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文檔簡介
中華人民共和國國家環(huán)境保護標準固體廢物多環(huán)芳烴的測定氣相色譜-質譜法Solidwaste—Determinationofpolycyclicaromatichydr—Gaschromatographymassspectrometry2018-07-29發(fā)布 1適用范圍 12規(guī)范性引用文件 3方法原理 14試劑和材料 5儀器和設備 36樣品 37分析步驟 68結果計算與表示 89精密度和準確度 910質量保證和質量控制 11注意事項 12廢物處理 附錄A(規(guī)范性附錄)方法檢出限和測定下限 附錄B(資料性附錄)目標化合物的測定參考參數(shù) 附錄C(資料性附錄)方法的精密度和準確度 為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》,保護環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范固體廢物及其浸出液中多環(huán)芳烴的測定方法,制定本標準。本標準規(guī)定了測定固體廢物及其浸出液中16種多環(huán)芳烴的氣相色譜-質譜法。本標準的附錄A為規(guī)范性附錄,附錄B、附錄C為資料性附錄。本標準為首次發(fā)布。本標準由環(huán)境監(jiān)測司、科技標準司組織制訂。本標準起草單位:河南省環(huán)境監(jiān)測中心。本標準驗證單位:新鄉(xiāng)市環(huán)境保護監(jiān)測站、河南省環(huán)境科學研究院、河南出入境檢驗檢疫局技術中心、中國地質科學院水文地質環(huán)境地質研究所、開封市環(huán)境監(jiān)測站和河南省環(huán)境監(jiān)測中心。本標準生態(tài)環(huán)境部2018年7月29日批準。本標準自2018年12月1日起實施。本標準由生態(tài)環(huán)境部解釋。固體廢物多環(huán)芳烴的測定氣相色譜-質譜法警告:實驗中所用的有機溶劑和標準物質為有毒物質,標準溶液配制及樣品前處理過程應在通風櫥中進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣服。本標準規(guī)定了測定固體廢物及其浸出液中多環(huán)芳烴的氣相色譜-質譜法。本標準適用于固體廢物及其浸出液中萘、范烯、范、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、菌、苯當固體廢物(灰渣)取樣量為10g,定容體積為1.0ml時,16種多環(huán)芳烴的方法檢出限為0.05~當固體廢物(生化污泥)取樣量為2g,定容體積為1.0ml時,16種多環(huán)芳烴的方法檢出限為0.3~1mg/kg,測定下限為1.2~4mg/kg。當固體廢物浸出液取樣體積為100ml,定容體積為1.0ml時,16種多環(huán)芳烴方法檢出限為0.01~固體廢物及其浸出液的方法檢出限和測定下限詳見附錄A。2規(guī)范性引用文件本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。GB5085.3危險廢物鑒別標準浸出毒性鑒別HJ765固體廢物有機物的提取微波萃取法HJ782固體廢物有機物的提取加壓流體萃取法HJ892固體廢物多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術規(guī)范HJ/T298危險廢物鑒別技術規(guī)范HJ/T299固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法HJ/T300固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法3方法原理固體廢物和浸出液中的多環(huán)芳烴經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容后,用氣相色譜分離、質譜檢測。