(高清版)GBT 21838.4-2020 金屬材料 硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn) 第4部分：金屬和非金屬覆蓋層的試驗(yàn)方法

GB/T21838.4—2020/金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)第4部分：金屬和非金屬覆蓋層的試驗(yàn)方法materialsparameters—Part4:Test國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I Ⅲ 1 13符號和說明 1 2 25.1一般要求 25.2表面粗糙度 25.3拋光 35.4試驗(yàn)面清洗 36試驗(yàn)程序 36.1試驗(yàn)條件 36.2試驗(yàn)步驟 4 47.1一般要求 47.2覆蓋層壓入模量 57.3覆蓋層壓入硬度 78結(jié)果的不確定度 9試驗(yàn)報(bào)告 附錄A(資料性)接觸點(diǎn)和完全彈性范圍 ⅢGB/T21838《金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)》分為4個(gè)部分：本文件為GB/T21838的第4部分。本文件代替GB/T21838.4—2008《金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓痕試驗(yàn)第4部分：金——刪除了部分符號和說明(見2008年版的第3章);——刪除了間接檢驗(yàn)失敗時(shí)應(yīng)對措施的流程圖(見2008年版的圖1);——刪除了漂移率測定的描述(見2008年版——修改了覆蓋層壓入模量的測定(見7.2,2008年版的7.2);——修改了覆蓋層壓入硬度的測定(見7.3,2008年版的7.3);——增加了不確定度估算的描述(見第8章);本文件使用翻譯法等同采用ISO14577-4:2016《金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)——GB/T27418—2017測量不確定度評定和表示(—-—GB/T21838.4—2008。GB/T21838.4—2020/I1GB/T21838.1—2019金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)第1部分：試驗(yàn)方法ISO14577-2:2015金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)第2部分：試驗(yàn)機(jī)的檢驗(yàn)和校準(zhǔn)(Metallicmaterials—Instrumentedindentationtestforhardnessandmaterialsparameters—Part2:Verificationandcalibrationoftestingmachines)ISO/IEC指南98-3:2008(GUM:1995)測量不確定度第3部分：測量不確定度表示的導(dǎo)則[Uncertaintyofmeasurement—Part3:GuidetotheexpressionofuncertaintyiGB/T21838.1—2019的表1及本文件的表1中給出的符號和說明適用于本文件。2GB/T21838.4—2020/I說明a試驗(yàn)機(jī)應(yīng)按照ISO14577-2:2015的第4章進(jìn)行校準(zhǔn)和直接檢驗(yàn)。2015的第5章對其進(jìn)行間接檢驗(yàn)。壓入試驗(yàn)可根據(jù)覆蓋層和基體系統(tǒng)需要的最優(yōu)化的彈性和塑性變形來選擇各種不同形狀的壓頭。定度。曲率半徑太小，塑性變形開始前的最大試驗(yàn)力或位移將很小條件(見第7章)。壓入深度的減小將導(dǎo)致粗糙表面上壓入試驗(yàn)結(jié)果的離散程度增加(見GB/T21838.1—2019的附錄E)。當(dāng)表面粗糙度值Ra接近于壓入深度時(shí)，壓痕在試驗(yàn)面上差很大。在經(jīng)驗(yàn)和設(shè)備允許的情況下，宜盡量使最終試驗(yàn)面平滑。