL錐形瓶中，加入100mL水，以酚酞做指示劑，用氫氧化鈉溶液(5.1)或硫酸溶液(5.2)調節(jié)至溶液紅色剛剛褪去。然后再加入0.5mL鉻酸鉀指示液(5.5),在不斷的搖動下用硝酸銀標準溶液(5.4)滴定至出現(xiàn)淡紅棕色不褪去即為終點。記錄滴定終點時消耗的硝酸銀標準溶液的體積。另取錐形瓶加入100mL水做空白試驗。8結果計算試樣中氯化物含量以質量濃度p計，單位為毫克每升(mg/L),按式(2)計算： (2)V?——試樣消耗硝酸銀標準溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——空白消耗硝酸銀標準溶液的體積，單位為毫升(mL);M?——氯離子的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol),M?=35.45g/mol;V?——試樣體積，單位為毫升(mL)