根據(jù)質譜圖、保留時間、碎片離子質荷比及其豐度定性,內標法定量。4試劑和材料除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為新制備的純水或蒸餾水。24.2正己烷(C?H??):農(nóng)殘級。4.3二氯甲烷(CH?Cl?):農(nóng)殘級。4.4乙酸乙酯(C?H?O?):農(nóng)殘級。4.5戊烷(CsH??):農(nóng)殘級。4.6環(huán)己烷(C?H??):農(nóng)殘級。4.7正己烷-丙酮混合溶劑:1+1。用正己烷(4.2)和丙酮(4.1)按1:1體積比混合。4.8二氯甲烷-戊烷混合溶劑:2+3。用二氯甲烷(4.3)和戊烷(4.5)按2:3體積比混合。4.9二氯甲烷-正己烷混合溶劑I:1+9。用二氯甲烷(4.3)和正己烷(4.2)按1:9體積比混合。4.10二氯甲烷-正己烷混合溶劑Ⅱ:1+1。用二氯甲烷(4.3)和正己烷(4.2)按1:1體積比混合。4.11凝膠滲透色譜流動相。用乙酸乙酯(4.4)和環(huán)己烷(4.6)按1:1體積比混合,或按儀器說明書配制其他溶劑體系。4.13硝酸溶液:1+1。用硝酸(4.12)和水按1:1體積比混合配制。4.14多環(huán)芳烴標準貯備液:p=1000~5000mg/L??芍苯淤徺I市售有證標準溶液。4.15多環(huán)芳烴標準使用液:p=200~500mg/L。用正己烷-丙酮混合溶劑(4.7)對多環(huán)芳烴標準貯備液(4.14)稀釋配制,并混勻。4.16內標貯備液:p=5000mg/L。選用萘-dg、范-d?o、菲-d?o、蔗-d??和花-d??作為內標??芍苯淤徺I市售有證標準溶液。亦可選用其他化合物作內標。用正己烷-丙酮混合溶劑(4.7)稀釋內標貯備液(4.16),并混勻。4.18替代物標準貯備液:p=1000~5000mg/L。選用2-氟聯(lián)苯和4,4'-三聯(lián)苯-d??作為替代物??芍苯淤徺I市售有證標準溶液。亦可選用氘代標記多環(huán)芳烴作替代物。4.19替代物標準使用液:p=500mg/L。用正己烷-丙酮混合溶劑(4.7)稀釋替代物標準貯備液(4.18),并混勻。4.20十氟三苯基膦(DFTPP)標準溶液:p=50mg/L??芍苯淤徺I市售有證標準溶液。其他用二氯甲烷(4.3)稀釋成質量濃度為50mg/L。4.21凝膠滲透色譜校準標準溶液。含玉米油(25mg/ml)、鄰苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(1mg/ml)、甲氧滴滴涕(200mg/L)、花(20mg/L)和硫(80mg/L)的混合溶液??芍苯淤徺I市售有證標準溶液。4.22干燥劑:優(yōu)級純無水硫酸鈉(Na?SO?)或粒狀硅藻土150~250μm(100~60目)。在馬弗爐中400℃烘烤4h,冷卻后裝入具塞磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。4.23氯化鈉(NaCl):優(yōu)級純。置于馬弗爐中400℃烘烤4h,冷卻后裝入具塞磨口玻璃瓶中密封,置于干燥器中保存。4.24銅(粉):純度≥99.5%。使用前用硝酸溶液(4.13)去除銅粉表面的氧化物,用水沖洗除酸,再用丙酮(4.1)清洗,然后用高純氮氣(4.31)吹干待用,每次臨用前處理,保持銅粉表面光亮。34.25硅膠:75~150μm(200~100目)。將硅膠在150~160℃加熱數(shù)小時進行活化處理,然后加入水,使之含有10%~20%的水,密封備用。硅膠在使用之前需要再次活化,130℃活化至少16h,取出放入干燥器中冷卻、待用。