表面粗糙度值Ra宜盡可能小于最大壓入深度的5%。顯著不同。峰值的可能性很小，但是其單個(gè)的峰值和谷值(由Rz定義)可能比Ra值3粗糙度輪廓測量儀探針半徑應(yīng)小于壓頭半徑。如采用AFM測定某一掃描區(qū)域的表面粗糙度值4GB/T21838.4—2020/ISO14577-4:20166.1.3按照GB/T21838.1—2019中7.4的規(guī)定選擇儀器化壓入試驗(yàn)參數(shù)。得到A,(he)值和C.(接觸柔度)?？墒褂肎B/T21838.1—2019附錄A中的公式計(jì)算試樣的硬度和壓算得出的是覆蓋層和基體的復(fù)合性能。假設(shè)覆蓋層性能與深度無關(guān)，7.2和7.5有覆蓋層的基體上進(jìn)行硬度測量對于選擇正確分析方法(相對于基體硬或軟的覆蓋層)具有指導(dǎo)作用。覆蓋層硬度和模量值可通過覆蓋層表面壓入試驗(yàn)從E、Hr的復(fù)合值中估算出來，這些復(fù)合值是歸一化為覆蓋層厚度的接觸面積等效半徑a或壓入深度h。的函數(shù)。即使不測量覆蓋層厚度t。也可以球形和圓錐形壓頭的a值相等。但是隨著壓頭形狀的差別較大的試驗(yàn)力下)和分析試驗(yàn)結(jié)果，以獲得以下規(guī)定的a/te范圍內(nèi)所需試驗(yàn)力的估計(jì)值。圖1給圖1中流程圖的目的是在不使覆蓋層斷裂或產(chǎn)生蠕變的深度范圍，盡可能在彈性變形下進(jìn)行壓入對軟的/韌性的覆蓋層，應(yīng)選擇合適的試驗(yàn)力(或壓入深度)以及壓頭類型使所測的試驗(yàn)數(shù)據(jù)落在為零[1],即可得到覆蓋層的壓入模量Ere(見圖2)。同樣的方法也可用于線性擬合平面應(yīng)變壓入模量6(建議使用大曲率半徑壓頭)進(jìn)行壓入試驗(yàn)(兩倍深度)增加壓頭使用圓錐形是G.2中的蠕變速率極限否實(shí)施壓入試驗(yàn)范圍：0<all.<2(覆蓋層比基體硬或脆性掃描電子顯微鏡/原子力顯微鏡觀察壓入處是否有裂紋和堆積比，計(jì)算覆蓋層的壓入模量線性擬合并外延覆蓋層E,值覆蓋層開裂出現(xiàn)壓完全彈性響應(yīng)?是否是是否否E7GB/T21838.4—2020/I對硬的/脆性的覆蓋層，應(yīng)選擇合適的試驗(yàn)力(或壓入深度)以及壓頭類型使所測的試驗(yàn)數(shù)據(jù)落在在5個(gè)或5個(gè)以上的a/te或he/te計(jì)至少15次壓入試驗(yàn)才可能進(jìn)行有效外推。建議在10個(gè)或10個(gè)以上的a/t。或h。/t。取值至少進(jìn)行50次壓入試驗(yàn)以減少外推法的不確定度。通常傾向于建議增壓頭),因此，也可采用無量綱參數(shù)he/te(接觸壓入深度和8GB/T21838.4—2020/ISO14577-4:2016否(見圖8)是是是增大壓頭曲使用圓錐型否是否是否否否是5)。如果在更厚的同材料覆蓋層測得的Hr最小值也和該值一致，這就更加證明該值就是覆蓋層的硬度值。否則，該值僅是覆蓋層壓入硬度的最大估計(jì)值。如果沒有測量得到的壓入硬度值平臺，在0<化會導(dǎo)致硬度測量中接觸深度的最大極限值變小。he大于壓頭頂端曲率半徑的20%時(shí)(例如對于壓頭頂端9如果壓痕尺寸效應(yīng)影響較大(測量硬度值隨著he/t。趨于0的減小而增加),通過Hr比h。/te平臺推薦在10個(gè)或10個(gè)以上的a/te或he/t。取值進(jìn)行至少50次壓入試驗(yàn)以減少外推法的不確定度。對軟基體上的硬覆蓋層，覆蓋層壓入硬度只能用可使覆蓋層產(chǎn)生屈服的尖銳的性應(yīng)力分析。這將決定壓入試驗(yàn)時(shí)覆蓋層和基體誰將首先產(chǎn)生屈服，以及測量覆蓋層硬度是否可行。該值就是覆蓋層的硬度Hrre(見圖7)。如果在Hm中最大值只出現(xiàn)一次，且在這個(gè)值時(shí)厚覆蓋層產(chǎn)生0GB/T21838.4—2020/IH0圖6硬基體上延性覆蓋層壓入硬度與歸一化的接觸壓入深度示意圖，Hm無恒定最小值Hr01hJt圖7軟基體上硬的/脆性覆蓋層壓入硬度與歸一化的接觸壓入深度示意圖，Hm有最大值恒定平臺GB/T21838.4—2020/ISOHr02h.t圖8軟基體上硬的/脆性覆蓋層壓入硬度與歸一化的接觸壓入深度示意圖，H有單個(gè)最大值圖9壓入狀態(tài)下的覆蓋層與基體示意圖和對應(yīng)的主剪切應(yīng)力-深度曲線GB/T21838.4—2020/IS8結(jié)果的不確定度GB/T21838.1—2019附錄H。