2022年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 第10章 第47講　化學(xué)實(shí)驗(yàn)熱點(diǎn)同步復(fù)習(xí)(附答案)

第47講化學(xué)實(shí)驗(yàn)熱點(diǎn)復(fù)習(xí)目標(biāo)根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求，能做到：(1)設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)、改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案；(2)正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；(3)掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；(4)預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、得出合理結(jié)論。熱點(diǎn)一無機(jī)物的制備綜合實(shí)驗(yàn)題1．物質(zhì)制備流程2．氣體發(fā)生裝置(1)設(shè)計(jì)原則：根據(jù)制備原理(化學(xué)方程式)、反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)所需條件、制取氣體的量等因素來設(shè)計(jì)反應(yīng)裝置。(2)氣體發(fā)生裝置的基本類型制取裝置可用來制取的氣體反應(yīng)原理固＋固eq\o(→,\s\up7(△))氣O22KClO3eq\o(=,\s\up7(MnO2),\s\do5(△))2KCl＋3O2↑NH32NH4Cl＋Ca(OH)2eq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O固＋液eq\o(→,\s\up7(△))氣Cl2MnO2＋4HCl(濃)eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2OHClNaCl＋H2SO4(濃)eq\o(=,\s\up7(△))NaHSO4＋HCl↑固(塊狀)＋液→氣H22H＋＋Zn=H2↑＋Zn2＋CO2CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2↑＋H2O固＋液→氣O2、H2、CO2、NH3、Cl2、SO2O2：H2O2與MnO2H2：Zn與稀硫酸CO2：CaCO3與稀鹽酸NH3：濃氨水與CaOCl2：濃鹽酸與KMnO4SO2：亞硫酸鈉與硫酸3.氣體的凈化(干燥)裝置(1)設(shè)計(jì)原則：根據(jù)主要?dú)怏w及雜質(zhì)氣體的性質(zhì)差異來選擇除雜試劑及除雜裝置。(2)除雜裝置基本類型裝置示意圖適用范圍試劑與雜質(zhì)氣體反應(yīng)，與主要?dú)怏w不反應(yīng)；裝置③用固體吸收還原性或氧化性雜質(zhì)氣體雜質(zhì)氣體被冷卻后變?yōu)橐后w，主要?dú)怏w不變?yōu)橐后w(3)吸收劑的選擇選擇吸收劑應(yīng)根據(jù)被提純氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)而確定，一般情況如下：①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來吸收；②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；④水為雜質(zhì)時(shí)，可用干燥劑來吸收；⑤能與雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)生成沉淀(或可溶物)的物質(zhì)也可作為吸收劑。4．尾氣處理裝置的選擇a裝置用于吸收溶解或反應(yīng)速率不是很快的氣體，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。b裝置用于收集少量氣體。c、d裝置用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HCl、HBr、NH3等；其中d裝置吸收量少。e裝置用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、CO等。5．實(shí)驗(yàn)條件的控制(1)排氣方法為了防止空氣中的氧氣、CO2、水蒸氣等干擾實(shí)驗(yàn)，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮?dú)?排盡裝置中的空氣；有時(shí)也可充分利用反應(yīng)產(chǎn)物氣體(如：氨氣、氯氣、二氧化硫)等排盡裝置中的空氣。(2)控制氣體的流速及用量①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖甲，可觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1∶3的混合氣體。③平衡氣壓如圖乙，用長(zhǎng)玻璃管平衡氣壓，防堵塞。(3)壓送液體根據(jù)裝置的密封性，讓反應(yīng)生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強(qiáng)差，將液體壓入或倒流入另一反應(yīng)容器。(4)溫度控制①控制低溫的目的：減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品分解，如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生等。②采取加熱的目的：加快反應(yīng)速率或使平衡移動(dòng)，加速溶解等。③?？紲囟瓤刂品绞剑篴．水浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度100℃以下。b．油浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度100～260℃。c．冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等。d．保溫：如中和熱測(cè)定時(shí)，兩燒杯之間填泡沫，真空雙層玻璃容器等。6．解答物質(zhì)制備試題的思維流程(1)認(rèn)真閱讀題干，提取有用信息，包括實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、反?yīng)條件、陌生物質(zhì)的性質(zhì)、陌生反應(yīng)原理等。(2)仔細(xì)觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實(shí)驗(yàn)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實(shí)驗(yàn)相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。(3)通讀問題，整合信息，把所有的問題進(jìn)行綜合分析，運(yùn)用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)做出正確答案。答案(1)去除水中溶解氧分液漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋②排除c中空氣(3)c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓(冰浴)冷卻過濾(4)敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸1．過氧化鍶(SrO2)通常用作分析試劑、氧化劑、漂白劑等。制備原理為Sr＋O2eq\o(=,\s\up7(△))SrO2。某興趣小組利用下列裝置在實(shí)驗(yàn)室中模擬制備過氧化鍶。(1)選擇必要儀器制備過氧化鍶(氣流按從左到右的流向)：________(填字母)。(2)該實(shí)驗(yàn)制備氧氣的化學(xué)方程式為________________________________________________。(3)連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟如下，正確的操作順序?yàn)開___________(填序號(hào))。①打開分液漏斗活塞，將水滴入燒瓶中②在相應(yīng)裝置中裝入藥品③檢查裝置氣密性④加熱⑤停止加熱⑥關(guān)閉分液漏斗活塞(4)利用反應(yīng)Sr2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O=SrO2·8H2O↓＋2NHeq\o\al(＋,4)制備過氧化鍶，裝置如下：①儀器X的作用是______________________________________________________________。②氨氣在該反應(yīng)中所起的作用是___________________________________________________。③實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，得到SrO2·8H2O的操作為__________________________________________。(5)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性強(qiáng)：______________________________________________________________________________________________________________。答案(1)A→B→E→B(2)2Na2O2＋2H2O=4NaOH＋O2↑(3)③②①④⑤⑥(4)①防倒吸②中和生成的氫離子，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行③過濾、洗滌、干燥(5)在鹽酸酸化的氯化亞鐵溶液中滴加硫氰化鉀溶液，無明顯現(xiàn)象，再向其中加入少量過氧化鍶，溶液變?yōu)榧t色，證明SrO2的氧化性比FeCl3的強(qiáng)解析(1)根據(jù)反應(yīng)原理，需要制備氧氣。由于鍶是活潑金屬，能與水發(fā)生反應(yīng)，因此需要預(yù)先除去氧氣中的水蒸氣，然后通入玻璃管中與鍶發(fā)生反應(yīng)，同時(shí)防止空氣中的水和二氧化碳進(jìn)入E裝置，因此裝置的連接順序是A→B→E→B。(3)由于有氣體參加反應(yīng)，所以首先要檢查裝置的氣密性，然后加入藥品。