4.26層析柱:內徑20mm,長10~20cm,具聚四氟乙烯活塞,材質為玻璃或其他同等性能材料。4.27硅酸鎂小柱:1g/6ml。4.28石英砂:150~830μm(100~20目)。置于馬弗爐中400℃烘烤4h,冷卻后裝入具塞磨口玻璃瓶中密封保存。4.29玻璃棉或玻璃纖維濾膜。使用前用二氯甲烷(4.3)浸洗,待二氯甲烷揮發(fā)后,貯于具塞磨口玻璃瓶中密封保存。4.30玻璃纖維或天然纖維材質套筒。使用前將玻璃纖維套筒置于馬弗爐中400℃烘烤4h,天然纖維材質套筒用和樣品提取相同的溶劑經(jīng)超聲或索氏提取處理。4.31高純氮氣:純度≥99.999%。4.32高純氦氣:純度≥99.999%。5儀器和設備5.1氣相色譜-質譜儀:具有電子轟擊源(EI源)。5.2色譜柱:石英毛細管柱,30m×0.25mm×0.25μm,固定相為5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,或其他等效的毛細管色譜柱。5.3提取裝置:索氏提取器或加壓流體萃取儀等性能相當?shù)脑O備。5.4凝膠滲透色譜儀:具254nm固定波長紫外檢測器,填充凝膠填料的凈化柱。5.5濃縮裝置:旋轉蒸發(fā)儀、氮吹濃縮儀或其他濃縮裝置。5.6真空冷凍干燥儀:空載真空度達13Pa以下。5.7翻轉式振蕩儀。5.8固相萃取裝置。5.9一般實驗室常用儀器和設備。6樣品6.1樣品采集和保存按照HJ/T20和HJ/T298的相關規(guī)定進行固體廢物樣品的采集和保存。樣品應于潔凈的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存。運輸過程中應密封、避光、4℃以下冷藏。運至實驗室后,若不能及時分析,應于4℃以下冷藏、避光、密封保存,保存時間不超過10d。6.2樣品的制備6.2.1固體廢物浸出液的制備固體廢物浸出液的制備按照HJ/T299或HJ/T300的相關規(guī)定執(zhí)行。6.2.2固體廢物樣品的制備固體廢物樣品的制備按照HJ782或HJ765的相關規(guī)定執(zhí)行。46.3試樣的制備6.3.1固體廢物浸出液試樣的制備取100ml固體廢物浸出液(6.2.1)轉入合適體積的分液漏斗中,加入8μl替代物標準使用液(4.19)和適量氯化鈉(4.23),再加入20ml二氯甲烷(4.3),充分振蕩、靜置分層后,有機相經(jīng)裝有適量無水硫酸鈉(4.22)的漏斗進行脫水,收集有機相于濃縮瓶中,再重復萃取一次,合并有機相,用少量二氯甲烷(4.3)反復洗滌漏斗和硫酸鈉層2~3次,合并有機相,待濃縮。濃度較低的樣品需要濃縮。使用氮吹濃縮儀時應在室溫條件下,開啟氮氣至溶劑表面有氣流波動(避免形成氣渦),用二氯甲烷(4.3)多次洗滌氮吹過程中已露出的濃縮器壁,將萃取液濃縮到1ml左右,無須凈化時,全部轉移,加入適量內標使用液(4.17)(加入量應使定容后內標濃度和校準曲線中內標濃度保持一致),定容至1.0ml,混勻,待測。當選用硅膠層析柱凈化方法(.3)時,濃縮至約2ml時,加入5ml環(huán)己烷(4.6)并濃縮至約1ml,重復此濃縮過程2次,將溶劑完全轉化為環(huán)己烷,待凈化。亦可使用其他同等效果的濃縮方法。將硅酸鎂小柱(4.27)固定在固相萃取裝置(5.8)上,用4ml正己烷(4.2)淋洗,再加入約5ml正己烷(4.2),關閉控制閥,浸潤5min,然后緩慢打開控制閥。繼續(xù)加入5ml正己烷(4.2)淋洗,在柱填料暴露于空氣之前,關閉控制閥,棄去流出液。將濃縮后的萃取液()轉移至小柱中,用2ml正己烷(4.2)分次洗滌濃縮瓶,洗液全部轉入小柱中。緩慢打開控制閥,放出部分液體,在柱填料暴露于空氣之前關閉控制閥。再緩慢打開控制閥,用10ml二氯甲烷-正己烷混合溶劑I(4.9)以1ml/min的速度洗脫,收集全部洗脫液,再濃縮()后,加入適量內標使用液(4.17)(加入量應使定容后內標濃度和校準曲線中內標濃度保持一致),定容至1.0ml,混勻,待測。