9試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)符合GB/T21838.1—2019的要求，并應(yīng)增加下列信息：a)試樣描述，如尺寸、覆蓋層的標(biāo)稱厚度、覆蓋層材料和層——試樣制備過程； 基體材料性能(化學(xué)成分、硬度和楊氏模量):——壓入試驗(yàn)處的實(shí)際覆蓋層厚度；b)壓入點(diǎn)的間距；c)有關(guān)最大、最小壓入深度的信息；d)如果硬度值是通過外推來估算的，則應(yīng)備注“該硬度值僅為最佳估算值。它是基于給定壓入深度范圍外推所獲得的硬度值”。(資料性)接觸點(diǎn)和完全彈性范圍為準(zhǔn)確測定壓入深度，確定壓頭與試樣表面的第一次接觸點(diǎn)是必須的。接觸點(diǎn)可采用下列方法確定：測定最初施加試驗(yàn)力循環(huán)中試驗(yàn)力的首次變化、接觸剛度的首次變化以及試驗(yàn)力或位移速率的首次變化。不同儀器使用不同方法確定該接觸點(diǎn)，但是接近表面前后的試驗(yàn)力、位移、試驗(yàn)力施加速率和位移速率的步進(jìn)量應(yīng)足夠小，以保證零點(diǎn)的測定能達(dá)到要求的不確定度(見GB/T21838.1—2019的7.3)。如果得到的初始數(shù)據(jù)完全在彈性范圍內(nèi)，則對于球形壓頭可以采用Hertzian的反向外推法確定接零點(diǎn)的不確定度受下列因素影響：試樣的不均勻性(包括本征氧化層的斷裂)、表面粗糙度、壓頭幾何形狀、數(shù)據(jù)波動誤差(如由于振動產(chǎn)生的噪聲)、數(shù)據(jù)趨勢與數(shù)學(xué)函數(shù)的吻合程度以及外推長度(如初始試驗(yàn)力的大小)。對壓入位置處的平均粗糙度小于1nm的均質(zhì)材料表面，測得的位移波動小于1nm,將試驗(yàn)數(shù)據(jù)的擬合曲線反推得到的初始試驗(yàn)力在0.002mN和0.05mN之間，則測得的零點(diǎn)不確定度估計(jì)在0.1nm～2nm。實(shí)際試驗(yàn)中該不確定度受上述一個(gè)或所有因素影響很大時(shí)這個(gè)估計(jì)值是不可信的。完全彈性形變時(shí)的壓入深度h由式(A.1)給出，接觸半徑a,由式(A.2)給出。r——壓頭尖端曲率半徑；E,——接觸約化模量；所謂彈性接觸，是指假設(shè)采用至少兩倍的接觸力作為最大試驗(yàn)力進(jìn)行壓入試驗(yàn)時(shí)，試驗(yàn)力施加和卸除曲線的偏移足夠小，即熱漂移校正后，位移偏移應(yīng)不超過1nm或最大壓入深度的3%(應(yīng)取較小值)。對所有情況，宜考慮表面膜(表面吸濕)對表面檢測或表面確定的影響。這些表面膜可能在壓入試驗(yàn)時(shí)附加一個(gè)額外的未被測量的力，從而掩蓋材料的真實(shí)響應(yīng)。表A.1不同曲率半徑壓頭時(shí)的彈性壓入深度試驗(yàn)力l5GB/T21838.4—2020/I表A.1(續(xù))試驗(yàn)力1515151515nalReportEU-SMTProject:DeterminationofHardnessafThinFilmsandCoatingsbyNanoindentation(INDICOAT),ContractNo,SMT4-CT98-2249,NPL[2]BolshakovA.,&PharrG.M.Influencesofpile-upandthemeasurementofmechanicalpropertiesbyloadanddepthsensinginden[3]McCormickN.J.,GeeM.G.,HallD.J.Thecalibrationofthenanoindenter.Pr[4]JiangW.-G.,SuJ.-J.,FengX.