打開分液漏斗活塞，排盡裝置內(nèi)的空氣，對(duì)玻璃管進(jìn)行加熱，發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)完全后，停止加熱，關(guān)閉分液漏斗活塞，故實(shí)驗(yàn)操作的順序是③②①④⑤⑥。(4)①氨氣極易溶于水，因此儀器X的作用是防倒吸。②根據(jù)反應(yīng)原理Sr2＋＋H2O2=SrO2＋2H＋，通入氨氣可中和H＋，促進(jìn)反應(yīng)的正向進(jìn)行。2．(2020·廣東省執(zhí)信中學(xué)高三上學(xué)期第二次月考)MnSO4晶體是一種易溶于水的微紅色晶體，某校同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備并檢驗(yàn)MnSO4的性質(zhì)?；卮鹣铝袉栴}：(1)甲組同學(xué)設(shè)計(jì)用SO2和適量純凈的MnO2制備MnSO4，其裝置如下：①A裝置中固體藥品X(正鹽)通常是________________(填化學(xué)式)。②B裝置中通SO2的導(dǎo)管末端接多孔球泡的目的是__________________________________。(2)乙組同學(xué)定性檢驗(yàn)甲組同學(xué)的產(chǎn)品中Mn2＋的存在，取少量晶體溶于水，加入(NH4)2S2O8溶液，滴入硝酸銀(作催化劑)，微熱振蕩，溶液顯紫色，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________________________________________________________________________________________。(3)丙組同學(xué)為檢驗(yàn)無水MnSO4(接近白色)的熱分解產(chǎn)物，將MnSO4晶體脫水后放入下圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩慢通入N2，加熱，硬質(zhì)玻璃管中最后得到黑色固體。①檢驗(yàn)分解的氣態(tài)產(chǎn)物中是否有SO2及SO3，裝置E、F中的溶液依次是____、____(填字母)。a．Ba(NO3)2溶液 b．BaCl2溶液c．品紅溶液 d．濃硫酸②若D中得到的黑色粉末為Mn3O4，E、F中均有明顯現(xiàn)象，則D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________。(4)丁組同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，以丙組同學(xué)得到的黑色粉末為原料，利用鋁熱反應(yīng)原理將其還原為金屬錳，所需的藥品除氯酸鉀外，還需要__________________________________。答案(1)①Na2SO3②增大SO2與液體的接觸面積(2)2Mn2＋＋5S2Oeq\o\al(2－,8)＋8H2Oeq\o(=,\s\up7(AgNO3))2MnOeq\o\al(－,4)＋10SOeq\o\al(2－,4)＋16H＋(3)①bc②3MnSO4eq\o(=,\s\up7(高溫))Mn3O4＋SO2↑＋2SO3↑(4)鋁粉、鎂條解析(1)①A裝置制備二氧化硫氣體，實(shí)驗(yàn)室一般用亞硫酸鹽與濃硫酸制備，固體藥品X通常是Na2SO3。②B裝置中通SO2的導(dǎo)管末端接多孔球泡的目的是增大SO2與液體的接觸面積。(2)根據(jù)題意，Mn2＋與(NH4)2S2O8溶液以硝酸銀作催化劑，微熱振蕩反應(yīng)，溶液顯紫色，說明生成高錳酸根離子，錳元素化合價(jià)升高，則硫元素化合價(jià)降低生成硫酸根離子，故反應(yīng)的離子方程式為：2Mn2＋＋5S2Oeq\o\al(2－,8)＋8H2Oeq\o(=,\s\up7(AgNO3))2MnOeq\o\al(－,4)＋10SOeq\o\al(2－,4)＋16H＋。(3)①檢驗(yàn)分解的氣態(tài)產(chǎn)物中是否有SO2及SO3，檢驗(yàn)三氧化硫時(shí)，為防止二氧化硫的干擾，用氯化鋇溶液檢驗(yàn)，二氧化硫用品紅溶液檢驗(yàn)，裝置E、F中的溶液依次是BaCl2溶液、品紅溶液。②D中得到的黑色粉末為Mn3O4，E、F中均有明顯現(xiàn)象，說明生成SO2及SO3，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：3MnSO4eq\o(=,\s\up7(高溫))Mn3O4＋SO2↑＋2SO3↑。(4)利用鋁熱反應(yīng)原理將其還原為金屬錳，所需的藥品有鋁粉，氯酸鉀作供氧劑，還需要點(diǎn)燃的鎂條提供高溫條件。熱點(diǎn)二有機(jī)物的制備綜合實(shí)驗(yàn)題把握三個(gè)關(guān)鍵，突破有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)1．有機(jī)物制備的思維流程2．有機(jī)物制備的注意要點(diǎn)(1)熟知常用儀器及用途(2)依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)選擇加熱或冷卻方式①加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。②冷凝回流有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長(zhǎng)玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若開始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷卻后補(bǔ)加。3．常見有機(jī)物分離提純的方法(1)分液：用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體。(2)蒸餾：用于分離沸點(diǎn)不同的互溶液體。分餾的原理與此相同。(3)洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過溴水洗氣除去。(4)萃取分液：如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進(jìn)行萃取，然后分液。(2014·全國(guó)卷Ⅰ，26)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對(duì)分子質(zhì)量密度/(g·cm－3)沸點(diǎn)/℃水中溶解性異戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸異戊酯1300.8670142難溶實(shí)驗(yàn)步驟：在A中加入4.4g異戊醇、6.0g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯3.9g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器B的名稱是________。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_________________________________________，第二次水洗的主要目的是________________________________________________________。(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填字母)。a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是____________________________________。(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無水MgSO4的目的是________________________________。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是______(填字母)。(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________(填字母)。a．30% b．40%c．60% d．90%(8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130℃開始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏____(填“高”或“低”)，其原因是______________________________________________________。命題點(diǎn)研究與答題規(guī)范第(1)問考查儀器的名稱儀器B為球形冷凝管第(2)問考查除雜方案的設(shè)計(jì)依據(jù)各物質(zhì)的溶解性確定乙酸異戊酯中混有的雜質(zhì)是乙酸、異戊醇、濃硫酸、水等。除雜的方案設(shè)計(jì)為：第(3)問考查分液的實(shí)驗(yàn)操作乙酸異戊酯難溶于水且密度比水小，故分層后，先將下層液體從下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出第(4)問考查平衡移動(dòng)原理的應(yīng)用乙酸與異戊醇的反應(yīng)為可逆反應(yīng)，增大乙酸的用量，可以使平衡正向移動(dòng)，提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率第(5)問考查除雜知識(shí)[參見第(2)問]第(6)問考查蒸餾的實(shí)驗(yàn)操作蒸餾時(shí)溫度計(jì)水銀球應(yīng)處于蒸餾燒瓶的支管口處，且應(yīng)使用直形冷凝管，若使用球形冷凝管會(huì)造成蒸餾液殘留而損失第(7)問考查產(chǎn)品純度(即產(chǎn)率)的計(jì)算由反應(yīng)方程式：4.4g異戊醇完全反應(yīng)消耗3.0g乙酸，生成6.5g乙酸異戊酯，則可求得該反應(yīng)的產(chǎn)率為eq\f(3.9g,6.5g)×100%＝60%第(8)問考查除雜知識(shí)[參見第(2)問]答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氫鈉溶液(3)d(4)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇1．(2020·全國(guó)卷Ⅱ，27)苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248—微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。