亦可使用其他等效凈化方法。6.3.2固體廢物試樣的制備水性液態(tài)固體廢物稱取10.0g(精確到0.01g)樣品,加入90ml水,混勻后全部轉入分液漏斗中,其余步驟按照至步驟進行。油狀液態(tài)固體廢物稱取適量或10.0g(精確到0.01g)樣品,加入適量二氯甲烷(4.3)至樣品完全溶解,混勻后全部轉入分液漏斗中,加100ml水,其余步驟按照至步驟進行。固態(tài)和半固態(tài)固體廢物提取方法可選擇索氏提取、加壓流體萃取、微波萃取或其他等效萃取方法。a)索氏提?。簩⒚撍蟮墓腆w廢物樣品(6.2.2)全部轉入玻璃纖維或天然纖維材質套筒(4.30)中,加入曲線中間點附近濃度的替代物標準使用液(4.19),將套筒小心置于索氏提取器回流管中,在圓底溶劑瓶中加入100ml正己烷-丙酮混合溶劑(4.7),提取16~18h,回流速度控制在4~6次/h。提取完畢,取出圓底溶劑瓶,待濃縮。5b)加壓流體萃?。喊凑誋J782步驟進行提取。c)微波萃取:按照HJ765步驟進行提取。需要濃縮時,推薦使用以下兩種濃縮方法。其他方法經(jīng)驗證滿足要求也可使用。a)氮吹按照中氮吹濃縮的操作步驟執(zhí)行。b)旋轉蒸發(fā)加熱溫度根據(jù)溶劑沸點設置在30~60℃,將提取液(.1)濃縮至約10ml,停止?jié)饪s。用一次性滴管將濃縮液轉移至具刻度濃縮器皿中,并用少量正己烷-丙酮混合溶劑(4.7)將旋轉蒸發(fā)瓶底部沖洗2次,合并全部濃縮液。再用氮吹濃縮()后,加入適量內標使用液(4.17)(加入量應使定容后內標濃度和校準曲線中內標濃度保持一致)混勻,定容至1.0ml(亦可定容至10.0ml),待測。使用液如需凈化,用氮吹濃縮()至1~2ml;當選用硅膠層析柱凈化方法時,再加入約5ml環(huán)己烷(4.6)濃縮至約1ml,重復此濃縮過程2次,將溶劑完全轉化為環(huán)己烷,再濃縮至約1ml,待凈化。(4.11),濃縮至1~2ml,待凈化。需要凈化時,濃縮后提取液(.2)可采用硅膠層析柱、硅酸鎂小柱或凝膠滲透色譜三種方式凈化。其他方法經(jīng)驗證滿足要求也可使用。a)硅膠層析柱凈化1)硅膠柱制備在層析柱(4.26)底部填入玻璃棉(4.29),依次加入1~2cm厚的無水硫酸鈉(4.22)和10~20g硅膠(4.25),輕敲層析柱壁,使硅膠填實。在上部裝入1~2cm厚無水硫酸鈉(4.22),如需脫硫,在柱上端加入約2g銅粉(4.24)。用30~60ml二氯甲烷(4.3)淋洗,輕敲層析柱壁,避免填料中存在明顯的空氣。當溶劑通過柱子開始流出后關閉活塞,浸泡填料至少10min,然后打開柱閥放出二氯甲烷,繼續(xù)加入30~60ml正己烷(4.2),當上端無水硫酸鈉層暴露于空氣之前,關閉活塞,待用。用40ml戊烷(4.5)淋洗制備好的硅膠層析柱,淋洗速度控制在2ml/min,在淋洗液即將流過無水硫酸鈉(4.22)層且保持未暴露在空氣中時,關閉活塞,棄去戊烷淋洗液,將轉換成環(huán)己烷的萃取液(.2)全部轉移至硅膠層析柱,并用2ml環(huán)己烷(4.6)清洗濃縮器壁,全部移入層析柱,打開活塞,在無水硫酸鈉層暴露在空氣中之前,緩緩加入25ml戊烷(4.5)洗脫,再次棄去戊烷淋洗液。再用25ml二氯甲烷-戊烷混合溶劑(4.8)洗脫,并全部收集洗脫液。經(jīng)濃縮(.2)后,加入適量內標使用液(4.17)(加入量應使定容后內標濃度和校準曲線中內標濃度保持一致)混勻,定容至1.0ml(亦可定容至10.0ml),待測。b)硅酸鎂小柱凈化按照中硅酸鎂小柱凈化的步驟進行。