-Q.Effectofsurfaceroughnethinfilms.Eng.Fract.Mech.2008,75pp.4965-49ntretterT.,DanielR.,MittererC.Finiteelementsimfsurfaceroughnessonnanoindentationofthinfilmswithsphericalindenters.Surf.Coat.Tech.2007,[6]BurnettP.J.,&RickerbyD.S.Thescratchadhesiontnalysis.ThinSolidFilms.1988,157pp.23[7]BurnettP.J.,&.RickerbyD.S.TherelationThinSolidFilms.1987,154pp.403-416[8]BurnettP.J.,&.RickerbyD.S.Themechanicalpropertiesofwear-resistanModellingofhardnessbehavior.ThinSolidFilms,148[9]BurnettP.J.,&.RickerbyD.S.Themechanicalpropertiesofwear-resistantcoatingExperimentalstudiesandinterpretationofhardness.ThinSolidFilms.1987,148pp.51-65[10]PageT.F.,&.Hainsworthofcoatedsystems:acritique.Surf.Coat.Tech,1993,61pp.201-208[11]ISO4516:2002,Metallicandotherinorganiccoatings-Vickersand[12]RotherB.,LunowT.,LenohardtG.Interfahardenedhigh-speedsteel.Surf.Coat.Tech.[13]HainsworthS.V.,&.PageT.F.Analysisofnanoindentationcurves.JMaterialsResearch,1[14]ChudobaT.,SchwarzerN.,RichterF.Determinationofelasticpropertiesofthinfilmsbyindentationmeasurementswithaspheri[15]HerrmannK.,JennettN.M.,WegenerW.,MeneveJ.,HascheK.,SeemannR.Progreindeterminationoftheareafunctionofindentersusedfornanoindentation,ProcICMCTF00.ThinSolidFilms.2000,37[17]ChudobaT.,SchwarzerN.,RichterF.,BeckU.DeterminationofmFilms.2000,377-378pp.3[18]ISO/IEC17025,Generalrequirementsfortheco[20]SchwarzerN.TheextendedHertziantheoments.Philos.Mag.2006,86pp.5179-[21]ShieldT.W.,&.BogyD.B.SomeaxisymmetPart1—Multipleregioncontactsolutionsforsimply-connec22]GaoH.,ChiuC.-H.,LeeJ.Elasticcontactversusindentationmoddmaterials.Int.J.SolidsStruct.199[23]MencikJ.,MunzD.,QuandtE.,WeppelmannE.R.,SwainM.V.Demodulusofthinlayersusingnanoindentation.J.Mater.Res.1997,12pp.2475-24[24]SongH.Selectedmechanicalproblemsinload-anddepth-sensingindeUniversityPh.D.Thesis(1999)[25]RarA.,SongH.,PharrG.M.Assessmentofnewrelationforthefilm-substratesystem.Proc.MRS.2001,695pp.431-436[26]