溶液，用0.01000mol·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉栴}：(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為________(填標(biāo)號(hào))。A．100mL B．250mLC．500mL D．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是__________________________________________________。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理：_______________________________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是________________________________。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是________________________________。(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為________；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于________(填標(biāo)號(hào))。A．70% B．60%C．50% D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中________的方法提純。答案(1)B(2)球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化(3)除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O(4)MnO2(5)苯甲酸升華而損失(6)86.0%C(7)重結(jié)晶解析(1)該反應(yīng)需要向三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g高錳酸鉀，所以三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為250mL。(2)反應(yīng)中應(yīng)選用球形冷凝管，球形冷凝管散熱面積大，冷凝效果好；回流液中不再出現(xiàn)油珠，說明不溶于水的甲苯(油狀液體)已經(jīng)被KMnO4完全氧化。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的：NaHSO3與KMnO4(H＋)發(fā)生氧化還原反應(yīng)除去過量的KMnO4(H＋)，防止用鹽酸酸化時(shí)，KMnO4把鹽酸中的Cl－氧化為Cl2；該過程也可用草酸在酸性條件下與KMnO4反應(yīng)除去KMnO4，反應(yīng)的離子方程式為2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)用少量熱水洗滌濾渣的目的是使生成的盡可能溶于水，故濾渣的主要成分是KMnO4在中性條件下的還原產(chǎn)物MnO2。(5)苯甲酸在100℃左右開始升華，干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，苯甲酸易升華而損失。(6)根據(jù)反應(yīng)＋KOH→＋H2O可知，n(KOH)＝0.01000mol·L－1×21.50×10－3L×4，m()＝0.01000mol·L－1×21.50×10－3L×4×122g·mol－1＝0.10492g，制備的苯甲酸的純度為eq\f(0.10492g,0.122g)×100%＝86.0%。在理論上，1mol甲苯反應(yīng)后生成1mol苯甲酸，則：～921221.5mL×0.867g·mL－1m苯甲酸的理論產(chǎn)量m≈1.72g苯甲酸的產(chǎn)率為eq\f(1.0g×86.0%,1.72g)×100%＝50%。(7)根據(jù)苯甲酸的水溶性可知，若要得到純度更高的苯甲酸，需要利用重結(jié)晶的方法進(jìn)行提純。2．(2019·天津，9)環(huán)己烯是重要的化工原料。其實(shí)驗(yàn)室制備流程如下：回答下列問題：Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純(1)原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗(yàn)試劑為_______________________________________，現(xiàn)象為________________________________________________________________________。(2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為______________________________，濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因?yàn)開_______(填序號(hào))。a．濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2b．FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念c．同等條件下，用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高②儀器B的作用為_______________________________________________________________。(3)操作2用到的玻璃儀器是_______________________________________________________。(4)將操作3(蒸餾)的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，________________，棄去前餾分，收集83℃的餾分。Ⅱ.環(huán)己烯含量的測(cè)定在一定條件下，向ag環(huán)己烯樣品中加入定量制得的bmolBr2，與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的Br2與足量KI作用生成I2，用cmol·L－1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液vmL(以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素)。測(cè)定過程中，發(fā)生的反應(yīng)如下：②Br2＋2KI=I2＋2KBr③I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6(5)滴定所用指示劑為________。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__________________________(用字母表示)。(6)下列情況會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低的是______(填序號(hào))。a．樣品中含有苯酚雜質(zhì)b．在測(cè)定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)c．Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化答案(1)FeCl3溶液溶液顯紫色(2)①eq\o(,\s\up7(FeCl3·6H2O),\s\do5(△))＋H2Oab②冷凝回流，減少環(huán)己醇蒸出(3)分液漏斗、燒杯(4)通冷凝水，加熱(5)淀粉溶液eq\f(b－\f(cv,2000)×82,a)×100%(6)bc解析(1)利用苯酚遇FeCl3溶液顯紫色，檢驗(yàn)環(huán)己醇中含有的苯酚。(2)①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)為eq\o(,\s\up7(FeCl3·6H2O),\s\do5(△))＋H2O。a項(xiàng)，濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2，會(huì)降低原料利用率，正確；b項(xiàng)，使用FeCl3·6H2O不產(chǎn)生有毒氣體，污染小，可以循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念，正確；c項(xiàng)，同等條件下，濃硫酸能吸收反應(yīng)生成的水，促進(jìn)反應(yīng)向右進(jìn)行，故用濃硫酸比用FeCl3·6H2O的平衡轉(zhuǎn)化率高，錯(cuò)誤。②儀器B的作用為冷凝回流，減少環(huán)己醇蒸出。(3)操作2得到有機(jī)相和水相，為分液操作，用到的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯。(4)蒸餾實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先通冷凝水，后加熱。(5)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，單質(zhì)碘完全被消耗，可用淀粉溶液作指示劑。根據(jù)測(cè)定過程中發(fā)生的反應(yīng)可知，n(Br2)＝n(環(huán)己烯)＋n(I2)＝n(環(huán)己烯)＋eq\f(1,2)n(Na2S2O3)，則n(環(huán)己烯)＝n(Br2)－eq\f(1,2)n(Na2S2O3)＝(b－eq\f(1,2)cv×10－3)mol，故樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(b－eq\f(1,2)cv×10－3)mol×82g·mol－1÷ag×100%＝eq\f(b－\f(cv,2000)×82,a)×100%。(6)a項(xiàng)，樣品中含有苯酚雜質(zhì)，苯酚能與溴反應(yīng)，會(huì)導(dǎo)致樣品消耗的Br2偏多，剩余的Br2偏少，最終消耗的Na2S2O3溶液偏少，測(cè)定結(jié)果偏高，錯(cuò)誤；b項(xiàng)，在測(cè)定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)，會(huì)導(dǎo)致樣品消耗的Br2偏少，剩余的Br2偏多，最終消耗的Na2S2O3溶液偏多，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低，正確；c項(xiàng)，Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化，最終消耗的Na2S2O3溶液偏多，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低，正確。