c)凝膠滲透色譜凈化1)凝膠滲透色譜柱的校準6按照儀器說明書使用凝膠滲透色譜校準標準溶液(4.21)對凝膠滲透色譜柱進行校準,得到的色譜峰應滿足以下條件:所有峰形均勻對稱;玉米油和鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的色譜峰之間分辨率大于85%;鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和甲氧滴滴涕的色譜峰之間分辨率大于85%;甲氧滴滴涕和花的色譜峰之間分辨率大于85%;花和硫的色譜峰不能重疊,基線分離大于90%。2)確定收集時間多環(huán)芳烴的初步收集時間限定在玉米油出峰后至硫出峰前,花洗脫出以后,立即停止收集。然后用多環(huán)芳烴標準使用液(4.15)直接進樣獲得標準譜圖,根據(jù)標準譜圖確定起始和停止收集時間,測定其回收率。確定的收集時間應保證目標物回收率≥90%。3)上機凈化按照確定后的收集時間將濃縮后提取液依次放置好,編程后開啟儀器自動凈化、收集流出液,再次濃縮(.2)后,加入適量內標使用液(4.17)(加入量應使定容后內標濃度和校準曲線中內標濃度保持一致),定容至1.0ml(亦可定容至10.0ml),待測。6.4空白試樣的制備6.4.1固體廢物浸出液空白試樣用石英砂(4.28)代替實際樣品,按照與固體廢物浸出液樣品制備(6.2.1)和固體廢物浸出液試樣制備(6.3.1)的相同步驟制備空白試樣。6.4.2固體廢物空白試樣用石英砂(4.28)代替實際樣品,按照與固體廢物試樣制備(6.3.2)的相同步驟制備空白試樣。7分析步驟7.1儀器參考條件7.1.1氣相色譜參考條件進樣口:溫度280℃,不分流,或分流進樣。進樣量:1μl。柱流量:1.0ml/min(恒流)。柱溫:80℃保持2min,以20℃/min的速率升至180℃,保持5min;再以10℃/min的速率升至290℃,7.1.2質譜參考條件離子源溫度:230℃。離子化能量:70eV。接口溫度:280℃。四級桿溫度:150℃。質量掃描范圍:45~450u。溶劑延遲時間:5min。數(shù)據(jù)采集方式:全掃描模式(SCAN)或選擇離子掃描模式(SIM)。77.2校準7.2.1質譜性能檢查每次分析前,先進行質譜自動調諧,再將氣相色譜和質譜儀設定到分析方法要求的儀器條件,并處于待機狀態(tài),通過氣相色譜進樣口直接注入1.0μl十氟三苯基膦(DFTPP)標準溶液(4.20),得到十氟三苯基磷質譜圖,其質量碎片的離子豐度應全部符合表1的要求,否則需清洗質譜儀離子源。表1十氟三苯基膦(DFTPP)關鍵離子及離子豐度評價質荷比(m/z)質荷比(m/z)7.2.2校準曲線的建立取5個5ml容量瓶,預先加入2ml正己烷-丙酮混合溶劑(4.7),分別量取適量的多環(huán)芳烴標準使用液(4.15)、替代物標準使用液(4.19)和內標使用液(4.17),用正己烷-丙酮混合溶劑(4.7)定容后混勻,配制成5個質量濃度點的標準系列,目標物及替代物的質量濃度依次為2.00μg/ml、5.00μg/ml、10.0μg/ml、20.0μg/ml、40.0μg/ml,內標質量濃度均為40.0μg/ml。按照儀器參考條件(7.1),從低濃度到高濃度依次進樣分析。以目標化合物質量濃度為橫坐標;以目標化合物與內標化合物定量離子響應值的比值和內標化合物質量濃度的乘積為縱坐標,建立校準曲線。在本標準推薦的儀器參考條件下,目標物的總離子流色譜圖見圖1。1—萘-dg(內標1);2—萘;3—2-氟聯(lián)苯(替代物);4—范烯;5—范-d?o(內標2);6—范;7—芴;圖1目標物的總離子流色譜圖8按照與校準曲線的建立(7.2.2)相同的儀器分析條件進行試樣(6.3)的測定。按照與試樣測定(7.3)相同的儀器分析條件進行空白試樣(6.4)的測定。校準曲線系列第i點中目標化合物的相對響應因子(RRF;),按照式(1)進行計算。校準曲線系列中目標化合物的平均相對響應因子RRF,按照式(2)進行計算。 9固體廢物中的目標化合物含量w(mg/kg),按照式(4)進行計算。m——樣品的稱取量(濕重),g。