3．(2019·江蘇，21B)丙炔酸甲酯(CH≡C—COOCH3)是一種重要的有機(jī)化工原料，沸點(diǎn)為103～eq\o(→,\s\up7(濃H2SO4),\s\do5(△))CH≡C—COOCH3＋H2O。實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：在反應(yīng)瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL濃硫酸，攪拌，加熱回流一段時(shí)間。步驟2：蒸出過量的甲醇(裝置如圖)。步驟3：反應(yīng)液冷卻后，依次用飽和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗滌。分離出有機(jī)相。步驟4：有機(jī)相經(jīng)無水Na2SO4干燥、過濾、蒸餾，得丙炔酸甲酯。(1)步驟1中，加入過量甲醇的目的是________________________________________________。(2)步驟2中，如圖所示的裝置中儀器A的名稱是________________；蒸餾燒瓶中加入碎瓷片的目的是________________。(3)步驟3中，用5%Na2CO3溶液洗滌，主要除去的物質(zhì)是________________；分離出有機(jī)相的操作名稱為________________。(4)步驟4中，蒸餾時(shí)不能用水浴加熱的原因是________________。答案(1)作為溶劑、提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率(2)(直形)冷凝管防止暴沸(3)丙炔酸分液(4)丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)比水的高解析(1)甲醇可作為溶劑，同時(shí)增加一種反應(yīng)物的用量，可提高另一種反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。(2)蒸餾時(shí)用到的儀器A為直形冷凝管，蒸餾燒瓶中加入碎瓷片的目的是防止暴沸。(3)Na2CO3可以與丙炔酸反應(yīng)。丙炔酸甲酯在Na2CO3溶液中的溶解度較小，故可以用分液法分離有機(jī)相和無機(jī)相。(4)丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)比水高，若用水浴加熱，則不能將丙炔酸甲酯蒸出來。熱點(diǎn)三物質(zhì)組成探究綜合實(shí)驗(yàn)1．物質(zhì)(離子)檢驗(yàn)的基本原則和方法(1)物質(zhì)檢驗(yàn)的“三原則”：一看(顏色、狀態(tài))、二嗅(氣味)、三實(shí)驗(yàn)(加試劑)。(2)物質(zhì)檢驗(yàn)的基本方法根據(jù)實(shí)驗(yàn)時(shí)生成物所表現(xiàn)的現(xiàn)象不同，檢驗(yàn)離子的方法可歸納為四類：①生成氣體，如NHeq\o\al(＋,4)、COeq\o\al(2－,3)的檢驗(yàn)。②生成沉淀，如Cl－、SOeq\o\al(2－,4)的檢驗(yàn)。③顯現(xiàn)特殊顏色，如Fe3＋、苯酚的檢驗(yàn)。④焰色反應(yīng)，檢驗(yàn)金屬或金屬離子。(3)物質(zhì)檢驗(yàn)的注意事項(xiàng)①選取試劑要最佳：選取的試劑對(duì)試劑組中的各物質(zhì)反應(yīng)現(xiàn)象：溶液顏色的改變、沉淀的生成或溶解、氣體的產(chǎn)生等要專一，使之一目了然。②盡可能選擇特效反應(yīng)以減少干擾，如用品紅溶液檢驗(yàn)SO2，用KSCN溶液檢驗(yàn)Fe3＋，用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)NH3。③一定要注意避免離子間的相互干擾，如檢驗(yàn)COeq\o\al(2－,3)時(shí)，HCOeq\o\al(－,3)會(huì)造成干擾；Fe2＋遇氧化劑轉(zhuǎn)化對(duì)Fe3＋的檢驗(yàn)造成干擾。④注意離子檢驗(yàn)所要求的環(huán)境，如酸堿性、濃度、溫度的選擇。2．定量測(cè)定的常用方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)測(cè)氣體體積法對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。量氣裝置的設(shè)計(jì)：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進(jìn)后的量氣裝置。(3)測(cè)氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(5)熱重法只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。3．物質(zhì)組成計(jì)算的常用方法類型解題方法物質(zhì)含量計(jì)算根據(jù)關(guān)系式法、得失電子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以樣品的總量，即可得出其含量確定物質(zhì)化學(xué)式的計(jì)算①根據(jù)題給信息，計(jì)算出有關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)的量。②根據(jù)電荷守恒，確定出未知離子的物質(zhì)的量。③根據(jù)質(zhì)量守恒，確定出結(jié)晶水的物質(zhì)的量。④各粒子的物質(zhì)的量之比即為物質(zhì)化學(xué)式的下標(biāo)比熱重曲線計(jì)算①設(shè)晶體為1mol。②失重一般是先失水、再失氣態(tài)非金屬氧化物。③計(jì)算每步的m余，eq\f(m余,m1mol晶體質(zhì)量)＝固體殘留率。④晶體中金屬質(zhì)量不減少，仍在m余中。⑤失重最后一般為金屬氧化物，由質(zhì)量守恒得mO，由n金屬∶nO即可求出失重后物質(zhì)的化學(xué)式多步滴定計(jì)算復(fù)雜的滴定可分為兩類：(1)連續(xù)滴定法：第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量，可計(jì)算出第一步滴定的反應(yīng)物的量(2)返滴定法：第一步用的滴定劑是過量的，二步再用另一物質(zhì)返滴定過量的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質(zhì)的物質(zhì)的量(2016·天津理綜，9)水中溶氧量(DO)是衡量水體自凈能力的一個(gè)指標(biāo)，通常用每升水中溶解氧分子的質(zhì)量表示，單位mg·L－1。我國(guó)《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，生活飲用水源的DO不能低于5mg·L－1。某化學(xué)小組同學(xué)設(shè)計(jì)了下列裝置(夾持裝置略)，測(cè)定某河水的DO。Ⅰ.測(cè)定原理：堿性條件下，O2將Mn2＋氧化為MnO(OH)2：①2Mn2＋＋O2＋4OH－=2MnO(OH)2↓酸性條件下，MnO(OH)2將I－氧化為I2：②MnO(OH)2＋I(xiàn)－＋H＋→Mn2＋＋I(xiàn)2＋H2O(未配平)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的I2：③2S2Oeq\o\al(2－,3)＋I(xiàn)2=S4Oeq\o\al(2－,6)＋2I－Ⅱ.測(cè)定步驟：a．安裝裝置，檢驗(yàn)氣密性，充N2排盡空氣后，停止充N2。b．向燒瓶中加入200mL水樣。c．向燒瓶中依次迅速加入1mLMnSO4無氧溶液(過量)、2mL堿性KI無氧溶液(過量)，開啟攪拌器，至反應(yīng)①完全。d．?dāng)嚢璨⑾驘恐屑尤?mLH2SO4無氧溶液，至反應(yīng)②完全，溶液為中性或弱酸性。e．從燒瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示劑，用0.01000mol·L－1Na2S2O3溶液進(jìn)行滴定，記錄數(shù)據(jù)。f．……g．處理數(shù)據(jù)(忽略氧氣從水樣中的逸出量和加入試劑后水樣體積的變化)?；卮鹣铝袉栴}：(1)配制以上無氧溶液時(shí)，除去所用溶劑水中氧的簡(jiǎn)單操作為________。(2)在橡膠塞處加入水樣及有關(guān)試劑應(yīng)選擇的儀器為________。①滴定管②注射器③量筒(3)攪拌的作用是_________________________________________________________。(4)配平反應(yīng)②的方程式，其化學(xué)計(jì)量數(shù)依次為_____________________________。(5)步驟f為______________________________________________________。(6)步驟e中達(dá)到滴定終點(diǎn)的標(biāo)志為______。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水樣的DO＝________mg·L－1(保留一位小數(shù))。作為飲用水源，此次測(cè)得DO是否達(dá)標(biāo)：________(填“是”或“否”)。(7)步驟d中加入H2SO4溶液反應(yīng)后，若溶液pH過低，滴定時(shí)會(huì)產(chǎn)生明顯的誤差。寫出產(chǎn)生此誤差的原因(用離子方程式表示，至少寫出2個(gè))：___________________________________。命題點(diǎn)研究與答題規(guī)范第(1)問考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作氣體的溶解度隨溫度升高而減小，故可將水加熱煮沸除去溶解在水中的O2第(2)問考查實(shí)驗(yàn)儀器的選擇測(cè)定步驟中加入的試劑為無氧溶液，且加入的水樣要防止空氣中氧氣的干擾，故需要隔絕空氣，所以選用密封性較好的注射器第(3)問考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作的作用攪拌使物質(zhì)混合均勻，加快化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行第(4)問考查氧化還原方程式的配平MnO(OH)2中Mn的化合價(jià)為＋4，能將I－氧化成I2，依據(jù)氧化還原方程式配平的方法配平化學(xué)方程式：MnO(OH)2＋2I－＋4H＋=Mn2＋＋I(xiàn)2＋3H2O第(5)(6)問考查中和滴定的實(shí)驗(yàn)操作及滴定終點(diǎn)的判斷中和滴定一般采用重復(fù)滴定2～3次來減小滴定誤差，用Na2S2O3溶液進(jìn)行滴定時(shí)，I2的量逐漸減小至消失時(shí)為滴定終點(diǎn)，此時(shí)的現(xiàn)象是溶液藍(lán)色褪去且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)第(6)問考查多步反應(yīng)方程式的計(jì)算根據(jù)題中所給的反應(yīng)方程式得出關(guān)系式：2Mn2＋～O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O314n(O2)0.0045L×0.01000mol·L－1則n(O2)＝eq\f(1,4)×0.0045L×0.01000mol·L－1DO＝eq\f(\f(1,4)×0.0045L×0.01000mol·L－1×32g·mol－1,0.04L)＝9.0×10－3g·L－1＝9.0mg·L－1高于5mg·L－1，故此次測(cè)得DO達(dá)標(biāo)第(7)問考查氧化還原滴定的誤差分析Na2S2O3在酸性條件下可以發(fā)生歧化反應(yīng)生成S和SO2，且生成的SO2可被I2氧化，另外，I－也可被O2氧化答案(1)將溶劑水煮沸后冷卻(2)②(3)使溶液混合均勻，快速完成反應(yīng)(4)1,2,4,1,1,3(5)重復(fù)步驟e的操作2～3次(6)溶液藍(lán)色褪去且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色9.0是(7)2H＋＋S2Oeq\o\al(2－,3)=S↓＋SO2↑＋H2O，SO2＋I(xiàn)2＋2H2O=4H＋＋SOeq\o\al(2－,4)＋2I－，4H＋＋4I－＋O2=2I2＋2H2O(任寫其中2個(gè))1．[2020·新高考全國(guó)卷Ⅰ(山東)，20]某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略)：已知：錳酸鉀(K2MnO4)在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生反應(yīng)：3MnOeq\o\al(2－,4)＋2H2O=2MnOeq\o\al(－,4)＋MnO2↓＋4OH－回答下列問題：(1)裝置A中a的作用是________________________；裝置C中的試劑為______________；裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式為__________________________________。(2)上述裝置存在一處缺陷，會(huì)導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是________________。(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時(shí)應(yīng)將KMnO4溶液加入__________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL，此時(shí)滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積為______________(填標(biāo)號(hào))。A．15.00mL B．35.00mLC．大于35.00mL D．小于15.00mL(4)某FeC2O4·2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法測(cè)定該樣品的組成，實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ.稱取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75℃。用cmol·L－1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3＋完全還原為Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。樣品中所含H2C2O4·2H2O(M＝126g·mol－1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為________________。下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是__________(填標(biāo)號(hào))。A.eq\f(V1,V2)＝3時(shí)，樣品中一定不含雜質(zhì)B.eq\f(V1,V2)越大，樣品中H2C2O4·2H2O含量一定越高C．若步驟Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，則測(cè)得樣品中Fe元素含量偏低D．若所用KMnO4溶液實(shí)際濃度偏低，則測(cè)得樣品中Fe元素含量偏高答案(1)平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下NaOH溶液Ca(ClO)2＋4HCl(濃)=CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O(2)在裝置A、B之間加裝盛有飽和NaCl溶液的洗氣瓶(3)酸式C(4)eq\f(0.315cV1－3V2,m)×100%BD解析(1)裝置A中恒壓分液漏斗a的作用是平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下。Cl2有毒，裝置C用于Cl2的尾氣處理，盛裝的試劑為NaOH溶液。裝置A中利用濃鹽酸與漂白粉反應(yīng)制取Cl2，漂白粉的有效成分是Ca(ClO)2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ca(ClO)2＋4HCl(濃)=CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。(2)濃鹽酸易揮發(fā)，裝置A中制得的Cl2中混有揮發(fā)出的HCl，易與KMnO4發(fā)生氧化還原反應(yīng)，導(dǎo)致其產(chǎn)率降低，改進(jìn)方法是在裝置A、B之間加裝盛有飽和NaCl溶液的洗氣瓶。(3)KMnO4溶液具有強(qiáng)氧化性，易腐蝕堿式滴定管下端的橡膠管，故應(yīng)選擇酸式滴定管。酸式滴定管下端有一段未標(biāo)注刻度，規(guī)格為50.00mL的滴定管，液面在“0”刻度時(shí)，溶液的體積大于50.00mL，故KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL時(shí)，滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積大于35.00mL。(4)設(shè)樣品中FeC2O4·2H2O為xmol，F(xiàn)e2(C2O4)3為ymol，H2C2O4·2H2O為zmol，它們分別和KMnO4反應(yīng)的關(guān)系式為：5FeC2O4·2H2O～3KMnO45H2C2O4·2H2O～2KMnO4xeq\f(3,5)xzeq\f(2,5)z5Fe2(C2O4)3～6KMnO4yeq\f(6,5)y所以過程Ⅰ中消耗的KMnO4的物質(zhì)的量(單位為mol)為eq\f(3,5)x＋eq\f(2,5)z＋eq\f(6,5)y＝cV1×10－3①過程Ⅱ溶液中Fe2＋的物質(zhì)的量為(x＋2y)molFe2＋和MnOeq\o\al(－,4)的關(guān)系式為5Fe2＋～MnOeq\o\al(－,4)x＋2yeq\f(1,5)(x＋2y)過程Ⅱ中消耗的KMnO4的物質(zhì)的量(單位為mol)為eq\f(1,5)(x＋2y)＝cV2×10－3②由①式得：3x＋6y＋2z＝5cV1×10－3由②式得：3x＋6y＝15cV2×10－3兩式相減得：z＝eq\f(5,2)×10－3×c(V1－3V2)所以樣品中H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為eq\f(\f(5,2)×10－3×cV1－3V2×126,m)×100%＝eq\f(0.315cV1－3V2,m)×100%eq\f(V1,V2)＝3時(shí)，H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0，則不含H2C2O4·2H2O；由eq\f(3,5)x＋eq\f(6,5)y＝cV1×10－3和eq\f(1,5)(x＋2y)＝cV2×10－3可知，不論y是否為0，均有V1＝3V2，即當(dāng)eq\f(V1,V2)＝3時(shí)，樣品中可能含有Fe2(C2O4)3，A錯(cuò)誤；eq\f(V1,V2)越大，加還原劑后所得溶液中Fe2＋含量越低，則樣品中H2C2O4·2H2O含量越高，B正確；若步驟Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，H2C2O4未被完全氧化，引起V2偏大，則樣品中Fe元素含量偏高，C錯(cuò)誤；若所用KMnO4溶液實(shí)際濃度偏低，消耗KMnO4溶液體積V2實(shí)際偏大，故測(cè)得樣品中Fe元素含量偏高，D正確。2．(2020·天津，15)為測(cè)定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計(jì)了兩個(gè)方案?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.甲方案實(shí)驗(yàn)原理：CuSO4＋BaCl2=BaSO4↓＋CuCl2實(shí)驗(yàn)步驟：(1)判斷SOeq\o\al(2－,4)沉淀完全的操作為_____________________________________。(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為______________________。(3)步驟③灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱為______________________。