固體廢物樣品進行了6次重復測定,實驗室內相對標準偏差范圍分別為5.2%~21%、3.6%~16%和2.3%~14%;實驗室間相對標準偏差范圍分別為8.0%~19%、4.0%~17%和4.0%~11%;重復性限范的固體廢物樣品進行了6次重復測定,實驗室內相對標準偏差范圍分別為4.9%~19%、3.7%~20%和3.4%~16%;實驗室間相對標準偏差范圍分別為8.0%~22%、8.0%~24%和9.0%~18%;重復性限范2.2mg/kg,2.5~4mg/kg。1家實驗室對含量為0.50mg/L和2.00mg/L的生化污泥浸出液進行了6次重復測定,實驗室內相對標準偏差范圍分別為3.3%~25%和1.7%~8.1%。9.2準確度6家實驗室對10g灰渣添加液態(tài)標準物質制成含量為1.0mg/kg的樣品進行了6次重復測定,加標回收率范圍為52.0%~124%,加標回收率最終值為62.0%±18%~100%±34%。6家實驗室對2g生化污泥添加液態(tài)標準物質制成含量為5.0mg/kg的樣品進行了6次重復測定,加標回收率范圍為48.0%~122%,加標回收率最終值為58.0%±12%~91%±38%。1家實驗室分別對加標含量為0.50mg/L和2.00mg/L的生化污泥浸出液進行6次重復測定,加標回收率范圍分別為42.0%~102%和69.0%~98.0%。精密度和準確度數(shù)據(jù)參見附錄C。10質量保證和質量控制10.1空白試驗每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)需做一個空白試驗,測定結果中目標物濃度應不超過方法檢出限。10.2校準校準曲線中目標化合物相對響應因子的相對標準偏差應≤20%。連續(xù)分析時,每24h分析一次校準曲線中間濃度點,其測定結果與理論濃度值相對誤差應在±20%內。否則,須重新繪制校準曲線。10.3平行樣品每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)應分析一個平行樣,平行樣測定結果相對偏差應小于10.4基體加標每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)應分析一個基體加標樣品。固體廢物加標樣品回收率控制范圍為45%~130%。浸出液加標樣品回收率控制范圍為40%~110%。10.5替代物的回收率實驗室應建立替代物加標回收控制圖,按同一批樣品(20~30個樣品)進行統(tǒng)計,剔除離群值,計算替代物的平均回收率p及相對標準偏差S,則該實驗室該方法替代物回收率應控制在p±3S內。10.6儀器性能檢查10.6.1用2ml試劑瓶裝入未經(jīng)濃縮的二氯甲烷(4.3),按照樣品分析的儀器條件做一個空白,TIC譜圖中應沒有干擾物。干擾較多或濃度較高的樣品分析后也應做一個這樣的空白檢查,如果出現(xiàn)較多的干擾峰或高溫區(qū)出現(xiàn)干擾峰或流失過多,應檢查污染來源,必要時采取更換襯管、清洗離子源或保養(yǎng)、更換色譜柱等措施。10.6.2進樣口惰性檢查:滴滴涕(DDT)到滴滴伊(DDE)和滴滴滴(DDD)的降解率或異狄氏劑的降解率應不超過15%。如果DDT衰減過多或出現(xiàn)較差的色譜峰,則需要清洗或更換進樣口,同時還要截取毛細管前端的5cm,重新校準。DDT和異狄氏劑的降解率,按照式(5)、式(6)進行計算:表A.1和表A.2給出了目標化合物的出峰順序、方法檢出限和測定下限。出峰順序灰渣(10g)生化污泥(2g)1萘23范4芴5菲6蒽7熒蒽8芘9苯并[a]蒽菌苯并[b]熒蒽苯并[k]熒蒽1414二苯并[a,h]蒽4表A.2典型固體廢物浸出液的方法檢出限和測定下限出峰順序出峰順序萘92菌3范苯并[b]熒蒽4芴苯并[k]熒蒽5菲6蒽7熒蒽8芘注:上述數(shù)據(jù)為取100ml浸出液,經(jīng)
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