(4)固體質(zhì)量為wg，則c(CuSO4)＝______________________mol·L－1。(5)若步驟①?gòu)臒修D(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，則測(cè)得c(CuSO4)__________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。Ⅱ.乙方案實(shí)驗(yàn)原理：Zn＋CuSO4=ZnSO4＋CuZn＋H2SO4=ZnSO4＋H2↑實(shí)驗(yàn)步驟：①按圖安裝裝置(夾持儀器略去)②……③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄⑤將CuSO4溶液滴入A中攪拌，反應(yīng)完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生⑥待體系恢復(fù)到室溫，移動(dòng)E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄⑦處理數(shù)據(jù)(6)步驟②為____________________。(7)步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是____________________(填字母)。a．反應(yīng)熱受溫度影響b．氣體密度受溫度影響c．反應(yīng)速率受溫度影響(8)Zn粉質(zhì)量為ag，若測(cè)得H2體積為bmL，已知實(shí)驗(yàn)條件下ρ(H2)＝dg·L－1，則c(CuSO4)________mol·L－1(列出計(jì)算表達(dá)式)。(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測(cè)得c(CuSO4)__________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。(10)是否能用同樣的裝置和方法測(cè)定MgSO4溶液的濃度：__________(填“是”或“否”)。答案(1)向上層清液中(或取上層清液少許于試管中)繼續(xù)滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，則沉淀完全(2)AgNO3溶液(3)坩堝(4)eq\f(40w,233)(5)偏低(6)檢查裝置氣密性(7)b(8)eq\f(\f(a,65)－\f(bd×10－3,2),25×10－3)(9)偏高(10)否解析(2)BaSO4沉淀表面附著的離子是Cu2＋、Ba2＋和Cl－，可向洗滌液中加入AgNO3溶液，若沒有沉淀生成，則證明BaSO4沉淀已洗凈。(3)步驟③灼燒的是BaSO4固體，灼燒固體選擇的儀器是坩堝。(4)wg為BaSO4的質(zhì)量，BaSO4的物質(zhì)的量為eq\f(w,233)mol，由化學(xué)方程式：CuSO4＋BaCl2=BaSO4↓＋CuCl2可知，CuSO4的物質(zhì)的量等于BaSO4的物質(zhì)的量，所以CuSO4溶液的濃度為c(CuSO4)＝eq\f(\f(w,233)mol,0.025L)＝eq\f(40w,233)mol·L－1。(5)若步驟①中，轉(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，會(huì)造成BaSO4沉淀的質(zhì)量減少，所以使測(cè)得的c(CuSO4)偏低。(7)步驟⑥中保證體系恢復(fù)到室溫的原因是氣體密度受溫度影響較大，溫度過高或過低都會(huì)造成氣體密度的改變。(8)Zn粉的物質(zhì)的量為eq\f(a,65)mol，反應(yīng)產(chǎn)生H2的物質(zhì)的量為eq\f(dg·L－1×b×10－3L,2g·mol－1)＝eq\f(bd×10－3,2)mol，由Zn＋H2SO4=ZnSO4＋H2↑知，與H2SO4反應(yīng)的Zn的物質(zhì)的量等于產(chǎn)生H2的物質(zhì)的量，為eq\f(bd×10－3,2)mol，與CuSO4反應(yīng)消耗Zn的物質(zhì)的量為(eq\f(a,65)－eq\f(bd×10－3,2))mol。由化學(xué)方程式Zn＋CuSO4=ZnSO4＋Cu可知，與CuSO4反應(yīng)消耗的Zn的物質(zhì)的量等于CuSO4的物質(zhì)的量，所以c(CuSO4)＝eq\f(\f(a,65)－\f(bd×10－3,2),25.00×10－3)mol·L－1。(9)若步驟⑥E管液面高于D管，則D管內(nèi)氣體壓強(qiáng)高于外界大氣壓，造成氣體體積b的數(shù)值偏小，由c(CuSO4)＝eq\f(\f(a,65)－\f(bd×10－3,2),25.00×10－3)mol·L－1可知，會(huì)使c(CuSO4)偏高。(10)因?yàn)閆n和MgSO4溶液不反應(yīng)，所以不能用同樣的裝置和方法測(cè)定MgSO4溶液的濃度。3．(2020·長(zhǎng)沙市雅禮中學(xué)月考)三氯氧磷(POCl3)常用作半導(dǎo)體摻雜劑及光導(dǎo)纖維原料，實(shí)驗(yàn)室制備POCl3并測(cè)定產(chǎn)品含量的實(shí)驗(yàn)過程如下：Ⅰ.制備POCl3采用氧氣氧化液態(tài)PCl3法制取POCl3，實(shí)驗(yàn)裝置(加熱及夾持儀器略)如圖所示：已知：①Ag＋＋SCN－=AgSCN↓；Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)；磷酸銀溶于硝酸。②PCl3和POCl3的相關(guān)信息如下表：物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃相對(duì)分子質(zhì)量性質(zhì)PCl3－112.076.0137.5兩者互溶，均為無色液體，遇水均劇烈反應(yīng)生成含氧酸和氯化氫POCl32.0106.0153.5(1)POCl3遇水反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________________________________________。(2)裝置B的作用除干燥O2外，還有：_______________________________________________。(3)反應(yīng)溫度要控制在60～65℃，原因是___________________________________________。Ⅱ.測(cè)定POCl3產(chǎn)品的含量實(shí)驗(yàn)步驟：①制備POCl3實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待三頸燒瓶中的液體冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱取14.55gPOCl3產(chǎn)品，置于盛有60.00mL蒸餾水的水解瓶中搖動(dòng)至完全水解，將水解液配成100.00mL溶液。②取10.00mL溶液于錐形瓶中，加入10.00mL3.2mol·L－1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液。③加入少許硝基苯用力搖動(dòng)，使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋。④以NH4Fe(SO4)2為指示劑，用0.2mol·L－1KSCN溶液滴定過量的AgNO3溶液，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)共用去10.00mLKSCN溶液。(4)步驟③中加入硝基苯的作用是_________________________________________________。(5)產(chǎn)品中POCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________(保留四位有效數(shù)字)。答案(1)POCl3＋3H2O=H3PO4＋3HCl(2)平衡壓強(qiáng)、觀察O2的流速(3)溫度過低，反應(yīng)速率太慢；溫度過高，PCl3易揮發(fā)，利用率低(4)防止在滴加KSCN溶液時(shí)，將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀(5)52.75%解析(5)滴定過程中消耗KSCN為10.00×10－3L×0.2mol·L－1＝0.002mol，AgNO3的物質(zhì)的量為10.00×10－3L×3.2mol·L－1＝0.032mol；POCl3＋3H2O＋6AgNO3=Ag3PO4↓＋3AgCl↓＋6HNO3，AgNO3＋KSCN=AgSCN↓＋KNO3，設(shè)10mL溶液中溶解了xmolPOCl3；POCl3～6AgNO3KSCN～AgNO31611x6x0.0020.0020．002＋6x＝0.032得x＝0.005，則100mL溶液中溶解了0.05molPOCl3，POCl3的質(zhì)量百分含量為eq\f(0.05mol×153.5g·mol－1,14.55g)×100%≈52.75%。熱點(diǎn)四實(shí)驗(yàn)探究與創(chuàng)新意識(shí)的綜合《新課程標(biāo)準(zhǔn)》對(duì)化學(xué)學(xué)科的核心素養(yǎng)“實(shí)驗(yàn)探究與創(chuàng)新意識(shí)”提出明確的要求如下：應(yīng)具有較強(qiáng)的問題意識(shí)，能發(fā)現(xiàn)和提出有探究?jī)r(jià)值的化學(xué)問題，能依據(jù)探究目的設(shè)計(jì)并優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方案，完成實(shí)驗(yàn)操作，能對(duì)觀察記錄的實(shí)驗(yàn)信息進(jìn)行加工并獲得結(jié)論；能和同學(xué)交流實(shí)驗(yàn)探究的成果，提出進(jìn)一步探究或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)的設(shè)想；能尊重事實(shí)和證據(jù)，不迷信權(quán)威，具有獨(dú)立思考、敢于質(zhì)疑和批判的創(chuàng)新精神。[思維流程](2016·北京理綜，28)以Na2SO3溶液和不同金屬的硫酸鹽溶液作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，探究鹽的性質(zhì)和鹽溶液間反應(yīng)的多樣性。實(shí)驗(yàn)試劑現(xiàn)象滴管試管0.2mol·L－1Na2SO3溶液飽和Ag2SO4溶液Ⅰ.產(chǎn)生白色沉淀0.2mol·L－1CuSO4溶液Ⅱ.溶液變綠，繼續(xù)滴加產(chǎn)生棕黃色沉淀0.1mol·L－1Al2(SO4)3溶液Ⅲ.開始無明顯變化，繼續(xù)滴加產(chǎn)生白色沉淀(1)經(jīng)檢驗(yàn)，現(xiàn)象Ⅰ中的白色沉淀是Ag2SO3。用離子方程式解釋現(xiàn)象Ⅰ：____________。(2)經(jīng)檢驗(yàn)，現(xiàn)象Ⅱ的棕黃色沉淀中不含SOeq\o\al(2－,4)，含有Cu＋、Cu2＋和SOeq\o\al(2－,3)。已知：Cu＋eq\o(→,\s\up7(稀硫酸))Cu＋Cu2＋，Cu2＋eq\o(→,\s\up7(I－))CuI↓(白色)＋I(xiàn)2。①用稀H2SO4證實(shí)沉淀中含有Cu＋的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_______________________________。②通過下列實(shí)驗(yàn)證實(shí)，沉淀中含有Cu2＋和SOeq\o\al(2－,3)。a．白色沉淀A是BaSO4，試劑1是________________。b．證實(shí)沉淀中含有Cu2＋和SOeq\o\al(2－,3)的理由是__________________________________。(3)已知：Al2(SO3)3在水溶液中不存在。經(jīng)檢驗(yàn)，現(xiàn)象Ⅲ的白色沉淀中無SOeq\o\al(2－,4)，該白色沉淀既能溶于強(qiáng)酸，又能溶于強(qiáng)堿，還可使酸性KMnO4溶液褪色。①推測(cè)沉淀中含有亞硫酸根和_____________________________________________________。②對(duì)于沉淀中亞硫酸根的存在形式提出兩種假設(shè)：a．將對(duì)比實(shí)驗(yàn)方案補(bǔ)充完整。步驟一：步驟二：________________________________________________________(按上圖形式呈現(xiàn))。b．假設(shè)ⅱ成立的實(shí)驗(yàn)證據(jù)是______________________________________________。(4)根據(jù)實(shí)驗(yàn)，亞硫酸鹽的性質(zhì)有___________________________________________。鹽溶液間反應(yīng)的多樣性與_______________________________________________有關(guān)。命題點(diǎn)研究與答題規(guī)范第(1)問考查離子方程式的書寫Na2SO3溶液與Ag2SO4溶液反應(yīng)生成Ag2SO3白色沉淀，離子方程式為SOeq\o\al(2－,3)＋2Ag＋=Ag2SO3↓第(2)①問考查Cu＋信息反應(yīng)的應(yīng)用依據(jù)題目信息：Cu＋eq\o(→,\s\up7(稀硫酸))Cu＋Cu2＋，故往沉淀中加入稀H2SO4，若有紅色固體物質(zhì)生成，則證實(shí)沉淀中含有Cu＋第(2)②問考查SOeq\o\al(2－,4)的檢驗(yàn)及I2的氧化性因白色沉淀為BaSO4，故上層清液中含有SOeq\o\al(2－,4)，檢驗(yàn)SOeq\o\al(2－,4)所用的試劑是鹽酸酸化的BaCl2溶液。實(shí)驗(yàn)流程中發(fā)生的反應(yīng)：2Cu2＋＋4I－=2CuI↓＋I(xiàn)2I2＋SOeq\o\al(2－,3)＋H2O=SOeq\o\al(2－,4)＋2I－＋2H＋上層清液中加入淀粉溶液不變藍(lán)，說明I2被SOeq\o\al(2－,3)還原成I－，SOeq\o\al(2－,3)被氧化成SOeq\o\al(2－,4)第(3)①問考查Al(OH)3的兩性及SOeq\o\al(2－,3)的還原性由題意知現(xiàn)象Ⅲ的白色沉淀中無SOeq\o\al(2－,4)，該白色沉淀既能溶于強(qiáng)酸，又能溶于強(qiáng)堿，則沉淀中一定有Al(OH)3，可知沉淀中含有Al3＋和OH－，該沉淀能使酸性KMnO4溶液褪色，即沉淀中含有還原性離子，即含有SOeq\o\al(2－,3)第(3)②問考查對(duì)比實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)方法設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟二如下：若SOeq\o\al(2－,3)存在于鋁的堿式鹽中，相對(duì)比步驟一的實(shí)驗(yàn)方案，滴加NaOH溶液至沉淀恰好溶解時(shí)消耗NaOH的量大，即V1>V2第(4)問考查由實(shí)驗(yàn)觀察得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論根據(jù)實(shí)驗(yàn)，亞硫酸鹽具有溶解性、氧化還原性、在水溶液中的酸堿性。鹽溶液間反應(yīng)的多樣性與兩種鹽溶液中陰、陽離子的性質(zhì)和反應(yīng)條件有關(guān)答案(1)2Ag＋＋SOeq\o\al(2－,3)=Ag2SO3↓(2)①析出紅色固體②a.HCl和BaCl2溶液b．在I－的作用下，Cu2＋轉(zhuǎn)化為白色沉淀CuI，SOeq\o\al(2－,3)轉(zhuǎn)化為SOeq\o\al(2－,4)(3)①Al3＋、OH－②a.b．V1明顯大于V2(4)溶解性、氧化還原性、在水溶液中的酸堿性兩種鹽溶液中陰、陽離子的性質(zhì)和反應(yīng)條件1．(2020·北京，19)探究Na2SO3固體的熱分解產(chǎn)物。資料：①4Na2SO3eq\o(=,\s\up7(△))Na2S＋3Na2SO4。②Na2S能與S反應(yīng)生成Na2Sx，Na2Sx與酸反應(yīng)生成S和H2S。③BaS易溶于水。隔絕空氣條件下，加熱無水Na2SO3固體得到黃色固體A，過程中未檢測(cè)到氣體生成。黃色固體A加水得到濁液，放置得無色溶液B。(1)檢驗(yàn)分解產(chǎn)物Na2S取少量溶液B，向其中滴加CuSO4溶液，產(chǎn)生黑色沉淀，證實(shí)有S2－。反應(yīng)的離子方程式是________________________________________________________________________。(2)檢驗(yàn)分解產(chǎn)物Na2SO4取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，加入鹽酸，沉淀增多(經(jīng)檢驗(yàn)該沉淀含S)，同時(shí)產(chǎn)生有臭雞蛋氣味的氣體(H2S)，由于沉淀增多對(duì)檢驗(yàn)造成干擾，另取少量溶液B，加入足量鹽酸，離心沉降(固液分離)后，________(填操作和現(xiàn)象)，可證實(shí)分解產(chǎn)物中含有SOeq\o\al(2－,4)。(3)探究(2)中S的來源來源1：固體A中有未分解的Na2SO3，在酸性條件下與Na2S反應(yīng)生成S。來源2：溶液B中有Na2Sx，加酸反應(yīng)生成S。針對(duì)來源1進(jìn)行如圖實(shí)驗(yàn)：①實(shí)驗(yàn)可證實(shí)來源1不成立。實(shí)驗(yàn)證據(jù)是__________________________________________。②不能用鹽酸代替硫酸的原因是________________________________________________。③寫出來源2產(chǎn)生S的反應(yīng)的離子方程式：______________________________________。(4)實(shí)驗(yàn)證明Na2SO3固體熱分解有Na2S、Na2SO4和S產(chǎn)生。運(yùn)用氧化還原反應(yīng)規(guī)律分析產(chǎn)物中S產(chǎn)生的合理性：_____________________________________________________________。答案(1)S2－＋Cu2＋=CuS↓(2)滴加BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀(3)①向溶液2中加入KMnO4溶液，溶液沒有褪色②鹽酸中Cl元素為－1價(jià)，是Cl元素的最低價(jià)，具有還原性，會(huì)與KMnO4溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，使KMnO4溶液褪色，干擾實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和實(shí)驗(yàn)結(jié)論③Seq\o\al(2－,x)＋2H＋=H2S↑＋(x－1)S↓(4)根據(jù)反應(yīng)4Na2SO3eq\o(=,\s\up7(△))Na2S＋3Na2SO4可知，Na2SO3發(fā)生歧化反應(yīng)，其中S元素的化合價(jià)既可升高也可降低，能從＋4價(jià)降為－2價(jià)，也可以降到0價(jià)生成硫單質(zhì)解析(1)Na2S和CuSO4溶液反應(yīng)生成硫化銅和硫酸鈉，反應(yīng)的離子方程式是S2－＋Cu2＋=CuS↓。(2)根據(jù)題干資料：Na2S能與S反應(yīng)生成Na2Sx，Na2Sx與酸反應(yīng)生成S和H2S，取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，加入鹽酸，沉淀增多(經(jīng)檢驗(yàn)該沉淀含S)，同時(shí)產(chǎn)生有臭雞蛋氣味的氣體(H2S)，說明B溶液中含有Na2Sx，Na2Sx與酸反應(yīng)生成S和H2S，由于沉淀增多對(duì)檢驗(yàn)造成干擾，另取少量溶液B，加入足量鹽酸，離心沉降(固液分離)后，滴加BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，可證實(shí)分解產(chǎn)物中含有SOeq\o\al(2－,4)。(3)①實(shí)驗(yàn)可證實(shí)來源1不成立。根據(jù)分析，溶液2為H2SO3，向溶液2中加入少量KMnO4溶液，H2SO3具有還原性，酸性條件下KMnO4具有強(qiáng)氧化性，二者混合后應(yīng)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，KMnO4溶液應(yīng)該褪色，但得到的仍為紫色，說明溶液B中不含Na2SO3。③來源2認(rèn)為溶液B中有Na2Sx，加酸反應(yīng)生成S，反應(yīng)的離子方程式：Seq\o\al(2－,x)＋2H＋=H2S↑＋(x－1)S↓。(4)根據(jù)已知資料：4Na2SO3eq\o(=,\s\up7(△))Na2S＋3Na2SO4，亞硫酸鈉中硫?yàn)椋?價(jià)，硫酸鈉中硫?yàn)椋?價(jià)，硫化鈉中硫?yàn)椋?價(jià)，根據(jù)反應(yīng)可知Na2SO3發(fā)生歧化反應(yīng)，其中S元素的化合價(jià)既可升高也可降低，能從＋4價(jià)降為－2價(jià)，也可以降到0價(jià)生成硫單質(zhì)。2．[2020·全國(guó)卷Ⅰ，27(2)(3)(4)(5)(6)]為驗(yàn)證不同化合價(jià)鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。回答下列問題：(2)電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并且電遷移率(u∞)應(yīng)盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇_______作為電解質(zhì)。陽離子u∞×108/(m2·s－1·V－1)陰離子u∞×108/(m2·s－1·V－1)Li＋4.07HCOeq\o\al(－,3)4.61Na＋5.19NOeq\o\al(－,3)7.40Ca2＋6.59Cl－7.91K＋7.62SOeq\o\al(2－,4)8.27(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極。可知，鹽橋中的陽離子進(jìn)入________電極溶液中。(4)電池反應(yīng)一段時(shí)間后，測(cè)得鐵電極溶液中c(Fe2＋)增加了0.02mol·L－1。石墨電極上未見Fe析出。可知，石墨電極溶液中c(Fe2＋)＝________。(5)根據(jù)(3)、(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為___________________________，鐵電極的電極反應(yīng)式為________________。因此，驗(yàn)證了Fe2＋氧化性小于________，還原性小于________。(6)實(shí)驗(yàn)前需要對(duì)鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時(shí)間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成的方法是_________________________。答案(2)KCl(3)石墨(4)0.09mol·L－1(5)Fe3＋＋e－=Fe2＋Fe－2e－=Fe2＋Fe3＋Fe(6)取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，溶液不出現(xiàn)紅色解析(2)鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，兩燒杯溶液中含有Fe2＋、Fe3＋和SOeq\o\al(2－,4)，Ca2＋與SOeq\o\al(2－,4)生成微溶于水的CaSO4，F(xiàn)e2＋、Fe3＋均與HCOeq\o\al(－,3)反應(yīng)，酸性條件下NOeq\o\al(－,3)與Fe2＋發(fā)生反應(yīng)，故鹽橋中不能含有Ca2＋、HCOeq\o\al(－,3)和NOeq\o\al(－,3)。鹽橋中陰、陽離子的電遷移率(u∞)盡可能相近，分析表中陽離子和陰離子的電遷移率(u∞)數(shù)據(jù)，K＋和Cl－的電遷移率(u∞)相差較小，故鹽橋中應(yīng)選擇KCl作為電解質(zhì)。(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極，則鐵電極是負(fù)極，石墨電極是正極，鹽橋中陽離子向正極移動(dòng)，故陽離子進(jìn)入石墨電極溶液中。(4)假設(shè)兩個(gè)燒杯中溶液體積均為VL，鐵電極反應(yīng)式為Fe－2e－=Fe2＋，一段時(shí)間后，鐵電極溶液中c(Fe2＋)增加0.02mol·L－1，則電路中通過電子為0.02mol·L－1×VL×2＝0.04Vmol。石墨電極上未見Fe析出，則石墨電極反應(yīng)式為Fe3＋＋e－=Fe2＋，據(jù)得失電子守恒可知，石墨電極生成Fe2＋為0.04Vmol，故石墨電極溶液中c(Fe2＋)＝eq\f(0.05mol·L－1×VL＋0.04Vmol,VL)＝0.09mol·L－1。(5)由(4)分析可知，石墨電極反應(yīng)式為Fe3＋＋e－=Fe2＋，據(jù)此得出Fe2＋的氧化性小于Fe3＋；鐵電極反應(yīng)式為Fe－2e－=Fe2＋，據(jù)此得出Fe2＋的還原性小于Fe。(6)鐵電極表面被刻蝕活化，F(xiàn)e與Fe2(SO4)3溶液發(fā)生反應(yīng)：Fe＋Fe2(SO4)3=3FeSO4，活化反應(yīng)完成后，溶液中不含F(xiàn)e3＋，可向FeSO4溶液中滴加KSCN溶液，若溶液不變紅色，證明活化反應(yīng)完成。3．(2021·遼寧省開原市第二高級(jí)中學(xué)模擬)已知乙二酸(HOOC—COOH，可簡(jiǎn)寫為H2C2O4)俗稱草酸，易溶于水，屬于二元中強(qiáng)酸(為弱電解質(zhì))，且酸性強(qiáng)于碳酸，其熔點(diǎn)為101.5℃，在157℃升華。某校研究性學(xué)習(xí)小組為探究草酸的部分化學(xué)性質(zhì)，進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：(1)向盛有1mL飽和NaHCO3溶液的試管中加入足量乙二酸溶液，觀察到有無色氣泡產(chǎn)生。該反應(yīng)的離子方程式為______________________________________________________。(2)向盛有少量乙二酸飽和溶液的試管中滴入用硫酸酸化的KMnO4溶液，振蕩，發(fā)現(xiàn)其溶液的紫紅色褪去，說明乙二酸具有________(填“氧化性”“還原性”或“酸性”)，請(qǐng)配平該反應(yīng)的離子方程式：MnOeq\o\al(－,4)＋____H2C2O4＋____H＋=____Mn2＋＋____CO2↑＋____H2O(3)將一定量的乙二酸放于試管中，按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持裝置未標(biāo)出)：實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，裝置C、G中澄清石灰水變渾濁，B中CuSO4粉末變藍(lán)，F(xiàn)中CuO粉末變紅，據(jù)此，乙二酸分解的產(chǎn)物為______。上述裝置中，D的作用是___________________________。裝置F中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：______________________________________________。答案(1)HCOeq\o\al(－,3)＋H2C2O4=HC2Oeq\o\al(－,4)＋CO2↑＋H2O(2)還原性2562108(3)CO、CO2、H2O除去混合氣體中的CO2CuO＋COeq\o(=,\s\up7(△))Cu＋CO2解析(1)乙二酸中含有羧基，具有酸性，酸性比碳酸強(qiáng)，與碳酸氫鈉反應(yīng)的離子方程式為：HCOeq\o\al(－,3)＋H2C2O4=HC2Oeq\o\al(－,4)＋CO2↑＋H2O。(2)酸性KMnO4溶液具有強(qiáng)氧化性，向盛有少量乙二酸飽和溶液的試管中滴入用硫酸酸化的KMnO4溶液，振蕩，發(fā)現(xiàn)其溶液的紫紅色褪去，說明乙二酸被酸性高錳酸鉀氧化，具有還原性，根據(jù)氧化還原反應(yīng)方程式的配平原則：得失電子守恒、質(zhì)量守恒和電荷守恒配平該反應(yīng)的離子方程式：2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(3)加熱乙二酸，反應(yīng)物通入B，使CuSO4粉末變藍(lán)，說明有水生成，裝置C中澄清石灰水變渾濁，說明有二氧化碳生成；裝置D中二氧化碳和氫氧化鈉反應(yīng)除去混合氣體中的二氧化碳，F(xiàn)中CuO粉末變紅、G中澄清石灰水變渾濁說明有一氧化碳生成，所以乙二酸的分解產(chǎn)物為CO、CO2、H2O；裝置F中發(fā)生的反應(yīng)為一氧化碳還原氧化銅，化學(xué)方程式為：CuO＋COeq\o(=,\s\up7(△))Cu＋CO2。綜合實(shí)驗(yàn)沖關(guān)(一)——無機(jī)物、有機(jī)物制備的分析應(yīng)用1．某校同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)以MgCl2鹵液(主要含MgCl2)為原料制取活性MgO。回答下列問題：(1)甲組設(shè)計(jì)下列裝置制取氨氣和二氧化碳。①用生石灰和濃氨水制取NH3，可選用的裝置是_________________________(填“A”“B”或“AB”)。②若用石灰石和稀鹽酸制取CO2，反應(yīng)的離子方程式為_____________________________。(2)乙組利用甲組制備的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。①接口b處通入的氣體是_______________________________________________(填化學(xué)式)。②裝置D的作用是___________________________________________________________。③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化學(xué)方程式為__________________________________。(3)丙組灼燒3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O制活性MgO時(shí)，所需的硅酸鹽質(zhì)儀器除酒精燈和坩堝外，還需要______________________________________________________________。答案(1)①A②CaCO3＋2H＋=Ca2＋＋H2O＋CO2↑(2)①NH3②吸收過量的NH3，防止污染環(huán)境③4MgCl2＋8NH3＋3CO2＋8H2O=3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O↓＋8NH4Cl(3)玻璃棒、泥三角解析(1)①啟普發(fā)生器適用于塊狀固體與溶液的反應(yīng)，生成的氣體溶解度較小，生石灰和濃氨水制取NH3反應(yīng)速率較快，故選A。②石灰石和稀鹽酸制取CO2的離子方程式：CaCO3＋2H＋=Ca2＋＋